GB T 22248-2008 保健食品中甘草酸的测定.pdf

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1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 22248-2008 保健食品中甘草酸的测定Determination of glycyrrhizic acid in health foods 2008-07皿31发布中华人民共和国卫生部华非中国国家标准化管理委员会c.IIJ 2008斗1-01实施J31J吕本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。本标准参加起草单位:吉林省疾病预防控制中心、河北省疾病预防控制中心。本标准主要起草人:杨大进、肖品、王竹天、李青、秦振顺。本标准为首次发布。GB/T 22248-2008 I

2、GB/T 22248-2008 保健食品中甘草酸的测定1 范围本标准规定了保健食品中甘草酸的测定方法。本标准适用于以甘革为主要原料的当取样量3.0g，定容至25定量限CLOQ)为3.0X10-32 原理根据甘草酸易溶于含油试样则需用挝、后，由紫外检测器3. 1 甲醇CC3.2 乙酸CCH3.3 石油隧C3.4 醋酸镣(3.5 0.2 mol/ 3.6水CH20)3. 7 甘草酸续3.8 甘草酸续10.0 mL容量瓶期90d)。3.9 甘草酸钱标准中，用流动相定容至刻4 仪器和设备4. 1 4.2 超声波清洗器。4.3 离心机:4 000 r/min。4.4 氮吹仪。5 分析步骤5. 1 试样处

3、理CLOD)为1.0X10-3g/烛，方法的?用流动相进行提取，对至O.000 1 g)于10 oc冰箱中，有效5. 1. 1 一般试样:根据试样中甘草酸的含量，称取0.5g;_3. 0 g均匀试样(精确至O.001 g)置于50mL 容量瓶中，加人流动相20mL，使溶液每毫升含甘草酸20g/mL，超声波提取20min，加入流动相定容至刻度，摇匀，以3000 r/mi且离心5min，过0.45m滤膜，取滤液备用(如试样中甘草酸含量较高，可适当将试样稀释后进样)。5.1.2 含油试样:提据试样中甘草酸的含量，称取O.5 g_3. 0 g均匀试样(精确至O.001 g)置于25mL GB/T 22

4、248-2008 离心管中，加入15mL石油腿振摇1min后，以3000 r/min离心5min，弃去石油膛，重复该程序三次，吹氮仪吹干后，用流动相将所有内容物转移至50mL容量瓶中，其余步骤同5.1. 10 5.2 标准曲线的制备临用前将甘草酸锻标准使用液(3.9)，用流动相配成5.00g/mL、10.0g/mL、20.0g/mL、40.0g/mL、500g/mL的标准系列。5.3 液相色谱参考条件5.3.1 色谱柱:ODSC18柱，250mmX4. 6 mm，5m。5.3.2 柱温:25oc。5.3.3 紫外检测器:检测波长250nm。5.3.4 流动相:甲醇十0.2mol/L醋酸镀溶液十

5、乙酸=67十33十105.3.5 进样量:10Lo5.3.6 流速:1.0 mL/min。5.3.7 色谱分析:将标准溶液及试样溶液注入色谱中，以保留时间定性，以试样峰面积或峰高与标准比较定量。6 结果计算试样中甘草酸的含量按式。进行计算:式中zx = c X V X x ! ? 98 -m X 1 000 X 1 000 X一一试样中甘草酸的含量，单位为克每千克(g/kg);c一一由标准曲线求得进样液中甘草酸的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试样定容体积，单位为毫升(mL); F一一稀释倍数;0.98一一甘草酸锻(分子质量:839.97)换折算为甘草酸(分子质量:822.93)的

6、比值;m一一一一试样质量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。8 色谱图2 在上述色谱条件下的色谱图见图1-图2。吸0.16光0.14度0.120.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.0。一0.021. 00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11. 00 12.00 13.00 14.00 t/min 图1甘草酸钱标准色谱图. ( 1 ) nUPD 町，inunu 股光度GB/T 22248-2008 甘草酸镜咛40古咱4 0.10 0.05 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 t/min 图2甘草酸镀试样色谱图