EJ T 947-1995 二氧化铀中四、六价铀的测定.pdf

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1、J稚E蚓行核国和共民人华中EJ/T 947-95 二氧化铀中四、六价铀的测定1995-07-05发布0605主4000HO1995-11回01实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准EJ/T 947-95 二氧化铀中四、六价铀的测定1 主题内容与适用拖囤本标准规定了二氧化铀中四、六价铀的测定原理、方法的适用范围及试剂、仪器设备、分析步骤、结果计算和精密度本标准适用于二氧化铀中四、六价铀的测定2引用标准EJ/T 786 三碳酸铀酷镀及二氧化铀中铀的测定3方法提要3.1 按EJ/T786-93第一篇的标准方法测定试样中的总铀3.2 样晶在浓磷酸介质中，加热带解在一定量的高铁离子存在下，以硫

2、酸钝酷癖液稀释，用标准重错酸饵溶液滴定，以电位法指示终点，测定四价铀含量3.3 用差减法求得六价铀的含量4试剂所用试剂除指明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂所用的水为蒸馆水。4.1 重错酸饵（一级标准物质4.2磷酸（85%），应做空白检验4.3硫酸榕液O+D.4.4硫酸铁潜液(180g/L)称取180g硫酸铁，加入lOOmL硫酸榕液（4.3），加入90伽证，水，加热溶解4.5 氨基磺酸禧液(lSOg/L).4.6硫酸银酷溶液(1.25g/L) 称取1.25士0.Olg硫酸银酶，槽解在含有25mL硫酸椿液（4.3）的90伽水中，用水稀释至lL，或用其他方法配制注，硫酸银就不应含有锐（I）和饥（

3、v) 4.7重错酸饵标准溶液4. 7.1 重错酸饵标准癖液(I)中国核工业总公司1”5-07-05批准1”5-11-01实施EJ/T 947-95 称一个洗净并干燥的lL容量瓶，称准至25mg(m1），称取在120下烘干铀的重错酸何（4.1）约9.8袍，称准至O.lmg(m2），用水溶解，转移到巳称重的容量瓶中，用水稀释至刻度，称容量瓶和内含物（ma），称准至25mg，混匀固体重错酸御的质量作浮力校正和纯度校正。按(1）式计算重锦酸锦标准溶液(I）的滴定度Fi）。F 1000 = .2.42734 “. (1) (ma - m1) 式中：Fi重错酸锦标准溶液（I ）的滴定度，mgU/g溶液Fm

4、i一一容量瓶的质量，gJm2一一校正后固体重错酸御的总质量，gJm3一一容量瓶加浓重错酸拥溶液（I 的总质量，g;2.42734一重错酸饵对铀的换算因子4.7.2重锵酸梆标准溶液（I)称取在120下烘干仙的重错酸饵（4.1)约0.600饵，称准至0.Olmg(m4），用水溶解，转移到已较正过的lL容量瓶中，以水稀释到刻度。固体重错酸御的质量作浮力和纯度校正。按（2）式计算重恪酸御标准榕液(I）的滴定度（Fz）。F A 1000 z嗜U2.42734.（2)式中：F2一重铅酸锦标准溶液(I）的滴定度，mgU/mL潜液，m4一校正后固体重错酸饵的质量，g;V1一校正后lL容量瓶的体积，mLo5 仪

5、器5.1 离子计或pH计具有数字显示。s. 2钳电极5.3饱和甘乘电极。5.4称量滴定瓶，带有输出管嘴，容量为40mL。5. 5滴定管，最小分度值为0.02mL。5.6分析天平，感量为0.Olmg和O.lmg。s. 7天平，感量为25mg。6分析步骤6.1 二氧化铀中总铀的测定2 按EJ/T786标准的步骤进行6.2 二氧化铀中四价铀的测定EJ/T 947-95 6. 2.1 摇动样品瓶，使样晶混匀，打开密封的瓶盖，迅速称取0.20.5g样品Cm1），称准至0. Olmg，置于250mL高型烧杯中，加入磷酸（4.2)25mL，加热迅速溶样，不断摇动烧杯，待样晶完全溶解，冷却至室温，在搅拌下，依

6、次加入5mL硫酸槽液（4.3）、5mL硫酸铁椿液(4. 4）、5mL氨基磺酸液（4.5). 注，浴解后的样晶浴液应在2h内测定完毕6. 2. 2 称装有重错酸饵标准溶液(I）的称量滴定瓶（5.4），称准至0.lmg(m6），将称量滴定瓶置于滴定架上。6. 2.3 将铀电极和甘乘电极插入样品溶液中，在搅拌下加入2mL硫酸锦酷溶液（4.6）和50mL水的混合溶液，此时电位约为350400mV，然后快速滴入重铅酸饵标准榕掖（I ) (4. 7. 1)，直到电位为460mV左右再用滴定管将重错酸锦标准溶液（I ) (4. 7. 2）继续滴定至明显的电位突跃，此时电位约为590mV。6.2.4 记下滴定

7、重错酸锦标准榕液(I）体职数CV1).6.2.5 称称量滴定瓶质量（m1），称准至O.lmg。7结果计算7. 1 按下式计算样品中四价铀的含量，%：(m6 - m1 ) F1+V1 Fz U(N）呢. (3) ms 10 式中：m6一一称量滴定版滴定前质量，g;m1一一称量滴定瓶滴定后质量，g;Fi重错酸锦标准溶液(I）滴定度，mgU/g溶液；Fz一重错酸饵标准搭液(I）滴定度，mgU/mL溶液FVi重铅酸饵标准湾液(I）滴定消耗体积，mL;ms一一样品的质量，g.7.2 按下式计算样品中六价铀的含量，%U(Vl)% = U. -U(N) . (4) 式中：U.按EJ/T786方法测定样品总铀含量，%1U(N卜一按（3）式计算样品中四价铀的含量，？8 精密度二氧化铀中四价铀测定的重复性rO.20%. 3 4 EJ/T 947-95 二氧化铀中总铀测定的重复性rO.25%0 附加说明z本标准由全国核能标准化技术委员会提出本标准由核工业北京化工冶金研究院负责起草，本标准主要起草人z徐莱丽、王海生mUAElhr守钮同同国