GB T 6581-1986 玻璃在100℃耐盐酸浸蚀性的火焰发射或原子吸收光谱测定方法.pdf

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1、Q30 UDC 666.1:620.193 由中华人民共和国、E噩寨标准GB 6581-86 玻璃化学稳定性试验方法和分级GJass-C hemical resistance-Method of test and cJassification 1986-07-22发布1987-05-01实施医东析;住居马批准GB 6581-86(玻璃在100C耐盐酸浸蚀性的火焰发射或J 原子吸收光谱测定方法第1号修改单本修改羊业经国家标准局于1986年12月29日以国标发0986J488号文批准，自1987年3月1日起实行。条款原文修改意见理由ISO/R 1776-1985(玻璃-100C时对ISO 1776

2、-1985(玻璃100C时对盐酸按ISO 1776一前言盐酸耐浸蚀性一火焰发射或原子吸收耐浸蚀性-火焰发射或火焰原子吸收1985全称翻译光谱的测定光谱测定方法2. 2条6mol/L 6士0.2mo1/L主要试剂应标定2.4条标题与5.1条辐射缓冲剂电离缓冲剂物理意义更确切最后一段 GB 6582-86(玻璃在98C耐水性的颗粒试验方法和分级第1号修改单J 本修改羊业经国家标准局于1986年12月29日以国标发0986J488号文批准，自1987年3月1日起实行。条款修改意见理由原文不动，最后增加一句使用前在石英容器或耐水性能良好并经陈化的玻|除CO2以防对滴定. 1条纯水|璃容器中煮沸15mi

3、n.I的干扰。中华人民共和国国家标准玻璃在1000C耐盐酸浸蚀性的火焰发射或原子吸收光谱测定方法Glass-Resistance to attack by hydrochloric acid at 100oC-Flame emission or atomic absorption spectrometric method UDC 666.1 :620.193 GB 6581-86 本标准规定了用火焰发射或原子吸收光谱测定玻璃在1000C盐酸溶液中耐浸蚀性的方法。玻璃的耐酸性，用其单位表面积析出碱性氧化物的质量来表示。本标准适用于具有良好耐酸性的各类玻璃制品。若将试样经过酸预处理(4.3)也可测

4、定玻璃材质的耐酸性。本标准等效采用国际标准1501776一1985(玻璃一-100C时对盐酸耐浸蚀性一一火焰发射或原子吸收光谱测定法。1 试验原理30- 40cm 2的玻璃试样，在100oC6mol/L盐酸溶液中提蚀3h。测定单位表面积析出碱性氧化物的量。2 试剂只准用化学纯或化学纯以上的试剂。2.1 二次蒸榴水或去离子水，其电导率在20C时应小于4X10-45/m。2.2 盐酸(GB622一77):优级纯，2mol/L溶液，6mol/L溶液，后者含碱性氧化物(Na20+K20)应小于0.2g/ml。2.3 氢氟酸(GB620一77):优级纯，40 % (m /m)。2.4 辐射缓冲剂将250

5、g硝酸铝(HG3-928一76)末日50g氯化艳(HG3-938一76)溶解于水中，并稀释至1L。2.5 氧化铀、氧化拥标准溶液，用氯化铀和氯化押基准试剂配制。2.6 无7.k乙醇(GB678一78)或丙嗣(GB686-78)。3 主要仪器3.1 烘箱:适于100:!:1 C操作。J 3.2 烘箱:适于130C操作。3.3 火焰光度计或原子吸收光谱仪z适于5ml试液操作。3.4 游标卡尺:读数值0.02mm。3.5 聚四氟乙烯具盖皿:材料应致密。皿口具阳螺纹，底上具有同种材料的四个支点，容积约70ml，壁厚约5mm，内径约60mm，内高约25mm，皿盖具阴螺纹，能和皿紧密吻合，其中一个盖上有一

6、个国家标准局1986-07-22发布1987-05-01实施5 GB 6581-86 直径为Smm的孔，以便插人一个充满甘油的耐化学浸蚀的试管，用一支锦锚/考铜热电偶j)插人试管控制温度。3.6摄子:用塑料或铀包头，使用前头部应用2mo1/L盐酸溶液处理并再用水(2.1)洗净。3.7 塑料烧柯，:容量2S0m1，内具一个铀丝架子(见图)，以支撑试样。酸预处理用的烧杯，内具支撑样品架3.8 石英玻璃锥形瓶:容量SOm1。3.9 磁搅拌器:具塑料套转子。3.10 容量瓶(QB701-80) : Sm1。3. 11 分度吸管(QB 704-80) : 2m1。4 试样的制备4. 1 制备方法试样应是

7、有规则几何形状、退火良好、总表面积为30-40cm 2的玻璃片。将断面细工研磨，不得用火抛光边缘。一次试验制备三个试样。4.2 玻璃制品的试样制备按4.1制备的试样，但厚度不超过2mm，新切割的表面积不多于总表面积的约10%，用水洗净，然后用无水乙醇或丙酣漂洗。在l1SC烘箱(3.2)中干燥30min。4.3 测定玻璃材质耐酸性试样的酸预处理把任意厚度按4.1制备的试样片放人2S0m1塑料烧杯内的支架土，如图所示，小心放人一个塑料套转子。然后沿烧杯壁加人1体积氢氟酸和9体积2mo1/L盐酸溶液的混合液，直至试样完全浸没为止。混合攘的温度应接近室温。用磁力搅拌器搅拌10min。用塑料棒夹住试样，

8、倒出混合液。在烧杯中注人水，再倾出。用摄子取出试样，用水洗净，最后以无水乙醇或丙嗣漂洗，在l1SC烘箱(3.2)中干燥30min。5 试验步骤5. 1 酸漫出和空白试验烘箱(3.2)升温至l1SC，另一个A烘箱(3.1)升温至100:t1 C。用摄子把三块试样分别放人三个皿(3.S)中，用盖轻轻地盖紧。放人l1SC的烘箱(3.2)中，烘8h2)，同时放人三个未放试样的皿和一个插有充满甘油试管的皿(3.S)。在陈化过的耐化学漫蚀的烧杯中，将7份2Sm16mo1/L盐酸溶液加热至沸腾。迅速将四个未放试样的皿从烘箱(3.2)中取出，在排风柜中分别注人上述沸腾的盐酸溶液，立即全部放人另一个100C的烘

9、箱(3.1)里，并将热电偶插入充满甘油的试管中，再将三个放试样的皿，也分别注人上述沸腾的盐酸采用说明:1)改用镇格/考铜热电偶。2)放在烘箱中过夜改为烘8h。6 GB 6581-86 溶液，立即放人100C烘箱(3.1)里。在注人沸腾盐酸的整个过程中不应超过2min，并尽可能防止冷空气进人烘箱中。加热时间从第一个放试样的皿放人烘箱(3.1)中开始算起。在加热期间控制皿和烘箱(3.1)的温度，保持在100士1C，加热3h。从烘箱中取出皿，将试样溶液和空白溶液，分别转移至50ml石英玻璃锥形瓶中，用水冲洗数次，立即在沙浴上连续蒸发至干。冷却石英玻璃锥形瓶，用2ml分度吸管分别加人0.2ml2mol

10、jL盐酸溶液末日2ml水(2.1)，并轻轻摇动，.使残渣溶解。分别转移上述溶液至5ml容量瓶中，用2ml分度吸管加人0.5ml辐射缓冲剂，以约1.5 m17J. (2. 1) 洗涤每个石英玻璃锥形瓶，将洗涤液仍置人5ml容量瓶中，再用水稀释至刻度，擂匀备用。5.2 碱性氧化物含量的测定用火焰光度计或原子吸收光谱仪，以紧密内插法测定标准溶液、试样溶液和空白溶液的碱性氧化物含量。计算三个试样溶液的平均值和三个空白溶液的平均值(问jjmL)，如果某个空白值，与其平均值之差大于O.htgjml或氧化铀(Na20)的绝对含量大于5g，则试验应重做。6 结果表示方法从试样溶液碱性氧化物的平均值减去空白溶液碱性氧化物的平均值，计算每平方分米试样表面积浸取出的碱性氧化物。测量结果可用每平方分米玻璃析出氧化铀(Na20)和氧化梆(K20)的质量表示。但当析出氧化饵低于5问jdm2时，可忽略不计。7 试验报告试验报告应包括下面几点za. 注明采用本标准pb. 试样鉴别情况FC. 测定的是玻璃制品耐酸性还是玻璃材质的耐酸性zd. i式样的厚度Fe. 玻璃每单位表面积析出碱的质量平均值31 注明测定中的一切反常现象。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由北京玻璃研究所归口。本标准由北京玻璃研究所负责起草。本标准主要起草人李英才、蒋中董、张针叶。7 -主i