EJ T 949-1995 放射性药品的载体含量测定分光光度法.pdf

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1、E.J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 949-95 放射性药品的载体含量测定分光光度法1995-07-05发布MMM施川川川邱实HHHHHHHMM1i唱且阳阳川川的。”HHHOI aEEEE4士lllLHHHHHHHqf4mmmm臼峰川川川川咧川川山川川川川川且. EE-BEBEE- 中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准放射性药品的戴体含量测定分光光度法1 主题内害与适用范围EJ/T 949-95 本标准规定了分光光度法测定放射性药品载体含量所用的试剂等级、仪器性能及检查方法、分析步骤和误差要求本标准适用于分光光度法测定放射性药品的载体含量2 术语2. 1 撞射性商品用于诊断或治疗

2、的放射性核素制剂或其标记化合物。2.2 戴停放射性药品中所含放射性核素的稳定同侄素2.3分光光度法通过测定被测物质在某特定波长处或一定波长班围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法2.4吸光度透光率倒数的对数，A=log击”.() 式中：A一一吸光度；T一一以入射光强度为1时，样品的透光率2.5 摩尔吸光系撒当样品溶液浓度为lmol/L，液层厚度为lcm时，在某特定波长下的吸光度值。3 方法原理根据比尔定律，当单色光透过溶液时，若溶液液层厚度为定值，在一定浓度范围内，吸光度与样品溶液浓度成正比A= I叶.b. c. 式中：A一一吸光度，中国核工业总公司1”15-07-05批准1995-

3、11，但实施1 EJ/T 949-95 Io一一入射光强度，Cd/m21I一光通过样晶溶液后的强度，Cd/m21s一一摩尔吸光系数，L/mol cm1 b一一样品溶液液层厚度，cm,C一一样品榕液浓度，mol/L.4试剂4. 1 化学试剂所用化学试剂应不低于分析纯级。4.2试验用水所用水应是去离子水或蒸馆水，其电导率应小于210-6S/cm。5仪器设备s.1 计量器具天平、移液管和容量瓶等，精度应满足定量分析要求。s. 2 测量仪器S.2. 1仪器紫外可见分光光度计。s.2.2仪器性能及检查方法s. 2. 2.1 披长准确度波长准确度是指仪器波长的标示值与实测值之差。要求z光栅分光光度计的全段

4、波长准确度应不大于士lnm;棱镜分光光度计当波长不大于400nm时，其波长准确度应不大于士lnmi波长大于400nm时，不大于士2nm.检查方法：用2.4mL高氯酸（70%72%）加热溶解0.5g光谱纯Ho203，待完全溶解后冷至室温，以蒸馆水稀释至lOmL，在仪器狭缝调至最小时以最慢速度作波长扫描，记录其吸收光谱，应依次得到11个吸收峰z241. o, 250.。，278.5,287. 0,333. 0,345. 5,361. 5,385. 5,416. 5, 451. 0和486.Onm。如不符合准确度要求，则需按使用说明书要求调整仪器波长。s. 2. 2. 2 分辨率2 分辨率是指表示可

5、分辨的相邻两吸收峰值的最小波长间隔。要求当仪器狭缝小于0.5nm时，分辨率为lnm.检查方法z在带盖的lcm吸收池中加入几滴苯（分析纯，迅速将吸收池倒转几次，放置几分钟后，EJ/T 949-95 在室温下达到平衡，测量苯蒸汽的吸收光谱，在谱图上应能分辨出苯在260nm附近的三个吸收峰：259.。，259.6和260.lnm. s. 2. 2. 3 线性线性是指在给定标准溶液浓度下，吸光度（A）与浓度（C）之间的线性关系。要求z相关系数r应不小于0.995。检查方法z配制浓度为0.2g/L的K2Cr201（优级纯潜液，分别取5、10、15、20、25、和30mL上述溶液，用0.005mol/L的

6、H2S04（分析纯稀释至50mL，以0.005mol/L H2S04参比，在257和350 nm波长处分别测量其吸光度，以吸光度对浓度作图，应得到两条通过原点的直线。计算出线性相关系数f，应符合要求5. 2. 2. 4光度准确度光度准确度是指在最大吸收峰值波长处测量得到的样品吸光度与其真吸光度间的偏差。要求其偏差应符合表1中列出的范围。测量波长nm 257 350 检查方法：表lK2Cr201硫酸溶液的吸光度溶液( I ) 0.727土0.007 0.536士0.005吸光度（A)溶液(I) 1. 454士o.015 L 071士o.011 将K2Cr201C优级纯在110干燥lh，在干燥器中

7、冷却至室温，配成两种溶液z含50mg士O.Smg K2Cr201/L的o.005 mol/L H2S04溶液（溶液I) ; 含lOOmg土lmgK2Cr201/L的0.005 mol/L H2S04 C溶液I）。将室温控制在1525之间，以o.005 mol/L H2SO，参比，用lcm吸收池测量。测量结果应符合要求。s.2.2.s 吸收池校正要求z在定量测定工作中，尤其在270nm以下测定时，应校正吸收池。在一般定量分析中，同一组吸收池之间吸光度值之差不得超过0.005，否则应予以校正。校正方法z在工作波长下向一批洗净凉干并编号的吸收池内注入测定用的溶液，以其中一只作参比，测量并记录其它吸收

8、地的吸光度。3 EJ/T 949-95 6待测样晶溶液按分析方法中的要求配制待测样品榕液，吸收池中的溶液不应存在气泡、悬浮物等影响光线吸收的物质7分析步7.1 仪器准备按以下步骤进行za. 接通电摞，预热30mini b. 接方法要求选择光摞紫外光区测定用筑灯F可见光区用鸽灯Fc. 按测量波段选用吸收池紫外光区用石英吸收池F可见光区用玻璃吸收池。7. 2 试剂准备所有试剂搭液应按有关分析方法中的要求配制，并符合第6章的要求。7. 3测定步骤及结果计算具体步骤如下za. 以空白溶液参比，按标准溶液的含量从小到大在规定的被长处测定吸光度值sb. 在同样条件下测定样晶溶液的吸光度值c. 以标准溶液含量为横坐标，测得的相应吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，d. 按测得的样品溶液的吸光度值，在工作曲线上查出相应的含量，经计算得出载体含量。8误差要求4 在载体含量分析中，测定结果的相对误差应小于土5%.附加说明z本标准由全国核能标准化技术委员会放射性同位素分技术委员会提出本标准由中国原子能科学研究院同位素研究所负责起草本标准主要起草人z景烈。的队a1属机H同时