EJ T 1000-1996 铀矿石中钼的测定硫氰酸钾分光光度法.pdf

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1、J淮E邮行核国和共民人华中EJ/T 1000-96 铀矿石中锢的测定硫氯酸伺分光光度法060524000080 1996-04-18发布1996-08-01实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准铀矿石中锢的测定硫氟酸饵分光光度法1 主题内容与适用范围EJ /T 1000-96 本标准规定了铀矿石中锢的硫辄酸饵分光光度法测定方法、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算以及方法的精密度。本标准适用于铀矿石中含量为51。一41io-2铝的测定。存在下列量的离子不干扰分光光度测定：5. Omg (FeH、AP、UH、Po!) , 1. Omg (F丁，0. 6mg (Ti忖）,

2、 0. 5mg (Znz+), 0. 3mg (Vs+), 0. lmg (Ag、Cr6+、Sbs+、Snz+、Se6+、Ni2十、Cdz+), 50g(Au3+), 20g(Pbz+、Coz+、WH),l0g(Bi5吵。2方法提要矿石样品加Na202熔融，熔块用水提取，在硫酸介质中六价锢被硫服还原为五价，五价铝与硫氨酸何反应，生成橙红色络合物，藉此进行分光光度测定锢。3试剂除特别注明外，所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，水为蒸锚水或去离子水。3. 1 过氧化锅3.2硫酸9mol/L 3.3硫酸铜禧液20g/L 3.4 酣歌指示剂0.1%的乙醇搭液3.5氢氧化铀溶液200g/L 3.6硫腺

3、溶液lOOg/L 3.7硫辄酸饵溶液250g/L 3.8铝标准贮备溶液称取于105烘箱中烘2h的光谱纯三氧化铝1.500钮，溶于3mL氢氧化铺溶液（3.5) 中，用水稀释至50mL，加一滴酷歌指示剂（3.4），加硫酸（3.2）中和，过量3mL，转移到IL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液浓度为lmg铝mL。用水稀释配成20g锢mL的标准溶液。4 仪器和设备中国核工业总公司1996-04-18批准1996-08-01实施1 EJ/T 1000-96 4.1 分光光度计4.2 高温箱式电炉5 分析步骤5. 1 称取0.1 1. Og（准确到0.OOOlg）试样，置于30mL刚玉捕塌中，加24g

4、过氧化锅(3. 1)，混匀，再覆盖o.址。在650土20的高温箱式电炉中熔融8lOmin。5. 2 将增塌取出稍冷至适当温度后置于250mL干烧杯中，加入40mL沸水提取，盖上表皿，加热煮沸5min，取下稍冷，用水洗出增桶，并洗表皿。5. 3 趁热用中速定量滤纸过滤于lOOmL容量瓶中，用少量水洗烧杯和沉淀各三次。冷却后用水稀释至刻度。5.4 移取一定量的榕液到25mL容量瓶中，加1滴酣歌指示剂（3.4），用硫酸（3.2）调节到粉红色刚消失，再加硫酸（3.2)4. 5mL。5.5 加lmL硫酸铜溶液（3.3) ,3mL硫腺溶液（3.6) （每加一种试剂需摇匀），放置2min。5.6 加入1.5

5、mL硫佩酸饵溶液（3.7），用水稀释至刻度，摇匀，放置15min，用2cm比色皿，以试剂空白为参比，在分光光度计上于460nm波长处测量吸光度。从铝标准曲线（5.7）上查得铝的量。5.7 锢标准曲线准确移取20.g/mL的铝标准溶液0.0,1. 0,2. 0,3. 0,4. 0,5. OmL分别置于25mL容量瓶中，加一滴酣敢指示剂（3.4），用氢氧化饷（3.5）调节到粉红色，用硫酸（3.2）调节到粉红色消失，再加硫酸（3.2)4. 5mL，以下步骤同5.5和5.6.最后根据所测吸光度值绘制锢的标准曲线。6 分析结果的计算按下式计算铝的百分含量：m, V 10-4 Mo%= 1 . (1) m2 Vi 式中：m1一一从标准曲线上查得的锢量，p.g1m2一一样品重，g;V一一试液总体积，mL;v，一分取试液体秧，mL。7 精密度水平值重复性Y0.04 0.007 0.17 0.009 0.66 0.03 2 Mo% 再现性R0.008 0.025 o. 04 EJ/T 1000-96 附加说明z本标准由中国核工业总公司矿冶局提出。本标准由核工业第六研究所负责起草。本标准主要起草人：封国宁、陈红波。3 明waleee间H同国