GB T 22965-2008 牛奶和奶粉中12种β-兴奋剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
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1、ICS 67050X 04中华人民共和国国家标准GBT 22965-2008牛奶和奶粉中1 2种p一兴奋剂残留量的测定液相色谱一串联质谱法Determination of 1 2 pagonists residues in milk and milk powderLCMsMS method2008-12-31发布 2009-05-0 1实施宰瞀徽鬻瓣訾麟瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促19刖 昌GBT 229652008本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局、中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标
2、准主要起草人:杨方、刘正才、林永辉、余孔捷、黄杰、李耀平、陈健、庞国芳。牛奶和奶粉中12种p一兴奋剂残留量的测定液相色谱一串联质谱法GBT 22965-20081范围本标准规定了牛奶和奶粉中12种p兴奋剂残留量的液相色谱一串联质谱的测定方法。本标准适用于牛奶和奶粉中12种兴奋剂多残留的测定。12种p一兴奋剂药物包括溴布特罗(brombuter01)、塞曼特罗(cimater01)、克仑特罗(clenbuter01)、克仑潘特(clenpenter01)、羟甲基氨克仑特罗(hydroxymethylclenbuter01)、苯氧丙酚胺(isoxsuprine)、马布特罗(mabuter01)、莱
3、克多巴胺(ractopamin)、利托君(ritodrine)、沙丁胺醇(salbutam01)、特布他林(terbutaline)和妥布特罗(tulobuter01)。本标准的的方法检出限:牛奶中莱克多巴胺、沙丁胺醇、塞曼特罗、克仑潘特和克仑特罗的检出限为005 pgkg,溴布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、利托君、苯氧丙酚胺和羟甲基氨克仑特罗的检出限为025 pgkg;奶粉中莱克多巴胺、沙丁胺醇、塞曼特罗、克仑潘特和克仑特罗的检出限为o4 pgkg,溴布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、利托君、苯氧丙酚胺和羟甲基氨克仑特罗的检出限为20 pgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过
4、本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 63791 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义(GBT 637912004,IS0 57251:1994,IDT)GBT 63792测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GBT 637922004,ISO 57252:1994,IDT)GBT 6682分析实验室用水规格和试
5、验方法(GBT 6682 2008,ISO 3696:1987,MOD)3原理样品经稀酸水解、高氯酸沉淀蛋白后,残留的p一兴奋剂以乙酸乙酯与异丙醇混合溶剂萃取,混合型阳离子交换反相吸附固相萃取柱净化,液相色谱一串联质谱测定,内标法定量。4试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GBT 6682规定的一级水。41甲醇:色谱纯。42异丙醇。43乙酸乙酯。44乙腈:色谱纯。45甲酸。46高氯酸。1GBT 22965-200847盐酸。48氢氧化钠。49乙酸铵:色谱纯。410氨水。411氯化钠。412 10 molL氢氧化钠溶液:称取40 g氢氧化钠至100 mL水中,混匀。413 01 mo
6、lL高氯酸溶液:移取04 mL高氯酸至100 mL水中,混匀。414 0i molL盐酸溶液:移取085 mL盐酸至100 mL水中,混匀。415 5 mmolL乙酸铵溶液:称取0385 g乙酸铵至约800mL水中,加入2 mL甲酸,定容至1000 mL,混匀。416 甲醇一01甲酸溶液:移取01 mL甲酸于约50 mL水中,加入i0 mL甲醇,以水定容100 mL,混匀。417标准物质:溴布特罗、塞曼特罗、克仑特罗、克仑潘特、羟甲基氨克仑特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、莱克多巴胺、利托君、沙丁胺醇、特布他林和妥布特罗,纯度大于98o。418内标标准物质:盐酸克仑特罗一D9、盐酸莱克多巴胺一D5、
7、沙丁胺醇一D3,纯度大于98o。419标准储备液(100-gmL):准确称取适量的溴布特罗、塞曼特罗、克仑特罗、克仑潘特、羟甲基氨克仑特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、莱克多巴胺、利托君、沙丁胺醇、特布他林和妥布特罗,用甲醇分别配制成100 pgmL的标准储备液,一20冰箱中保存。420混合标准储备液(1 pgmL):分别准确量取10 mL的标准储备液至100 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,-20冰箱中保存。421内标储备液(100,ugmL):准确称取适量的克仑特罗一D9、莱克多巴胺一D5、沙丁胺醇一D3对照品,用甲醇配制成100 p-gmI。的标准储备液,一20冰箱中保存。422内标工作液(1
8、0 ngmL):分别准确量取适量的同位素内标储备液至同一容量瓶中,用甲醇稀释定容成浓度为10 ngmL的同位素内标工作液,一20下冰箱中保存。423基质标准工作溶液:以空白基质溶液将混合标准储备液与内标工作液稀释至适当浓度,临用现配。424混合型阳离子交换反相吸附固相萃取柱:60 mg3 mL,使用前依次用3 mL甲醇和3 mL水活化,保持柱体湿润。425滤膜:02,um。5仪器和设备51 高效液相色谱一串联质谱仪:配电喷雾电离(ESI)源。52天平:感量01 mg和001 g。53组织捣碎机。54高速冷冻离心机:转速可达15 000 rmin,制冷可达4 oC。55离心机:5 000 rra
9、in。56旋涡振荡器。57电热恒温振荡水槽。58 pH计。59旋转蒸发仪。510固相萃取装置。511氮吹仪。26试样制备和保存GBT 22965-200861试样制备取不少于500 g有代表性的牛奶或奶粉,充分混匀,分为两份,置于样品瓶中,密封,并做上标记。62试样保存牛奶置于4冰柜中避光保存,奶粉则在室温下置于干燥器保存。7测定步骤71提取7I1牛奶准确称取10 g(精确到001 g)牛奶样品于50 mL聚丙烯离心管内,加入50 pL 10 ngmL的内标物,加入20 mL 01 molL盐酸溶液(414),涡旋混匀,于37下避光水浴振荡16 h(过夜),取出冷却至室温,涡旋混匀,4下15
10、000 rmin离心10 rain,分取10 mL上清液转移至另一50raL离心管内。加入5mL 01molL高氯酸溶液(413),用iomolL氢氧化钠溶液(412)调节pH值至9703,加入约2 g氯化钠,再加入25 mL异丙醇一乙酸乙酯(3+2),涡动提取2 min,4 500 rmin离心5 rain,取出上清液至另一50 mL离心管中。再在下层水相中加15 mL乙酸乙酯一异丙醇(7+3),涡动提取1 rain,4 500 rmin离心5 rain,合并有机相,40下旋转蒸发至近干,加入5 mL 01 molL盐酸溶液(414),涡动1 rain,待净化。7I2奶粉取125 g奶粉于烧
11、杯中,加适量3550水将其溶解,待冷却至室温后,加水至总质量为100 g,充分混匀后准确称取10 g(精确到001 g)样品于50 mL聚丙烯离心管中,按711步骤进行处理。72净化将71所得溶液以约1 mLmin的流速全部过混合型阳离子交换反相吸附固相萃取柱(424),依次用3 mL水、3 mL 2甲酸水溶液和2 mL甲醇淋洗,抽千,用5 mL 5氨水甲醇溶液(体积分数)洗脱,洗脱液于40下以氮气吹至近干,以05 mL甲醇一01甲酸溶液(1+9)溶解,涡动混匀,过02 pm滤膜(425),供液相色谱一串联质谱仪测定。73空白基质溶液的制备称取阴性样品10 g(精确至001 g),按71和72
12、步骤操作。74测定条件741液相色谱参考条件a)色谱柱:Acquity UPLC BEH C18,17 pm,21 mm55 mm(内径)或相当者;b)流动相:A为5mmoIL乙酸铵溶液(415),B为01甲酸乙腈(体积分数),梯度洗脱,洗脱程序见表1;表1梯度洗脱程序时间w-in A B000 85 1510 85 1520 30 7025 30 7030 85 1550 85 15GBT 22965-2008c)流速:025 mLmin;d)柱温:30;e) 进样量:10 pL。742质谱参考条件a)离子源:电喷雾源(ESI),正离子模式;b)扫描方式:多反应监测(MRM);c)毛细管电压
13、:15 kV;d)源温度:120;e)去溶剂温度:450f)锥孔气流(氮气):45 Lh;g)去溶剂气流(氮气):700 Lh;h)碰撞气压(氩气):22010Pa;i)驻留时间:020 s。743液相色谱一串联质谱测定7431定性测定每种被测组分选择1个母离子,2个以上子离子,在相同试验条件下,样品中待测物质的保留时间与混合基质标准校准溶液中对应浓度标准校准溶液的保留时间偏差在25之内;且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表2规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
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