EJ T 956-1995 水的放射性组分检测取样规程.pdf

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1、J稚E蝴行核国和共民人华中EJ/T 956-95 水的放射性组分检测取样规程1995-07圈。s发布111/l！l！ l j川中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准水的放射性组分检测取样规程1 主圈内容与适用范围EJ/T 956-95 本标准规定了水的放射性组分检测样品以下简称水样的采集、保存、送栓等技术要求本标准适用于铀矿勘查各阶段地下水和地表水的放射性组分检测取样（以下简称取样也可供环境调查、供水水源评价等工作使用2总则2.1 取样是铀矿水文地质勘查工作的基础工作之一，是获得真实、可靠栓测数据和对研究对象得出正确评价结论的首要条件z. 2 取样的任务是使用正确的采集方法和合理的保存、

2、送检手段，以得到真实、具有代表性的水样。2.3 本标准包括取样用试剂及制备，盛样容器的选择、洗涤和使用，野外来样基本要求，不同检测项目水样的采集与保存，水样的送检与验收等内容。2.4 本标准包括铀、氧、铺、氮、mu;238u和230Th/232Th放射性比值，22sRa/22sRa活度比值，总放射性、总R放射性等检测项目的取样要求。3取样用试剂及制备3.1 硝酸（优级纯，p1. 42g/cm3) 3. 2 盐酸（优级纯，p1. 19g/cm3) 3.3硫酸（优级纯，p1. 84g/cm3) 3.4 氢氧化铀（优级纯3.5碳酸铺分析纯3.6氯化镀分析纯3.7 氨水（分析纯，p0. 91g/cm3

3、) 3.8硝酸溶液卧m30+10)量取1体积硝酸（3.。加入10体积水（蒸馆水或去离子水，下同中。3.9硝酸溶液卧Oa0+2)量取1体积硝酸（3.1）加入2体积水中3.10硫酸溶液也S040+D中国核工业总公司1995-07-05批准1995-11-01实施EJ/T 956.:_95 量取1体现硫酸（3.3）加入1体积水中3.11 盐酸溶液HCl(l十1)量取1体积盐酸（3.2）加入1体积水中3.12 盐酸溶液HClO十日量取1体积盐酸（3.2）加入5体积水中。3.13 氢氧化铺溶液lOOg/L称取10g氢氧化铺溶于lOOmL水中3.14碳酸铺溶液lOOg/L称取lOg碳酸纳榕于lOOmL水中

4、。3. 15氯化镀搭液lg/L称取o.lg氯化接溶于lOOmL水中。3.16 三氯化铁溶液（FeCl3.6H20)=150g/L 称取75g分析纯FeCb.2比0,:1JU入20mL浓硝酸，用蒸馆水稀释至500mL。3.17氯化领溶液p(Ba2+)=12mg/mL称取分析纯氯化领(BaCI2.2H20，其中山Ra比活度应低于2.0 10-zBq/g, 22sRa比活度应低于I.0 10-2Bq/g)21. 35g溶于水，过滤后稀释到IL。3.18 硝酸铅溶液p(Pb2可80mg/mL称取分析纯硝酸铅127.9g榕于水，过滤后稀释到IL.4盛样容嚣的选择、洗涤和使用4. 1 盛样容嚣的选择4.1

5、.1 为保持水中被测组分的纯情稳定，一般应选用棚硅玻璃容器或对水中组分无可检出影响的聚乙烯等材质的容器盛样，禁止使用金属容器盛样。4.1.2 盛样容器大小的选择，取决于检测方法对水样的需用量和被测组分的含量等因素。不同项目检测所需水样的体积及盛样容器的大小见表1。4.2盛样容器的洗涤4. 2.1 新品容器必须先用硝酸溶液（3.8）浸泡2烛，后用盐酸榕液（3.11）洗涤，再用自来水冲洗，最后用蒸馆水或去离子水冲洗。4.2.2 旧晶容器视情况选用不同方法洗涤。一般先用自来水清洗表面污物，用清洁剂或肥皂水、氢氧化铺梅液（3.13）、碳酸销榕液（3.14）洗涤，再用自来水冲洗，最后用蒸锢水冲洗。4.2

6、.3 长期重复使用的容器应视情况进行洗涤。当变更工作地区时应对容器进行洗涤s当用盛装过高含量水样的容器或用盛装过钻孔水、坑道水的容器采集低含量水样或地表水、泉水、井水水祥时，应对容器进行洗涤。4. 2. 4 橡皮塞应先用碳酸销溶液（3.14）漫煮，后用盐酸溶液（3.12）浸煮，再用自来水和蒸榴水冲洗。软木塞应用蒸馆水浸煮、冲洗4. 3盛样容器洗海质量检查4. 3.1 容器洗涤后，应检查洗涤质量其检查方法是将去离子水或去离子蒸饱水装满洗涤2 EJ/T ”,_95 后的容器中放置48h后，按检测水样的方法检测其被测组分含量和酸度，当被测组分含量低于测定方法的栓出限和pH值6.5 7. 5时，容器挠

7、涤质量合格4.3. 2 容器洗涤质量应按批检查，检查量不少于5%o4.4盛样喜嚣的存放洗涤后的容器应在洁净、通风的房间晾干，再盖好塞盖装入清洁的箱（柜内备用。4.5盛样容器的使用容器必须专用，严禁混用。表1不同检测项目水样采集和保存要求简表样品处理和保存检测检测盛样每次检测最少项目方法容哥哥水样用量取样量处理血许存方法放天数荧光比色法250mL祥瓶lOOmL 250mL 原样或加硝酸酸化7 铀原样或激光荧光法25mL祥瓶SmL 2伽nL加硝酸酸化7 裂变径迹法250mL样瓶6. SL 20mL 制成痕样30 理电射气电离法200mL玻璃lOOmL lOOmL 原样0.5 或闪烁法扩散器2L样瓶

8、lL 2L 原样或铺射气法日盐酸酸化7 SOOmL玻璃扩散器SOOmL SOOmL 离子泵200mL玻璃扩散楼取满容糖取满容器氮原样7 质谱仪500mL生理盐水瓶500mL 500mL U /238U 半导体探测器和5lOL玻璃瓶加硝酸酸仕和SL 5 lOL 或浓集处理7 230Th/232Ra 脉冲幅度分析器测定或塑料桶226Ra/228Ra 低本底、R测量仪5lOL玻璃瓶5 lOL 5 lOL 加硝酸酸化或浓集处理7 测定或塑料桶总放射性低本底、严测量仪SL玻璃瓶2L SL 加硝酸酸化30 测定或塑料桶总R放射性低本底、R测量仪SL玻璃瓶测定或塑料桶l 2L SL 加硝酸酸化30 注2同时

9、检测总放射性、总P放射性时，取样量不少于SL.5野外来样基本要求3 BJ/T”一”5.1 采样前必须用欲取之水洗涮盛样容器（含塞盖三次以上，再正式来样5.2 来样时应使水缓缓流入容器，勿溅起水花和发出声响应尽量避免搅动水源，勿使泥沙、植物碎屑及浮游生物进入容器。水样不要充满容器癖解气体祥除外，应留有一定的空间，防止容器冻裂和塞盖脱落s. 3水样体棋应满足检测需要s. 4盛样容器盖塞后，不应漏水若水样运送距离较远，应先用纱布和细绳将容器口缠紧，再用石蜡或火禧封住。s. 5 采集高温热水样品时，应在水样注满容器后，从塞盖上插入一细玻璃管，待样品温度降至常温，拔去玻璃智，再封闭容器口。5.6 水样棍

10、浊时，应在现场用滤纸或脱脂棉过滤气体样不用过滤5.7 质量检查样必须与基本样同时同地同方法采集5.8 采样时应在现场测定气温、水温，观察水的物理性质，做好现场记录5.9水样采集后，应即刻贴好用铅笔填写的标签标签格式见附录A参考件当样品在野外分析姑检测时，样品标签内容可以简化6地下水和地费水的果样6.1 地下水6.1.1 泉水应在水也露明显处或水流汇集处来样，严禁采取积存水。当泉口襟塞或严重活染时，应先行清襟，排除精水，待水流澄清后方可采样6.1. 2井水应在水面O.lm以下来集水样，严禁采集权存水对闲置的水井，应排水后再行来样对装有水泵的井，应开泵排除管道积水后，方可采样。6.1. 3钻孔水6

11、.1. 3.1 抽水采样使用提筒抽水时，应借助橡皮管以虹吸法来样。使用水泵抽水时应靠近出水管口采样。使用空气压缩机抽水时，可在出水管口来样，但不可采集检测氧和氯的样品。6. 1. 3. 2 定深来样进行过抽水的钻孔，应待水位基本恢复后再定深采样。使用冲洗液（清水或泥浆钻进、未进行过抽水的钻孔，应先排水，消除冲洗液的影响后方可采样。在地下自然交替强烈的地区，应待冲洗液的影响消失后方可采祥。定深来样应使用定深取样器，并应按自上而下的顺序进行。6.1. 3. 3漏水孔采样应直接从滴水水流中采样，并尽量靠近孔口在装有龙头的洒水孔来样时，应排除管道中的积水后方可采祥。6.1. 4坑道水正在掘进的坑道，应

12、在掌子面、顶极及两壁地下水的明显出露处来样，严禁采取积存水4 EJ/T粥6一”当坑道中仅在顶板或两壁有分散的潘水或滴水时，可借助玻璃漏斗和橡皮管来样，也可对排水沟进行分段来祥。但应避开施工用水、矿渣、炸药等对地下水化学组分的影响6.2沼泽本应选择地下水出露明显、流量大、棋水深、贮水多的地点进行采样防止污泥、浮游生物及水面薄膜进入容器最好先排水，后来样6.3地费水6. 3.1河溪水在河溪）中采样，应选在水流平缓处和可能有地下水出露的地段进行。尽量避免在岸边、水流表面和商底来样。来样时应将容器沉入水面下1015cm处，让水缓缓流入容器。防止岩石颗粒、植物碎屑及浮游生物进入容器在水流捕急处采样时，应

13、使水经过漏斗、橡皮管缓慢流入容器容器口应露出水面6. 3. 2 湖泊、水库与池塘水一般应在水面下0.5lm处采集水样当需在一定深度采样时，应使用定深取样器7不同检测项目水样的果集与保存7.1 栓测铀的水样7.1.1 供荧光比色法和激光荧光法检测铀的水样水样若能在取样当日送栓，可直接将原样送交实验室。若不能当日：送栓，应加入硝酸溶液（3.9）将样品酸化到pH值小于2（一般每升水样加入硝酸溶液约lOmL)o其它要求见表lo 7.1. 2供裂变径迹法检测铀的水样每一水样应在无尘环境中同时制成5个平行痕样，一起用铝锚紧密包装送检。运送过程中应使痕样保持水平状态。瘦样制作手续用微量进样器取水样6.5L滴

14、在巴编号厚0.05mm，直径23mm的聚碳酸脂薄膜圆片（已用肥皂水、蒸馆水洗涤，在无尘环境中晾干的备用品中心，晾干用另一相同编号的聚碳酸醋圆片盖在上面，压紧，即制成一个痕样。7.2 检测氧的水样应用玻璃扩散器取祥。取样前将洗涤后的扩散器（含进、出气管上的胶管抽成真空并用止气央封住。取样时必须将进气管插入水中，再打开止气夹，使水缓缓进入扩散器中。当水至lOOmL刻度处，关闭止气夹采用其它方法来样时，应防止空气灌入或氧自水中逸出。取样后应检查扩散器密封状况，详细记录采样时间年、月、日、时、分，及时送栓其它要求见表1.7.3检测蟹的水样同7.1. lo 7.4 植测氯的水样用离子泵检测时，使用200

15、mL玻璃扩散器来样，水样应充满容器s用质谱仪检测时，使用500mL生理盐水瓶采样，水样不能充满样瓶，应留有30mL空间，瓶口用橡皮塞密封，样EJ/T”一”瓶应倒置存放7.5 检测Z34u1z3su和Z30Thf23ZTh放射性比值的水样7. s. 1 取样后应立即加入硝酸溶液（3.9），将水样酸化至pH值12（一般每升水样加入硝酸搭液约lOmL），其它要求见表1.7.5. 2 为了便于水样长途运送，可将水样进行浓集处理处理手续z量取5L酸化后的水样，倒入5L的烧杯中加热煮沸，加3mL三氯化铁溶液(3. 16）及15g氯化镀（3.的，充分搅拌，然后缓缓加入氨水（3.7），边加边搅拌，调解pH值至

16、89，放置2h以上，小心虹吸上部清液将沉淀物用致密定性滤纸过滤，每次用78mL氯化镀溶液（3.15）冲洗烧杯一次，冲洗沉淀物两次晾干后，沉淀物连同滤纸一起送撞。也可再用20mL，热硝酸榕液（3.的溶解沉淀物（溶解液体积不超过30mL），装入小玻璃瓶中送检。7.6 检测zz6Ra/2zsRa活度比值的水样7.6.1 取样后立即加入盐酸潜液（3.11)酸化至pH值12（一般每升水样加入盐酸溶液约lmL）。其它要求见表1.7.6.2 为了便于水样长途运送，可对水样进行浓集处理。处理手续z取酸化后的水样5L，加lmL氯化领溶液（3.17）和5mL硝酸铅溶液（3.18) 后搅拌均匀，加15mL硫酸溶液（

17、3.10），搅拌lmin，以后每隔30min搅拌lmin，共搅拌34次放置过夜，小心虹吸上部清液，将底液和沉淀物用蒸锢水冲洗转移到小玻璃瓶中送检。也可将沉淀物用定量滤纸过滤晾干后连同滤纸一起送撞。7.7检测总放射性的水样现场量取水样5L，加入12.5mL硝酸溶液（3.的后送检。水样混浊时，应过滤或静置24h后分离弃去沉淀物。7.8检测总R放射性的水样量取水样2L，加入5mL硝酸溶液（3.9）后送栓，8水样的送检与验收8.1 水样采集后应在阴凉处存放，避免阳光直接照射。应及时送样，以保证实验室在规定的时限内将水样检测完毕。8.2 水样应装箱（最好有隔板并用柔软物品塞紧，严防容器破损和标签脱落。水

18、样运送应由专人负责。运送中注意防震、防雨、防晒、防冻。8.3 水样送交实验室时，应有送样清单一式二份，见附录B（参考件。送样单位和实验室各执一份。送交外检水样时，应附水样基本分析结果。8.4收样人必须会同送样人按照本标准对盛样容器及封口、送样清单、要求检测项目、水样体积、保存方法、加入试剂浓度及数量等进行认真的检查、验收。不符合要求的水样，收样人可以拒绝接收，或通过协商解决，并应在送样清单和检测报告中注明。收样人应按管理程序迅速将水样交检测人员6 水样编号水源点编号检测项目及要求水源类型岩石富水性描述采祥条件和方法水的物理性质气温水样处理方法EJ/T 956-95 附录A水样标签双联单格式参考件水样标签取样日期g年月日时分取样入g备注送样单位：（盖章分析水样取样点取样水源编号编号编号日期类型收样日期g送样人z附录B水样送样清单格式（参考件水样体积水样送样清单送祥日期g水样处浓集物理方法种类获取浓集物用水量收样人g收样单位g浓集物检测项目备注质量及要求（盖章7 8 EJ/T”6-95 附加说明z本标准由中国核工业总公司地质局提出本标准由核工业华南地质勘探局负责起草本标准主要起草人z张一兵、叶鑫声、薛裕鹤、刘景召malwmAEH国