GB T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准分析实验室用水规格和试验方法Water for analytical laboratory use Specification and test methods GB 6682 92 代替（; I们付82 6 牛二标准参照采用国际标准IS()3696 (1987）分析实验室用水规格和试验h法儿1 主题内容与适用范围1标准规定分析实验室用水的级别、技术要求和试验力法。中标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水G可根据实际工作需要选用不同级别的水n2 引用标准c;ri 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备(;K 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(;B

2、 603 化学试ifrj试验方法中所用制剂及制品的制备(;K 9724 化学试鼎lpH值测定通则c;s 9710 化学试剂蒸发残渣测定通用方法3 外观分析实验享用水日视观察应为无色透明的液体。4 级别分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。分析实验室用水共分三个级别一级水、工级水和三级水。4. 1 级水级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色i晋分新用水。4级水呵月1二级水经过石英设备蒸馆或离子交换混合床处理后，再经O.2 m微孔滤膜过滤米制取4.2 ：级水：级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。二级水口I用多次蒸馆或离子交换等方法制取。4.3：级

3、；j(t级水用于4般化学分析试验。二级水呵用蒸馆或离子交换等方法制取。5 技术要求分析实验室用水应符合下表所列规格：国家技术监督局199206 29批准584 199305 01实施GB 6682 92 名称级4主歧坦pH值泣111(25() 二，rr叩.111, 斗r25cl, mS/nr i吨。.O I (). 111 川，二nf氧化物质11（门）jj, mg/I. 问, o. 08 ( l. -1 呗Ytl在（254nnr. 1 en；光再）、峙U. 00 I O. U I 寄：此残榄（！05+2cl.n;g/l. 、与U川卢乓) . 0 2. I) r rii r1，时以Si日.）计，

4、mg/l.，川、0.01 o. 02 i i: . l由于也一级水、一级水的纯Ef，难于测，具真实的pH债问此对级；j(、一级；j(的H!IJ i1i I制不做划；丘: e级点、气级杠的电导率需用新制备的水“在线”测定。, ，由f在级J）（的纯度下难f测定可氧化物质和蒸发残渣，对真限量不做规定。可用其他条件和制备为世、束保证级血的质量。6 取样与贮存s. 1 容器6. 1. 1 各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。二级水也可使用密闭的、专用玻璃容器。6. 1. 2 新容器在使用前需用盐酸溶液（20%）浸泡Z3d，再用待测水反复冲洗并注满f非洲；Ji）；包GhiJt . 6. 2 取样饺牛二标

5、准进行试验，至少应取3I.有代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器。取样时要避免沾污。水样应i主满容器。6. 3昨存各级)jj水在贮存期间宾I占污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质们l人此电伞级；J不可贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先给同级水清洗过liJ相应容器中。各级用水在运输过程中应避免沾污。7 试验方法在试验方法巾，各项试验必须在洁净环境中进行。并采取适当措施以避免对试样的i占i5试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。7.1 pli1隘的测定垃取100ml.水样，按GB9724之规定测定。7. 2 电导，革的测定7. 2- 1 仪器7-2-

6、1-1 用于一、工级水测定的电导仪z自己备电极常数为0.01O.I cm l的“在线”也Cf池。JjJ t 1 币1度r1#1补偿功能。丰？电导仪不具温度补偿功能，可装“在线”热交换器，使测量时水温控制在25士ic b旦X:己i止；j(ii, 度，按附录A进行换算。7.2.1.2 用于三级水测定的电导仪：配备电极常数为o.1 l cm叶的电导池。并具有ill度自动补怯功能的.(f It导仪斗；ti温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制在25士1（.。或记录；j(iKrr眨fi(附录A进行换算7. 2. 2操件步螺，汽GB 6682-92 7.2.2. 1 按电导仪说明书安装调试仪器。

7、7.2.2. 2 、二级水的测量2将电导池装在水处理装置流动出水口处，调节水流速，赶净管道及电导池内的气泡，即可进行测量。7.2.2. 3 三级水的测量：取400mL水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。7. 2. 3 注意事项测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。7. 3 If氧化物质限量试验7. 3. 1 试剂7叼3.1. 1 硫酸溶液（20%）：按GB603之规定配制。1 7.3.1.2 高锤酸饵标准溶液c( KMnO,) = o. 1 mol/Lz按GB601之规定配制。5 7.3.1.3 高锤酸御标准溶液。（_!_ KMnO,) = o. Olmol/l，），量取10.00 mL

8、高锺酸饵标准溶液5 (7. 3. J. 2J于100ml，容量瓶中，并稀释至刻度。7. 3.2 操作步骤址取1000 mL二级水，注入烧杯中。加入5.0 mL硫酸溶液（7.3. ). 1），混匀。结取200皿L三级水，注入烧杯中。加入1.0 mL硫酸溶液（7.3.1.1），混匀。在上述己酸化的试液中，分别加入J.00 mL高锺酸饵标准溶液（7.3. 1. 3），混匀。盖上表面I阻，加热￥沸并保持5min，溶液的粉红色不得完全消失。7.4 吸光度的测定7.4. 1仪器7.4.1.1 紫外可见分光光度计。7.4.1.2 石英吸收池：厚度lcm、2cm, 7.4.2 操作步骤将水样分别注入lcm.和

9、2cm吸收池中，在紫外可见分光光度计上，子254nm处，以）cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。如仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸收池的厚度。7. 5 蒸发残渣的测定7. 5. 1 仪器7.5.1.1 旋转蒸发器z配备500时，蒸馆瓶。7.5.1.2 电烘箱：温度可保持在105士2c. 7.5.2 操作步骤7.5.2.1 水样预浓集lrl:取1000 ml.二级水三级水取500mL）。将水样分儿次加入旋转蒸发器的蒸馆瓶中，水浴上减Hi、蒸发（避免蒸干）。待水样最后蒸至约50mL时，停止加热。7.5.2.2测定按GB9740 之规定进行测定。将上述预浓集的水样，转移至一个

10、已于105土2恒重的玻璃蒸发皿中。并用510时，水样分23次冲洗蒸馅瓶，将洗液与预浓集水样合并，于水浴上蒸干，并在105士2c的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于）.0 mg, 7. 6 日T1容性珑的限量试验7. 6. 1 试和l7.5.1.1 氧化硅标准溶液（1rnL溶液含有lmg Si()2) , 按GB602之规定配制。7.5.1.2 1氧化硅标准溶液（1mL溶液含有o.01 mg Si(l2），量取）.00 ml，二J氧化硅标准溶液.xr, GB 668292 (7.6.J.）于JOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。转移至聚乙烯瓶中，现用现配。7-6-1-3 铝酸镀溶液（50g/L

11、）：称取5.0 g铝酸钱（NH,J,Mo,(),. 4H,O，加水溶解加入20.o mL 硫酸溶液（7.3. J. I），稀释至JOOmL，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。发现有沉淀时应弃去。7-6-1.4 草酸溶液（50g/L），称取5.0 g草酸，溶于水并稀释歪JOOml，。贮于聚乙烯瓶巾。7-615 对甲氨基酌硫酸盐（米吐尔）溶液（2g/L）：称取o.20 g对甲氨基盼硫酸盐，济于水，加20.0 g 焦现硫酸销，溶解并稀释至JOO时，。摇匀贮于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期两周。7-6-2操作步骤量取520mL一级水（二级水取270mL), i主入钳皿中。在防尘条件下亚沸蒸发至约20ml, 时，停止

12、加热。冷至室温，加J.0 mL铝酸锻溶液（7.6. . 3），摇匀。放置5min后，加.0 ml，草酸溶液(7. 6. J. 4）摇匀。放置Imin后，加J.0 mL对甲氨基盼硫酸盐溶液（7.6. . 5），摇匀。转移至25时，比包管中，稀释至刻度，摇匀，于60c水浴中保温JOmin0目视观察，试液的蓝色不得深于标梢。标准是取O.50 mL二氧化硅标准溶液（7.6. .幻，加入20mL水样后，从加.0 ml，钥酸饺ii子h(7. 6. . 3）起与样品试液同时同样处理。87 GB 6682 92 附录A电导率的换算公式（参考一件）A1 、可实测的各级水不是25c时，其电导率可按下式进行换）jK

13、, k,(K, K,.,) + o. 005 48 式中K.一25（时各级水的电导率，mS/m;K, t C时各级水的电导率，mS/m;K,._, I C时理论纯水的电导率，mS/m;是，一一换算系数：o. oo:, 48 2s c时理论纯水的电导率，mS/m。K尸f和品，呵从表Al中查出。表Al理论纯水的电导率和换算系数1、k, K，叶，mS/mt. c 是r。. 797 5 0 011 16 20 I 115 5 . 755 ) 0.00123 21 . 090 6 2 . 713 5 o. 001 32 22 . 066 7 3 . 672 8 。，00143 23 1- 043 6 E

14、一 . 632 9 o. 001 54 24 . 021 3 5 .5910 0.00165 25 . 000 0 6 . 555 9 o. 001 78 26 o. 979 5 1 .518 8 。守00190 21 o. 960 0 8 . 482 5 o. 002 01 28 o. 941 3 9 . 441 0 o. 002 16 29 o. 923 4 10 I 112 5 o. 002 30 30 o. 906 5 I I . 378 8 o. 002 45 31 o. 890 4 12 .3461 o. 002 60 32 o. 875 3 J:l .3112 o. 002 76

15、 33 o. 861 0 1-1 . 283 1 o. 002 92 34 0 847 5 15 . 253 0 o. 003 12 35 o. 835 0 16 . 223 7 0 c:13 30 36 0 823 3 17 . 19斗4o. 003 49 37 o. 812 6 一一一一18 I 167 9 o. 003 70 38 o. 802 7 IY . 141 2 o. 003 91 39 (l. 793 6 ？、只 (A I ) K，门，mSln1o. 004 18 0.001-11 o. 004 60 (). 004 90 o. 003 19 o. 005 48 o. 005

16、78 o. 006 07 (). 006 40 。川1614 o. 007 12 0 007 19 o. 007 84 0 008 22 。“1861 o. 009 07 (. 1109 so (). （）（）口！J-I ll.ll!Otl ().()JlJ 88 HI; I , z 43 I 1 45 GB 6682 92 续表Al是，K，叶，口，s;m。7855 () () 11 36 (), 778 2 。01189 0 771 9 0 012 10 Q, 766 4 Q, 012 98 Q, 761 7 (), 013 51 (), 7 58 0 Q, 014 10 附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。乍标准主要起草人孙世铭、王素芳。16 7 8 49 50 k, K, 1nS口10, 7 55 I IL!lll,i 0 153 2 咽，11,iI 0, 752 I !t015S2 町，(), 751 8 （）咽Olli;II Q, 752 5 10178 1击。