GB T 5009.1-1996 食品卫生检验方法 理化部分 总则.pdf
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1、中华人民共和国国家标准食品卫生检验方法理化部分总则Methods of food hygienic analysis-Physical and chemical section-General principles 1 主题内容与适用范围GB/T 5009.1-1996 代替GB59. 1-85 本标准规定了食品卫生检验方法理化部分的编写和检验基本原则和要求。本标准适用于食品卫生检验方法理化部分的编写和检验。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 3102.8 物理化学和分子物理学的量和单位3 检验方法的一般要求3. 1 称取:系指用天平进行的称量操作,其精度要求
2、用数值的有效数位表示,如称取20.0 g . . . . . . 系指称量的精密度为土Olp称取20.00 g系指称量的精密度为土O.Olg.3. 2 准确称取.系指用精密天平进行的称量操作,其精度为+0.0001g. 3. 3 恒量:系指在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。3. 4 量取:系指用量简或量杯取液体物质的操作,其精度要求用数值的有效数位表示。3. 5 吸取:系指用移液管、J度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。3. 6 空白试验空白试验系指除不加样品外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外).进行平行
3、操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。4 检验方法的选择4. 1 标准方法如有两个以上检验方法时,可根据所具备的条件选择使用,以第一法为仲裁方法。4. 2 标准方法中根据适用范围设几个并列方法时,要依据适用范围选择适宜的方法。5 试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法5. 1 检验方法中所使用的水,未注明其他要求时,系指蒸馆水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时,均指水溶液。5. 2 检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时,均指市售试剂规格的浓度(见附录。5.3 液体的滴z系指蒸馆水自标准滴管流下的一滴的量,在20.C时20滴相当于1.0 mL。5.4 配制
4、溶液的要求5.4.1 配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。中华人民共和国卫生部1996-06-19批准1996-09-01实施48 GB/T 5009. 11996 5. 4. 2 般试齐J用硬质玻璃瓶存放,碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放,需避光试剂贮于棕色瓶中。5. 5 溶液浓度表示方法5. 5. 1 标准滴定溶液浓度的表示(见附录扣。5. 5. 2 JL种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(1十1)、(4十2十)等。5. 5. 3 如果溶液的浓度是以质量比或体积比为基础给出,则可用下列方式分别表示为百分数,%(削/m)或%(V/V)。5. 5. 4 溶
5、液浓度以质量、容量单位表示,可表示为克每升或以其适当分倍数表示他/L或mg/mL等)。5. 5. 5 如果溶液由另-种特定溶液稀释配剿,应按照F列惯例表示:稀释V,V2表示,将体积为矶的特定溶液以某种方式稀释,最终混合物的总体积为V26.稀释V,十V2表示,将体积为V,的特定溶液加到体积为V,的溶液中(1十1),(2+5)等。6 温度和压力的表示6. 1 一般温度以摄氏度表示,写作c,或以汗氏度表示咱写作K(开氏度=摄氏度十273.15)。6.2 压力单位为帕斯卡,符号为Pa(kPa、MPa)。lalm =760 mmHg =101325 Pa=101. 325 kPa=0.101 325 M
6、Pa(atm为标准大气压。7 仪器设备要求7.1 玻璃量器7. 1. 1 检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校正。7. 1. 2 玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用,洗涤方法和洗涤液配制见附录C。7. 2 控温设备检验方法所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校正。7.3 测量仪器夭平、酸度计、温度计、分光光度汁、色谱仪等均应按国家有关规程进行测试和校正。7.4 检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器,一般实验室常用仪器不再列入。8 样品的采集和保存8. 1 采样必须注意样品的生产日期、批号、
7、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外人采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5kg。8.2 采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。8. 3 外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单,了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时,应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生状况,同时应注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录,无采样记录的样品不得接受检验。8. 4 液体、半流体饮食品如植物泊、鲜乳、酒或其他
8、饮料,如用大桶或大罐盛装者,应先充分混匀后再采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中。8. 5 粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品,混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最后取有代表性样品。8. 6 肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。8. 7 罐头、瓶装食品或其他小包装食品,应根据批号随机取样,同一批号取样件数,250g以上的包装49 GB/T 5009.1-1996 不得少于6个,250g以下的包装不得,于10个。8.8 掺伪食品和食物中毒的样品采集.要具有典型性。8. 9 检验后的样品保存般样品在检验结束后,应保留-个月,
9、以备需要时复检。易变质食品不予保留,保存时应加封并尽址保持原状。检验取样一般皆指取可食部分,以所检验的样品汁算。8. 10 感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。9 检验要求9. 1 严格按照标准中规定的分析步骤进行检验.对实验中不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。9. 2 理化检验实验军实行分析质量控制理化检验实验室在建立良好技术规范的基础上,测定方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标准曲线的数据等技术参数。9. 3 检验人员应填写好检验记录。10 分析结果的表述10. 1 测定值的运算和有效数字的修约见附录A,有效数的位数与方法中测量仪器精度最低的有效数的位数
10、相同,并决定报告的测定值的有效数的位数。10.2 结果的表述z平行祥的测定值报告其算术平均值,根据10.1的原则对方法进行核查,一般测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求,甚至高于卫生标准,报告结果应比卫生标准多一位有效数,如铅E生标准为1mg/kg;报告值可为1.0 mg/kg。10.3 样品测定值的单位,应与卫生标准一致。常用单位,g/烛,g/L, mg/kg, mg/L.g/kg,g/L等。50 A1 电敏度的规定GB/T 5009.1 叨叨1996附袋A检验方法中技术参数和数据处理补充f中把标准曲线回归方程中的斜率(h)作为方法灵敏1f(参照A日,即单位物质质量的响应倍。A2捻出限
11、fE3倍雪白值的标准偏差(测定次数n二三20)相对泼的质量或浓度称为检出限aA2.1 ts!普法(GC.HPLC) 设:谱仪最低响应值S出3N(N为仪器噪音水平)检出限=且严锺=2. . . . . . ( A 1 ) 式中zb一标准曲线回归方稳中的斜率,自由应筐/草草草啦!应筐/ng;S一仪器噪音豹3倍,黯仪器能辨认的最小部物质信号。A2.2 银光法和荧光法按阂际理论与应用化学家联合会(JUPAC)规定。A2. 2. 1 3t试剂空白响应值XL = X,十KS. . . . .( A2 ) 式中:X,一一全试J空白响应僚(按3.6操作,以溶剂调节零点hX,一一浪i定n次空白溶液的平均告呈阳注
12、20);5-n次空白锺前标准偏差5K一一根据一定置信度确定的系数。A2. 2. 2 检出限 XL - X, KS -b亏-. ( A3 ) 式中.L一一检出限gX,、义、K、s一-IPJ式(A2)法辈辈gK 一费量为3。A3 精磁度问悴品的各测定值的符合程度称为精密度。A3.1 测定;在:1在实验室,使用同一操作方法,测定向一稳定样品时,允许变化的因素有操作者、时间、试剂、仪器等,读!E键之阔的格对偏差郎为该方法在该实验室内的精密度eA3. 2 表示A3. 2. 1 相对偏差阳=与L100式中2XJ一一某一次的测定值3交一测定值的平均值IX, - X,I 双草草根对榕差灿-l V土IV f言X
13、100 (X十X,)/2( A4 ) ( A5 ) 51 G/T 5009.1 1996 A3. 2. 2 标准偏差A3.2.2.1 算术平均值:多次测定值的算术平均值可按式(A6)计算。3Z X , + X,十+XX, = 二一一.( A6 ) n n A3.2.2.2 标准偏差s=乒辛严二,flXf二?fg)2/n式中:S标准偏差主一多次测定值的算术平均值;X一-1次测定值.i=,2,.0.,川n-测定次数。A 3. 2. 3 相对标准偏差R. S. D. =丢X100 式巾,R. S. D.一一相对标准偏差。5、X同A3.2. 2. 2. A4 准确度测定的平均值与真值相符的程度。A4.
14、1 测定( A7 ) . ( A8 ) 某稳定样品中加入不同水平已知量的标准物质(将标准物质的量作为真值)称加标样品:同时测定样品和加标样品.110标样品扣除样品值后与标准物质的误差即为该方法的准确度。A4.2 用回收率表示方法的准确度X , - X , P(%) =一一习二-X 100 .( Ag ) 式中.F一加入的标准物质的回收率;m一加入标准物质的量,X, 一加标样品的测定值,Xo二一样品的测定值。A5 直线回归方程的计算在绘制标准曲线时,可用直线回归方程式计算,然后根据计算结果绘制。用最小二乘法计算直线回归h程的公式如下:式中,X自变量,为横坐标上的值;y-一应变量,为纵坐标上的值B
15、h 亘线的斜率;二一直线在Y轴上的截距pn 测定次数。52 y =a + bX ( A10 ) ZXY -XXy a = -V2 -;-.;:;-.( All ) nX -(X) b nZXY-zxzr =一一一一一一二一一一( A12 ) nX一(X)GB/T 5009.1-1996 A6 有效数字食品理化检验中直接或间接测定的量,一般都用数字表示,但它与数学中的数不同,而仅仅表示盐度的近似值。在测定值中只保留一位可疑数字,如O.01 23与1.23都为三位有效数字。当数字末端的0不作为有效数字时,要改写成用乘以10来表示。如24600取三位有效数字,应写作2.46X 10 0 A6.1 运
16、算规则A6. 1. 1 除有特殊规定外,一般可疑数表示末位1个单位的误差。A6. 1. 2 复杂运算时,其中间过程多保留一位有效数,最后结果须取应有的位数。A6. 1. 3 加减法计算的结果,其小数点以后保留的位数,应与参加运算各数中小数点后位数最少的相同。A6. 1.4 乘除法计算的结果,其有效数字保留的位数,应与参加运算各数中有效数字位数最少的相同。A6.2 方法测定中按其仪器精度确定了有效数的位数后,先进行运算,运算后的数值再修约。A7 数字修约规则A7. 1 在拟舍弃的数字中,若左边第一个数字小于5(不包括5)时,则舍去,即所拟保留的末位数字不变。例如:将14.2432修约到保留一位小
17、数。修约前14. 2432 修约后14.2 A7.2 在拟舍弃的数字中,若左边第一个数字大于5(不包括5)时,则进一,即所拟保留的末位数字加。例如:将26.4843修约到只保留-位小数。修约前修约后26.4843 26.5 A7.3 在拟舍弃的数字中,若左边第一位数字等于5.其右边的数字并非全部为零时,则进1即所拟保留的末位数字加)。例如:将1.0501修约到只保留一位小数。修约前修约后1. 0501 1. 1 A7.4 在拟舍弃的数字中,若左边第一个数字等于5.其右边的数字皆为零时,所拟保留的末位数宇若为奇数则进一,若为偶数(包括0)则不进。例如.将下列数字修约到只保留一位小数。修约前修约后
18、O. 3500 0.4500 1. 0500 0.4 0.4 1. 0 A7.5 所拟舍弃的数字,若为两位以上数字时,不得连续进行多次修约,应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小,按上述规定一次修约出结果。例如3将15.4546修约成整数。正确的做法是修约前修约后53 不正确的做法ZEs修主j吉营15.4546 GB!T 5009.1-1996 15.4546 15 一次修宣告二次掺约二次修约Illl支撑约6击;在15.455 15.46 15.5 16 附录自标准滴定溶液补充伶棱毒室1/法中装模标准吉普定溶泼的成额及标定泛接下列主这定进行。B1 盐峻标搬H暂定溶液日1.1 自己制B1. 1
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