GB T 6536-1997 石油产品蒸馏测定法.pdf

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1、(; Il /T 6 5 3 6 . . 1 9 91 前言本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTM086-95100 终饱点，(;三三250运250250 250 7.2 按GB/T475击和表Z所述进行取样。表2取样。组1组2组3组4组取佯瓶的温度C。-4。-10贮存样品的温度，(;。-4。-10。-10室温室温高于顶点lC高于倾点11C如果样品含有水重新重新重新按7.3. 2进行按7.3. 2进行取样取样取样干燎于嫌7. 2. 1 0组t将样品收集在巳预先冷却至O(:-4C的取样瓶中(如有可能，最好将取样瓶浸在冷却液体巾)，并弃去第一次收集的样品。如不可能将取样瓶浸在冷却液体巾，则应

2、该将样品吸入已预先冷却的取样瓶中(抽吸时，要尽可能避免样品搅动)。立即用一个能紧密塞住的塞子密封取样瓶，并将样品保存在冰浴或冰箱中。7. 2. 2 1组和2组g按7.2. 1所述，将样品收集并保存在oC -lOC的温度下。7. 2. 3 3组和4组g将样品保持在室温下。如果样品在室温下不是流体，则将其保存在高于其倾点llC的温度下。7.3 如果样品含有可见水，则不适合做试验用。7. 3. 1 0组、1组和2组z如果样品含水，则应该另取一份供试验用的无悬浮水的样品。7. 3. 2 3组和4组z在没有无水样品的情况下，将样品与无水硫酸销或其他适合的干燥剂_.起摇动，再用倾注法将样品从干燥剂中分离出

3、来的办法，能除去悬浮水。8 仪器的准备8. 1 按表3要求，选择被测样品所需的蒸馆烧瓶、蒸馆烧瓶支板和温度计。把蒸馆烧瓶、蒸馆烧瓶支板、温度测量元件、量筒、金属罩和样品达到所规定温度。按表4要求，把冷浴和量筒的冷却浴(或周围温度)达到所规定的温度。566 GB/T 6536-1997 麦3仪器的准备o组I组2组3组4组斗lkf节(i;_mi.ml 10。或125125 125 125 125 凝嚣的最高点。如有前要.可以采取合适的措施，如循环、搅拌或通入空气吹风，以使整个冷浴有A个均匀的旧ILf过简必须放在月个冷却l浴(见附录A中A7)中，以达到所规定的温度。8.2. ()剑、l剑、2组和3组

4、.用于做低温浴的合适的介质，包括碎冰和水、冷冻的盐水或冷冻的乙三iW, 8. 2, 2 1 tH:用11故宅温和较高温浴的合适的介!页，包括冷水、热水或加热的乙二醇。8.3 m缚在-恨绳I戎铜丝上的块元绒软布擦洗冷凝管内的残存液。8. 4 () i11.1 m, 2纲和3纫z用一个打孔良好的软木寒或硅嗣橡胶塞，将低温蒸饱用温度计紧密地装在取佯版的颈郎，对将伴品的温度达到表3所规定的温度。8. 5 )jJ f，t简取lOOmL试伴，并尽5能地将母筒中的试样全部倒入蒸馆瓶中，要注意不能有液体流入苏悯烧悦的汪忏，t! 8. 6 J!l才们千L良好的软水寒nx;砖酬橡胶寨，将温度测量元件紧密地装在蒸馆

5、烧瓶的颈部。当用温度t-I叶，jC HU非lJrfh/:rJZf留烧瓶颈iifl的，f 央，毛细管的低端与蒸熠烧瓶的支管内楼底部的最高点齐平(见|号I1)叮川j热电1l必也IH热电偶At -j1先生产厂说明书规定的位FE安放。567 GB/T 6536-1997 图l温度计在蒸馆;烧瓶中的位置8.7 用一个打孔良好的软木塞或硅嗣橡胶塞，将蒸馈烧瓶的支管紧密地装在冷凝管上。将蒸馆烧瓶调整在垂直位置，并使蒸偏烧瓶的支管伸入冷凝管内25mm50 mm。升高和调整蒸馈烧瓶支板，使其对准并接触蒸饱烧瓶底部。8.8 将取试样的量筒不经干燥，放入冷凝管下端的量筒冷却浴内，使冷凝管的下端位于量筒的中心，并伸入

6、量筒内至少25mm，但又不低于100mL刻线。用一块吸水纸或相似的材料将量筒盖严密，这块吸水纸应剪成紧贴冷凝管。8.9 记录室温和大气压力。立即按试验步骤中的条文规定进行蒸馅。9 试验步骤9.1 将装有试样的蒸馆烧瓶加热。按表4要求调节加热速度，必须掌握好开始加热到初馆点之间的时间间隔。9.2 观察和记录初饱点。如果没有使用接受器导向装置，则立即移动量筒，使冷凝管的尖端与量筒内壁接触。9.3 调整加热.使从初馈点J1J5%或10%回收体积的时间是符合表4规定。9.4 继续调整加热，使从5%或10%回收体和、到蒸馆烧瓶中5mL残留物的冷凝平均速率是4mL/ min5 mL/mino 9. 5 不

7、符合上述条件，则要重新进行蒸馆。9.6 如果观察到分解点，则停止加热，并按9.10规定进行。9. 7 从初偏点到蒸饱结束这个间隔内，观察和记录用于计算和报告试验结果所需的所有数据。这些观察的数据包括在规定回收百分数或回收体积时的温度计读数，或在规定温度计读数时的回收百分数或回收体积，或两种情况。根据所用的仪器，记录所有的量筒中液体体积，要精确至Q.5mL(手工)或0.1 mL(自动).记录所奇的温度计读数，要精确至O.5C (手工)或O.1 C (自动)。9.7. 1 0组z在无规定数据要求的情况下，记录初馆点、终销点和从10%90%每10%回收百分数或回收体积的倍数的温度计读数。9.7.2

8、1组、2组、3组和4组:在无规定数据要求的情况f，记录初饱点、终馆点或干点，或后两种情况，和5%、15%、85%、95%回收百分数或回收体积及从10%-90%每10%回收百分数或回收体积的倍数的温度t读数。9.8 当在蒸馆烧瓶中的残留液体约为5mL时，作加热的最后调整，使从蒸馆烧瓶中5mL液体残留物到终销点的时间应符合表4规定的范围。如果这个条件不能满足，则按修改的最后加热调整，重新进ft试验。568 , GB/T 6536-1997 9.9 按要求观察和记录终销点或干点、或两种情况，井停止加热。9.10 在冷凝管继续有液体滴入量筒时，每隔2min观察一次冷凝液的体积，直至两次连续观察的体积一

9、致为止。精确地测量体积，并记录。根据所用的仪器，精确至0.5mL或O.1 mL，报告为最大囚收百分数。如果出现分解点而预先停止了蒸惰，则从100%减去最大回收百分数，报告此差值为残留量和损失，并省去9.11步骤。9.11 待蒸馆烧瓶巳冷却后，将其内容物倒入5mL量筒中，并将蒸馆烧瓶悬垂在5mL最筒上，让蒸饱烧瓶排袖，直至观察到IJ5 mL量筒中液体体积没有明显的增加为止。9.11- 1 0组z将量筒冷却至OC4C，记录最筒中的液体体积，精确至0.1mL，作为残留百分数。9.11.21组、2组、3组和4组s记录量筒中的液体体积，精确至0.1mL，作为残留百分数。9.12 最大回收百分数(见9.1

10、0)和残留百分数(见9.11)之和是总回收百分数。从100%减去总回收百分数得出损失百分数。10 计算和报告1 Q. 1 对每次试验，都应该计算和报告产品规格所需的，或在试验过程中(见9.7)对样品预先确定的各项数据。根据所用仪器要求，记录所有的百分数精确至0.5%或0.1%和温度计读数精确至O.5C或0.1 C。报告大气压力精确至0.1kPa(l mmHg)o 10.2 4组:当用高温蒸饱温度计进行喷气燃料或类似的产品试验时，所需的温度计读数可能被软木塞遮住，为了得到所需的数据，可按第3组规定将试样再做一次试验。从低温蒸饱温度计上读数可以报告代替被遮住的高温蒸饱温度计的读数，并在试验报告中应

11、该注明。如果按协议，双方同意放弃这个遮住的温度计读数，则在试验报告中也要注明。10.3 除非在产品标准中规定，或买卖双方协商同意不需要进行大气压力修正，或在其他大气压力下进行修正外，般情况下，温度计读数都应该修正到101.3kPa(760 mmHg)。报告应包括观察的大气压力和说明是否已进行f大气压力修正。当用修正到101.3kPa(760 mmHgl标准大气压力的温度计读数来报告时，则观察到的温度计读数应该加上的修正值CCC)按式(1)或式(幻，即悉尼扬(SydneyYoung)公式，进行计算5或用表5，对每点温度进行修正gc = 0.0009(1 01. 3 - Pk)(273 + t)

12、或c= 0.000 12(760一户)(273+ t) 式中:p，一一试验时大气压力，kPa;户试验时大气压力，mmHg;t 观察到的温度计读数，C。表5近似的温度汁读数修正值源度范围.(每1.3kPa (lQ mmHg)压力差的修正值1)I C 10-30 Q. 35 a 30-50 。.38.50-70 0.40 70-90 。.4290- 110 Q. 45 110-.130 。.47 飞.130-150 0.50 飞150卢.170Q. 52 、17()190Q. 54 . ( 1 ) . ( 2 ) 569 GB/T 6536-1997 表5(完)温度范围，C每1.3kPa (1 0

13、 mmHg)压力差的修iE值13.r 190210 O. 57 1 210230 0.59 230250 O. 62 250270 O. 64 270290 。.66 290310 0.69 310330 O. 71 330350 。.74 350370 0.76 370390 。78390410 O. 81 j)当大气压力低于101.3 kPa(760 mmHg)时，则加上修正值3当大气压力高于101.3kPa(760 mmHg)时，则减去修正值根据所用的仪器，在对温度计1卖数进行修正，并将修正的结果修约精确至0.5C或0.1C后，此数据才能用于以后的计算和报告。10.4 如有需要(见10.

14、3 l ，在温度计读数进行大气压力修正后，初馆点、干点、终饱点、分解点和包括回收百分数或阴收体积和l温度计读数所有各点相应的数据不必作进一步计算。10.5 在温度计读数修正到101.3kPa(760 mmHg) 压力时.真实的(修正后的)损失L，(%l应该按式(3)修正到10l.3 kPa (760 mmHg) : LrzAL十B式中:L从试验数据计算得出的损失百分数，% ;. A和8一一数字常数。( 3 ) 10. 5. 1 表6列出了取决于大气压力的A和B值，它可以代替修正后的损失LcWol的计算式(1)或式(5): Lc = (L - 0.499287)/(13.65651 -0.124

15、92914九) + 0.499 729 9 ( 4 ) 或L，= (L - 0.499287)/(13.65651 -0.01665174户) + 0.499 729 9 . ( 5 ) 式中:L从试验数据计算得出的损失百分数%; , 户k试验时大气压力，kPa;户试验时大气压力，mmHgo表6用于修正蒸馆损失的常数A和B值观察的大气压力A R kPa mmHg 一74. 6 560 0.231 。.384 76. 0 570 1.240 。.380 77.3 5白。0.250 0.375 78.6 590 O. 261 Q.369 81.口600 0.273 l). 363 S70 G/T

16、6536一1997表6(完)观察的大气压力A kPa mmHg 81. 3 610 O. 286 82. 6 620 0.300 84.0 630 。.3lG 85. 3 640 Q. 333 86. 6 650 。.353 88.0 660 O. 375 89 3 670 O. 400 90. 6 680 0.428 92.0 690 0.461 93.3 700 O. 500 94.6 710 O. 545 96目。720 0.600 97.3 730 0.667 98. 6 740 O. 750 100. 0 750 O. 857 101.3 760 1.000 10.5.2 相应的修正

17、后的最大回收百分数(%)按式(6)计算gR, = Rrn + (L - L,) 式中;Rmax一-观察的最大回收百分数，%3I一一从试验数据计算得出的损失百分数，%; L，.-一修正后的损失百分数，%0 B 0.357 0.350 0.342 Q. 333 Q. 323 0.312 。.300 O. 286 0.269 O. 250 。今2270.200 Q. 166 。125Q.071 J 0.000 . ( 6 ) 1 Q. 5. 3 号马温度计读数还未修正到101.3kP, (760 rnmHgl时，残留百分数和损失百分数分别地按9.11和9.12观察到的数据报告。10. 5. 4 在报

18、告数据时，耍叙述是否已进行了修正。10.5.5 修正后的损失不应该用于计算蒸发百分数。10.6 对汽油或其他属于第1组或蒸发损失大于2.0的产品，最好是报告温度汁读数与蒸发百分数之间的关系。其他产品，则可以报告温度汁读数与蒸发自-分数或回收百分数(或回收体积)之间的关系。每个报告应指明所使用的是蒸发区分数对温度的关系，还是回收百分数对温度的关系。10.7 在规定的温度计读数报告蒸发百分数时，将每个规定的温度f-读数的回收百分数加七观察的损失百分数。蒸发百分数P， +1.11=5.0十1.11=6.11句6.0C实测回收5%温度，对重复测定的两个结果分别是44.5 C和46.5C.其差值为2.0

19、 C .小子3.5 C 符合精密度要求，对再现测定的两个结果分别是45.5C和48.0C .其差值为2.50C .小于6.OC .也符合精密度要求。CJ, 3 计算回收50%对应温度的精雷度C3. 3. 1 计算回收50%温度变化率对重复测定的回收40%温度分别是89.0 C和90.OOC.回收60%温度分别是115.0C和115.OC. 则温度变化率SCC/V%)按式(6)计算2S =0. 05(1(V+，的一l(V-,o,) (115.0+ 115.0) (89.0十90.0)=0.05C.-:2 一-一王一一一J= 1. 28 对再现测定的回收40%温度分别是89.5 C和91.0C.回

20、收60%温度分别是115.0C和116.OC. 则温度变化率SCC厅%)按式(16)计算zS =0. 05(T斗!O，-T(V-10)(115.0+116.0) (89.5+91.0) =0.05 2 一一2一一一)= 1. 26 Cl3. 2 计算精密度奇本标准图2或式(9)或式(10).由温度变化率1.28得r，=2.3;由温度变化率1.26得R，= 4.2。再查表7得zr=r，=2.3己2.5 C 此二R，=4.24. OC 实测回收50%温度，对重复测定的两个结果分别是101.00C和102.OC.其差值为1.0C .小于2.5 C .符合精密度要求;对再现测定的两个结果分别是101.

21、50C和102.00C.其差值为O.5 C .小于4.0 C .也符合精密度要求。C3. 4 t算回收90%对应温度的精密度C3. 4. 1 计算回收90%温度变化率对重复测定的回收80%温度分别是148.5C和149.5C.回收90%温度分别是170.5 C和171.5C.则温度变化率SCC月%)按式(17)计算2S =O.1(T，-1川(170.5+171.5) (148.5+149.5) =01 2 一一-一一百一一一一J=2.2对再现测定的回收80%温度分别是149.00C和150.OC.回收90%温度分别是171.0(和172.QC.则温度变化率SCC/V%)按式(17)计算:S =

22、0. l(T，oT肘)(171.0+172.0) 049.0+150.0) =0.1 2-2 =22C3. 4. 2 计算精密度查本标准图2或式(9)或式(10)，由温度变化率2.2得r，= 3. 1 .R, = 5. 80再查表7得gr=r, =3.1坦3.0CR，R，-1. 22=5. 8-1. 22=4. 58句4.5C 584 GB/T 6536-1997 实测回收90%温度，对霞复测定的两个结果分别是170.5C和171.5C.其差值为1.OC .小于3.0 C .符合精密度要求;对再现测定的两个结果分别是171.0(:和172.0C，其差值为1.0C.小于4.5 C ，也符合精密度

23、要求。C3, 5 2细、3组和4组(手工)精密度计算喷气燃料、煤油和柴油等使用图4或表9计算。温度变化率计算与C3.2. 1、C3.3. 1和C3.4. 1一样。查图4时，是在两边找温度变化率的点，此两点连一条水平线。这水平线与所要求的初饱点或终锢点或回收百分数时的温度计读数等线相交，其交点就是重复性(r)或再现性情)的数值。附录D(提示的附录确定重复性和再现性的总结表D1组蒸饱方法使用的条文、表和固。手王或自动11.1.1和11.2. 1 l 手工表7和图21 自动表8和图32,3,4 手工图4或表92,3, 4 自动表10或表11附录E提示的附录手工与自动蒸饱结果比较的概述表E1、表白和表

24、E3中，全部温度计读数都校正3iJJ101.3 kPa(760 mmHg)o 表E1汽油z由工:t六个实验室和十四个样品得出样品切情点5% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 95% 终馆点l -1. 1 + 1.9 十2.2 十L6+ 1.4 十0.7十0.8十0.7十0，号+0. 十0.4+0.7 一0.42 (+0, 9) (0.0) +0. , 十。.b +0, 4 +0, 6 十0.2+0.1 +0.1 十0，(十4.7). (十1.3) , (-1, 2) 3 十0.7+ 1.4 十1.t 十1.(十Q.8 斗。.6 十0.3十O.1 十O.十O

25、.十0.5十O.1 -0.8 4 0.3 fQ, 6 十0，, 十O., +0, 3 十O.7 十0.6十O.+ 1.1 十1.十0.8十0.5-0.9 8 +0.5 十1.3 十1.、十1.3 + 1. 2 十.C十0.9十0.6+0. 十1.一卡0.4+0.4 -0.9 6 十1.2 十1.2卡1.卡1.2+ 1.2 + 1, 1 十日+ 1.1 + 1. 十O.O. 1 +0.2 一0.37 十0.3+0.8 +0.1 +0.7 十口，自斗。.+1. 十1.+1 十1.6+1.5 +1.7 -0.7 8 十0.3十O.5 十O.7 +0.6 +0.7 十1.十1.十1.1 j- 1. 十

26、1.9十1.1 十1.20.8 9 十1.7 十2.0 + 1. E - 1. 5 十，5十I+1. +0. +1 十O.6 。.4 +0.4 1.2 10 十1.,1 +1. 5 1.2 +0.7 +0.4 +0. 十Q.斗1. 卡1.十1.9 十0.9十O.1 2. 1 j +0.9 + 1, 1 一1，2 十0.8+0, 7 十日.十1.1 十L十0，斗0.5O. 4 j- O. 1 0.8 12 + 1.0 (-+-2.4) 十2.3十1.2 + 1. +1 十1+0 十.1 斗O.2 O. 7 (-0, 8) 0.9 C 样品l 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 58

27、5 G/T 6536 1997 表El(完)(、汽油:由二十六个实验宰和十四个样品得用样晶初馆点5% 10% 20% 30% 40% 50纠60.币70% 80% 90 95% 终恼，ft样ll占Jl才II J.4 13 H.3 十0.3LO.4 卡O.3 十。=I o. 9 1 1. O. 1 十1.1 H.2 十1.0 1 . 2 14榈1- O. 5 十O.4 i O. 7 十O.5 十Q., + 1.1 + 1. 7 1-1. 7 十1.C 斗。自-0.3 斗O.0 (). 8 14 ?在.本表数据幕于美国试验与材料协会(ASTMJ与英罔石油学会(!凹的数值的平均值。提含氧化物汽油。铃

28、铸(点不包括在精密度分靳内L表E2L飞煤油2手工蒸惯数值是由四个实验室、八次试验得出p自动蒸馆数值是由三个实验室、六次试验得出卜 一一一一一下, , -一一一一一?和j偏#，J 0 % 50% 90% 终馄点一一最大176.5 174.5 193. 5 193.0 215.5 215. 5 218.0 最小171. 5 172.0 191. 0 190.5 213.5 214.0 245.5 平均174. 5 173.5 191. 5 1 91. 5 214. 5 214.5 246. 0 248. -t-;-8. 0 l 246. 5 I 2日4.0I 265. 0 艺工L:些GJ 2哇L注

29、:每栏左边的数字是手工得出的，右边的数字是自动仪器得出的J表E3c 柴油，l.L蒸惰相自动蒸惰数值均由11.个实验室、千次试验得111初销点10% 50U4 90% 终馆点最大190.5 189.0 215.0 218.0 268. iJ 269. 0 322.0 323. () 341.5 30. ) 最小179. 5 179. 5 208. 5 208. 5 261. 0 261.0 318. 0 316. () 337.11 338. 5 IF均! 85. 5 184. 1 213.0 214. 0 266.0 266. II 319.5 318. 5 3.10.0 340. !i 注z

30、每中半左边的数字是手I得出的，右边的敬字是自动仪器得出的附录F(提示的附求)在规定的温度计读数时回收或蒸发体积百分数的重复性和再现性的计算F1 某歧视恪要求报背在规定温度F的时收或蒸发体和!百分数。在实验室之间的计划中，MOtll.EX;l组在坝定温度F的|叫收或蒸发体积百分数精密度的统计试验来直接进行测定。下述步骤给出的假设是在规定iffiIJ主f的回收或蒸发体积百分数的精密度等于在该点时温度测量的精密度除以对|曰收成蒸发休积百分数的1日度变化率。在高斜率值时，此估算值变得不太正确。F2 按11.4，用较尚于或较低于上述规定温度值I混度变化率SCC/V%)。F3 梭F2得到的5值和l发Dl所

31、指定的相应的表或|￥l计算温度的重复性rjOx 1，)戎再现问1，(lR 11,) 1)1)t W) -r,. 0 14 (1规定温度|、|叫收戎蒸发体积盯分散的重复E(，川纠JDX;11见f非(Jdwi%)成两籽，战Jt叩门或门吨2)得安Ij: rwh%=r1JS ) l PA ) 6 GB/T 5536-1997 R叭叶%= R1/S ( F2 ) 式11:rl 在规定温度F温度的T重复性，C; Rl-:(f规定温度F温度的再现性，C j S 温度变化率，C/V%(回收或蒸发)。5 举例H3?第I组样l日!于1:法蒸馅的蒸馆数据jilJT表FL去Fl第1组样品子法蒸惰的蒸馈数据回收蒸1留点

32、.ml温度._ 在93.3C时回收体积，川，18. 0 10 84 20 94 30 103 10 112 燕发蒸烟点，时，温度，(在93.3C时蒸发体积，mL18. 4 10 83 20 94 0 103 4口111 L F5. 1 对第1组样品，按表Fl中每个所示的蒸馆特性，为f得到在93.3C时蒸发体积的rWl%，TJj费1), 4. 5中式(6)计算。5二O.05 (/(V 11川7(V-l() =0.05(7,-1 1,) O. 05 (103-83) =(). ()S(20) 二)，0F5.2 从阁2得到3r1二O.86.1S+I. 214 =0.861(1.0)十j.2142.078 F5.3 从F4i耳到rl%r，/S =2.078/1.0 =2.1 187