EJ T 955-1995 岩石中砷、锑、铋、硒的流动注射-氢化物-原子吸收分光光度测定法.pdf

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1、J咄咄E幽行核国和共民人华中EJ/T 955-95 岩石中碑、锦、锐、画的流动注射氢化物原子吸收分光光度测定法1995-07-05发布060524000153 1995-11-01实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准岩石中碑、销、锡、画的流动注射EJ/T 955-95 ”氢化物原子吸收分光光度测定法1 主题内容与适用范围本标准规定了岩石中微量呻、铺、错、晒四元素用流动注射氢化物原子吸收分光光度法测定的原理、适用范围、试剂、仪器、分析步骤、结果计算及精密度。本标准适用于岩石中微量肺、锦、铺、晒的测定。测定范围：0.1200问g。2 方法提要试样经酸分解后，转为盐酸体系，试样中呻、锦、

2、锡、晒四元素，在流动注射分析仪的管路中与棚氢化饷发生氢化反应，生成氢化物（AsHa、SbHa、BiHa、H2Se）经带雾化器的气液分离器分离后，氢化物被载气（氧气或氯气载带进入石英管原子化器，待测元素被原子化后，由原子吸收分光光度计检测。3试，J除特殊说明外，试剂纯度均为优级纯，水为去离子水。3.1 硝酸(p 1 1. 39g/cm3) 3.2 高氯酸(p 1. 68g/cm3) 3.3 氢氟酸(p 1 1. 14g/cm3) 3.4 盐酸(p 1 1. 19g/cm3) 3.4. 1 盐酸I+19(V/V) 3.4.2 盐酸1 +99CV /V) 3.5 玉水3.6跚氢化饷CNaBH.) 3

3、.7氢氧化饵3.8硫腮 CNH2)2CS3.9 抗坏血酸CV.C) 3.10砚化饵3.11 跚氢化铺水溶液每升溶液含跚氧化纳20g，氢氧化饵lOg，用时再用水稀释。中国核工业总公司1995-07-05批准1995-11-01实施EJ955-95 3.ll混合还原剂溶液3.12.1 测碑用z每升癖液含硫腺lOOg，抗坏血酸2钮，碟化梆20g，盐酸50mL;3. 12. 2 测锦用s每升潜液舍模化饵10钮，抗坏血酸2饨，硫腮20g;3.12.3 测锦用z每升溶液含抗坏血酸10饨，模化饵50g，硫腮20g;3.12.4 测砸用s每升癖液抗坏血酸50g，盐酸500mL.3.13碑标准储备液和工作液3.

4、13.1 呻标准储备液准确称取o.3300g B烘干的光谱纯三氧化二碍，痞于20mL(lOOg/L）的氢氧化饵癖液中，加酣散12滴，用盐酸（3.4）中和至红色褪去，补加50mL盐酸（3.4），转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀浓度为1.OOg/L. 3.13. 2 碑标准工作液移取1.00mL碎标准储备液（3.13. 1)于IOOOmL容量瓶中，用盐酸（3.4. 1)稀至刻度，摇匀浓度为I.OOmg/L. 3. 14锦标准储备液和工作液3.14.1 锦标准储备液准确称取0.6857g已烘干的洒石酸锦御基准物质，溶于少量水中，加50mL盐酸（3.4) t 转至250mL容量瓶中，用水稀至

5、刻度，摇匀。浓度为1.00g/L。3.14. 2锦标准工作液移取1.OOmL锦标准储备液（3.14.。于IOOOmL容量瓶中，用盐酸（3.4. 1)稀至刻度，摇匀。浓度为1.OOmg/L。3.15 锦标准储备液和工作液3.15.1 锦标准储备液准确称取o.2787g已烘干的光谱纯三氧化二铿禧于5mL盐酸中，补加45mL盐酸（3.份，转至250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。浓度为l.OOg/L。3.15. 2 锦标准工作液移取1.OOmL锦标准储备液（3.15. 1）于lOOOmL容量瓶中，用盐酸（3.4.1)稀至刻度，摇勾浓度为1.OOmg/L. 3. 16砸标准储备液和工作液3. 16.

6、 1 晒标准储备液准确称取0.2500g晒粉（99.999%）于lOOmL碗瓶中，加lOmL硝酸（3.1)溶解后，加2mL高氯酸（3.2），用少许水吹洗瓶壁，加热至高氯酸开始冒白烟，取下冷却后，再用水吹洗瓶壁，加热蒸发至近干切勿蒸干I)取下冷却，加25mL盐酸（3.的，转至250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀浓度为1.OOg/L. 3.16. 2 晒标准工作液移取1.OOmL晒标准储备液（3.16. 1）于10。“岖，容量瓶中，用盐酸（3.4.1)稀至费j度，摇匀浓度为I.OOmg/L. 2 4仪器设备4.1 原子吸收分光光度计带碑、铺、锡、砸空心阴极灯4.2 流动注射分析仪EJ/T 955

7、-95 具有两个蠕动泵，一个16孔旋转阔及定时控制装置。4.3带雾化器的气液分离器4.4 T型石英管原子化器5分析步骤5.1 标准曲线的绘制5.1. l 碎、锦、锦泪合液标准曲线分别移取o.oo,o. 05,0.10,0. 20,0. 25,0. 50,1. oo,i. 25mL碑标准工作液（3.13. 2），锦标准工作液。.14. 2），锦标准工作液（3.15. 2）于8个25mL容量瓶中，加5mL王水（3.日，加5mL水，用盐酸（3.4.1）稀至刻度，摇匀。此系列含呻、锦、锡、各为o.0,2. 0,4. 0,8. o, 10. 0,20. 0,40. 0,50. Ong/mL。按附录A（参

8、考件选定的仪器条件测定吸光度（A）后，绘制标准曲线。5.1. 2 晒标准曲线移取0.00, 0. OS, 0. 10, 0. 20, 0. 25, 0. SO, 1. 00, 1. 25mL砸标准工作液（3.16. 2）于25mL容量瓶中，用盐酸（3.4.1)稀至刻度，摇匀。此系列含砸为0.0 2. 0, 4. 0 8. 0 10. 0 20. 0, 40. 0, SO. Ong/mL。按附录A选定的仪器条件测定吸光度CA）后，绘制标准曲线。5.2 试样粒度小于75.m，在105110，烘础。5.3 待测液的制备5. 3.1 称取0.05 0. 5g（准确至O.OOOlg）试样置于具塞比色管中

9、，加入5mL王水（3.日，加5mL水，摇匀，盖好塞子，在沸水路中加热1.驰，冷却后，转移至25mL容量瓶中，用盐酸(3. 4. 1)稀释至刻度，摇匀，澄清后供测定碑、铺、锚使用。5. 3.2 称取0.1 1. Og（准确至O.OOOlg）试样于30SOmL聚四氟乙烯杯中，如入5lOmL硝酸（3.1),2mL氢氟酸（3.3) 3mL高氯酸（3.2）在控温电热板上（控制温度低于170加热至冒白烟，冷却后，用少许水吹洗杯壁，再加热蒸发切勿蒸干I），冷却后用盐酸(3. 4. 1)转入25mL容量瓶中稀释至刻度，立即转入塑料瓶中储存，澄清后供测牺使用。5.4待测液的测定将制备好的待测液，按选定好的仪器条

10、件（见附录A），测定其吸光度CA）。6 结果计算待测元素的含量按下式计算zW =c V/m . (1) 3 EJ/T 955一”A =bc+a .”.”. (2) c=( A -a)/b ”. (3) 式中：W一一试样中待测元素的含量，问g;V一待测液体积，mL;m一一试样质量，g;A一一原子吸收分光光度计测定的吸光度pb一一待测元素的标准曲线回归后所得曲线斜率Fa一一待测元素的标准曲线回归后所得曲线截距$c一一待测元素在待测液中的浓度，用mL。7 精密度本标准方法精密度数据是1994年6月由3个实验室，每个实验室由两个不同人员对3个水平的试样所做的6次测试后，经计算最后确定的。精密度g/g

11、元素平均值重复性再现性M R 1. 43 0.20 0.20 As 13.54 2.15 2.30 218.83 9.03 11.17 0.146 0.045 0.051 Sh 1. 25 0.37 0.37 59.61 3. 31 4.04 0.230 0.027 o. 095 Bi 5.05 0.59 0.77 49.53 4. 15 4.34 o. 102 0.046 0.055 Se 0.642 0.12 o. 12 1. 56 0.22 0.22 4 仪器AAS FIA 元素波长，m光谱通带，m灯电流，mA原子化温度，载气流量，mL/min载流液流量，mL/min载流液中盐酸浓度，g

12、/L氢氧化饵浓度，g/L棚氢化纳浓度，g/L棚氧化纳流量，mL/minEJ/T 955-95 附录A仪器工作条件及各项参擞（参考件）As 193.7 o. 7 8 1530 300 10 50 2. 5 5 4.0 混合还原剂储量环L，长度，cm70 反应管路Toi度，cm200 Toi管路加热温度，85 取样环L，度，cm50 进样时间，S10 取样时间，S28 Sb Bi Se 217.6 306.8 196.0 0.7 0. 7 0.7 8 8 8 1250 890 810 300 200 200 10 10 10 50 10 50 2. 5 1. 5 2.5 5 3 5 3.0 3.

13、5 2.0 60 40 50 100 10 100 55 25 50 60 70 50 10 15 10 25 15 20 5 E R E二、一c 转一包J转Pz EJ/T 955一”附录BFIA流路固（参考件AA E兰、图BlFIA流路图取样位置6 P，一一蠕动泵1t一一定时控制装置AAS原子吸收分光光度计U一一带雾化榕的气液分离器带雾化糠的U型玻璃管Ar载气（氯气或氯气L，一一待测液（或标液存储环L2一一混合还原剂溶液存储环S一一待测液（或标液C一一载流液c，一一载流液载带混合还原剂榕液P2一一蟠动泵2V一16孔旋转阀T一T型石英管原子化器（L= 130mm, 525内8mm)Toi一可加热的反应管(L = lOOcm, 200cm，加热由室温至99）M一一化学块多组三通接口E一一混合还原剂溶液R一一试剂液为NaBH4湾液（内含KOH溶液W一一废液EJ/T 955-95 附加说明z本标准由中国核工业总公司地质局提出。本标准由核工业北京地质研究院负责起草。本标准主要起草人z李亚男、王秀琴。7 法lmmaH旨