GB T 6684-1986 化学试剂 30%过氧化氢.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学30%过试氧剂化Chemlcal reagents Hydrogen pero对de氢UDC 661.491 GB 6684-86 本试剂为无色透明液体，是氧化剂，溶于水、醇及脏。密度1.l1 g/cm 有腐蚀性，放置时渐渐分解为氧及水。贮存时不能盛满，应避光贮存于冷处。分子式:H 20 2 分f量:34.01(按1983年国际原子量)1 技术要求1. 1 H202含量不少于:30.0%。1. 2 杂质最高含量指标以百分含量计): 名称优级纯分析纯化学纯不挥发物0.0025 0.005 0.01 酸IJt(以H，s.o，iI)0.003 0.005 0.01 氯化物(

2、C1 ) 0.00005 0.0001 0.0005 磷酸盐(s.0 ,) 0.0002 0.0003 0.0015 氮化合物(N)0.0回40.0010 0.0025 磷酸盐(P0 ,) 0.0002 0.0003 0.0015 铁(Fe ) 0.00001 0.00002 0.0005 锦(Ni ) 0.000002 铜(Cu ) 0.000002 0.00001 0.0001 碑(As) 0.00005 0.00005 铅(Pb ) 0.000002 0.00002 0.0001 2 试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77 (化学试剂标准溶液制备方法队GB

3、602-77 (化学试剂杂质标准液制备方法队GB603一77(化学试剂制剂及制品制备方法之规定南IJ备。2.1 H202含量测定:称取0.2g0.18m1)样品，称准至0.02gohD25ml水，加10ml4N册商陵，用。.1N高锤酸锦标准溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s0 H202的百分含量(X)按下式计算g国家标准局1986-08-13发布1987-07-01实施774 GB 6684-86 x= VcxO.01701 = ._. XI00 式中=Y一一一高猛酸锦标准溶液之用量，ml , c 高锤酸锦标准溶液之当量浓度，N , m一一样品质量，g 0.01701 每毫克当量H202之克数

4、。2.2 杂质测定z样品须量准至0.1ml。m 2.2.1 不挥发物z量取36ml(40g)样品，置于恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸下，于105-110C 烘至恒重。残渣重量不得大于2优级纯. . . .1.0mgJ 分析纯. . . .2. Omg J 化学纯-HH-HH-Hu-HH-HH-HH-4.omg。2.2.2 酸度g量取9ml(lOg)样品，注人90ml不含二氧化碳的水中，加5滴澳甲盼绿-甲基红混合指示液，用。.01N氢氧化纳标准溶液滴定至溶液呈绿色。氢氧化纳标准溶液用量不得多于g优级纯. . .0.6mlo 分析纯.1.。时，化学纯. . . . . . . . . . . . .

5、. . . .2. Oml 0 2.2.3 氯化物z优级纯量取18ml(20g) ，分析纯、化学纯量取9ml (lOg)样品，加水至35ml，加lml5N硝酸及lmlO.1N硝酸银，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准液s优级纯. . .O.OlmgCl , 分析纯.O.OlmgCl1 化学纯.O.05mgCI。稀事事至35时，与同体积样品溶液同时同样处理。2.2.4 硫酸盐g优级纯、分析纯量取9ml(log) ，化学纯量取3.6ml(4g)样品，加水至20ml，加0.5ml25%盐酸，加人至1.25ml溶液I中，稀释至25时，放置5min，所呈浊度不得

6、大于标准c标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液z优级纯. . . . . . . . . . . .0.02mgSO . 分析纯.O.03mgS041化学纯.O.06mgSO40 稀蒋至20ml，与同体积样品溶液同时同样处理。注2溶液I的市IJ备一二准确称取O.02g耐酸饵，溶于lOOm130%(V!V)乙醉溶液中，取2.5ml，与lOm125%氯化协l溶液混合，准确放置1m in【使用前混合。2.2.5 氮化合物s优级纯量取4.5ml(5g) ，分析纯、化学纯量取1.8ml (2g)样品，置于组四中，加10ml硫酸溶液(1+9)，于水浴上蒸发至5ml，将溶液用水转移至支管蒸馆瓶中，并稀蒋至14

7、0时，加5ml32%氢氧化纳溶液、Ig定氮合金，放置lh，将反应混合物蒸馆出75时，用一盛有5ml0.5%硫酸溶液的比色管接收，1Jn3ml32%氢氧化纳溶液、2ml纳氏试剂，稀得至100mlo所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的氮杂质标准液z优级纯、分析纯. . . . .0.02mgN , 化学纯. .O.05mgN。)口10ml硫酸溶液(1+9)，稀释至140时，与同体积样品溶液同时同样处理。2.2.6 磷酸盐z优级纯、分析纯量取0.9ml(rg) ，化学纯量取0.4ml(0.4g)样品，置于铀皿中，待样品分解完全后，加10ml硝酸溶液(1+10)，将溶液转移至分液漏斗中，Jil3m

8、liH酸馁溶液，摇775 GB 6684-86 匀，放宦5min，用10ml乙酸丁陆萃取1min，放置分层。取有饥层，加10ml盐酸溶液(1+5)，振摇305，放置分层。取有机层，1滴)111ml氯化亚锡溶液，摇匀，放置分层。取育机层，)Ulml;(水乙醉，揭匀。所里蓝色不得深fj;示准。标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准液s优级纯. . . . . . . . . . .0.002mgPO . 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .0.003mgPO . 化学纯.O.006mgPO40 加10ml硝酸溶液(1 + 10) ，与同体积样品溶液同时同样

9、处理。It，甘l酸馁溶液的击11得一-称取25g百I酸攘，溶f一200ml点1f1 .将溶液倒人190ml硝酸溶液(1 + 3 )巾，出匀，情释圭500ml。溶液贮存在塑料瓶中。氯iUV.锡溶液的刷得称0.5g氯化哑锡，溶j8ml盐酸巾，稀蒋歪50ml，)JII0.7g抗坏血酸，溶解后擂匀溶液应当足配市1)。2.2.7 铁2优级纯、分析纯量取18ml(20，化学纯量取9ml(lOg)样品，缓缓注人的皿巾，待试样分解完全后，在水浴i二蒸子，)Ulml盐酸及2ml水，再蒸干，残渣溶于lml盐酸及10ml热水中，用氨水调节至p叫自为2(用精密pHj式纸测定)，稀释至30ml，加O.5mllO%抗坏血

10、酸溶液、10mlpH4.!i乙酸-乙酸纳缓冲溶液、3mlO.2%邻菲嘟嘟溶液，稀霹至50时，挥重匀，放置15min.所呈红色不得挺于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准液z优级纯. . . .0.002mgFe , 分析纯.O.004mgFe J 化学纯. . . . . . . . . .0.050mgFe 0 )U 1 ml盐酸及10ml水，与同体积样品溶液同时同样处理。注，pH 4. 5乙酸乙酸纳缓冲溶液的制备-一称lIilI6.4g已在乙酸纳，溶50mlJi中，IJU24ml冰乙酸，稀悍圭100ml 2.2.8 镣g量取90ml(lOOg)样品，缓缓注入铀皿中分解，在水浴上蒸手，残渣溶于

11、0.5ml6N盐酸巾，稀择至25ml，tJU2mll %镇试剂乙醇溶液、2ml30%氢氧化锅溶液、lml5%过硫酸饵溶液，摇匀。所里红色不得深于标准。标准是取0.002mg的镰(Ni)杂质标准液，稀释至25ml，与同体积样品溶液同时同样处理。2.2.9 铜g阳极溶出伏安法。仪器z按GB3914-83 (化学试剂阳极溶出伏安法通目。中第4章之规定。化学试剂z按GB3914-83中第5章之规定。测定条件s预电解电位:-1. 0V , 扫描电位范围:-1. 0-0.05V , 溶出峰电位:-0.35V。测定方法z量取27ml(30g)样品，缓缓注人钩皿中，待试样分解完全后，将溶液转移至石英杯中，于水

12、封巾蒸干，残渣溶于30mlO.1N盐酸中，将此溶液转移至洁净的电解池中。按GB3914-83 中6.1之规定进行测定。计算g按GB3914-83中6.2之规定。2.2.10 碑z量取1.8ml (2g)样品，加0.5mll0%氢氧化纳溶液，在水浴上蒸干，加5ml水，再蒸卡，残渣溶f水。接GB610一77(化学试剂呻测定法之规定进行测定。澳化求试纸所呈棕黄色不得流于标准。标准是取O.OOlmg甘呻(A5)杂质标准液，稀释至70时，与同休积样品溶液同时同样处理。2.2.11 铅g同2.2.9铜。溶出峰电位为-0.53 V。776 GB 6684-86 S 检验规则按GB619-77 (化学试剂取样及验收规则之规定进行取样及验收。4 包装及标志4. 1 包装按HG3一119-83(化学试剂包装及标志之规定。内包装形式:X-6 , 外包装形式:W-l , 包装单位z第4类。4.2 标志按HG3119-83之规定，并注明强氧化剂、腐蚀性。附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准主要也草人王孙阔、陈华。自本标准实施之日起，原化学王业部部标准HG3一1082一77(30 %过氧化氢作废。777