GB T 18867-2014 电子工业用气体 六氟化硫.pdf

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1、ICS 71.100.20 G 86 共和国国家标准中华人民GB/T 18867-2014 代替GBjT18867-2002 六氟化硫电子工业用气体, 嘈Gases for electronic industry-Sulphur hexaflouride 2015-07-01实施2014-12-22发布甸，发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会气，J时快叫向民A铲舍，肌帕机 GB/T 18867-2014 前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。_._ = 在写请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准代替GB/

2、T18867一2002(电子工业用气体六氟化硫。与GB/T18867-2002相比，除编辑性修改外主要技术变化如下z一一修改了范围(见第1章，2002年版的第1章); -修改了规范性引用文件(见第2章，2002年版的第2章); 一一修改了技术指标(见第3章，2002年版的第3章); 修改了抽样、判定和复验(见4.1，2002年版的第5章); 修改了氧+氢、氨、四氯化碳、二氧化碳含量的测定方法(见4.3，2002年版的4.2、4.3); 4删除了六氟乙皖、八氟丙烧含量的测定方法(见2002年版的4.的;一一增加了一氧化碳和甲烧含量的测定方法(见4.3); -修改了水分含量的测定方法(见4.4，2

3、002年版的4.5); 一一修改了标志、包装、贮运及安全(见第5章，2002年版的第6章)。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。本标准起草单位z黎明化工研究设计院有限责任公司、成都科美特氟业塑胶有限公司、青海信禾高精化工有限公司、佛山市华特气体有限公司、四川众力氟业有限责任公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、大连大特气体有限公司、四川中测标物科技有限公司、上海仪盟电子科技有限公司、光明化工研究设计院、上海基量标准气体有限公司、西南化工研究设计院有限公司、核工业理化工程研究院华核新技术开发公司。本标准主要起草人z黄晓磊、牛学坤、藏明贵、傅涛、刘长庆、任清

4、贵、史淑慧、方正、廖恒易、李晓明、曲庆、杨任、常侠、杨遂平、邓建平、方华、周鹏云。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T18867-2002. I GB/T 18867-2014 电子工业用气体六氟化硫1 范围本标准规定了六氟化硫的技术要求、试验方法、标志、包装、贮存及安全等。本标准适用于硫与氟直接反应并经精制和纯化制备的六氟化硫。该产品主要用作电子工业中化学气相沉积室的清洗剂和等离子蚀刻剂等。分子式:SF6相对分子质量:146.0564192(按2007年国际相对原子质量计算2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件

5、。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则GB 5099 钢质无缝气瓶GB/T 5832.1气体湿度的测定第1部分z电解法GB/T 5832.3 气体中微量水分的测定第3部分z光腔衰荡光谱法GB 7144 气瓶颜色标志GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 12022 工业六氟化硫GB 14193 液化气体气瓶充装规定GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 16804 气瓶警示标签GB/T 26571 特种气体储存期规范GB/T 28726-2012气体分析氮离子

6、化气相色谱法气瓶安全监察规程(2000版)危险化学品安全管理条例(2002版3 要求六氟化硫的技术指标应符合表1要求。表1技术指标项目名称六氟化硫(SF6)纯度(体权分数)/10-2(氧+氢)(02+Ar)含量体极分数)/10-6氮(N2)含量体权分数)/10指标二=99.999 骂王2.0 = 2.0 1 GB/T 18867-2014 表1(续项目名称指标四氟化碳(CF.)含量体积分数)/10-6军1.0 一氧化碳(CO)含量(体积分数)/10-64二0.5 二氧化碳(C02)含量体权分数)/10-6=二0.5 甲烧(CH)(体识分数)/10-64二0.5 水分(H20)含量体积分数)/1

7、0-6运二3.0 磁度以HF计)(质量分数)/10-6=二0.1 可水解氟化物以HF计含量质量分数)/10-6运二0.8 总杂质含量(体积分数)/10-6运二10.0 颗糙供需双方协商4 试验方法4.1 抽样、判定和复验4. 1. 1 同一生产线连续稳定生产的六氟化硫构成一批，每批产品质量不超过2t.六氟化硫抽样瓶数按表2规定从每批产品中随机抽样。当检验结果有任何一项不符合表1要求时，应自该批产品中重新加倍抽样检验，若仍有一项指标不符合要求，则该批产品为不合格。表2瓶装六氟化磁产晶抽样表每批产品瓶数最少抽样瓶数110 1 11-20 2 2130 3 31-40 4 40 5 4. 1.2 六

8、氟化硫产品中氧+氧、氮、水分含量应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时，则判该产品不合格。4.1.3 六氟化硫采样安全应符合GB/T3723的相关规定。4.1.4 数值修约规则与极限数值的表示和判定按GB/T8170的规定执行。4.1.5 采样管线应采用不锈钢管或聚四氟乙烯管。4.1.6 检验样品应为液相取样，4.2 六氟化畸纯度六氟化硫纯度接式(1)计算z=100一(1+z+3+4十5+6+7)x 10-4 . . ( 1 ) 2 式中z一一六氟化硫纯度(体飘分数)，10-2;1 一氧十氢含量体现分数)，10-6;z一一氮含量(体积分数)，10-6; 3一一四氟化碳

9、含量(体积分数)，10-6;4一一一氧化碳含量(体积分数)，10-6;5一一二氧化碳含量体积分数)，10-6;6一一甲皖含量体积分数)，10-6;7一一水分含量体积分数)，10-6。4.3 氧+氨、氯、四氯化碳、一氧化碳、二氧化碳、甲蜿含量的测定GB/T 18867-2014 按GB/T28726-2012规定的切割进样的方法测定六氟化硫中的氧+盖、氮、四氟化碳、一氧化碳、二氧化碳、甲皖含量。测定条件和步骤见附录A.允许采用其他等效的方法测定六氟化硫中的氧十氢、氮、四氟化碳、一氧化碳、二氧化碳、甲烧含量。当以上测定结果有异议时，GB/T28726规定的方法为仲裁方法。4.4 水分含量的测定按G

10、B/T5832.3的规定执行。取样时应防止出现冷凝。允许采用GB/T5832.1或其他等效的方法测定六氟化硫中的水含量。当测定结果有异议时，GB/T 5832.3规定的方法为仲裁方法。4.5 酸度含量的测定按GB/T12022中的规定执行。4.6 可水解氟化物含量按GB/T12022中的规定执行。5 标志、包装、贮运及安全5.1 标志、包装及贮运5.1.1 六氟化硫的包装、标志、贮运应符合国家气瓶安全监察规程和危险化学晶安全管理条例的规定。5.1.2 包装六氟化硫的气瓶应符合GB5099的规定。5.1.3 推荐使用进行内表面处理的气瓶，气瓶内表面应满足本标准对于水分和颗粒的要求。瓶阀推荐使用C

11、GA590和CGA716.5.1 .4 应防止瓶口被污染和泄漏。5.1.5 六氟化硫的充装应符合GB14193的相关规定。5.1.6 六氟化硫的包装标志应符合GB190的相关规定，颜色标志应符合GB7144的规定，标签应符合GB 16804、GB15258规定的要求。5.1.7 包装容器上应标明电子六氟化硫字样。5.1.8 瓶装六氟化硫的最大充装量按式(2)计算z3 GB/T 18867-2014 m =F. 0 V 式中zm一气瓶内六氟化硫的质量，单位为千克(kg);V一一气瓶标明的内容积，单位为升(L); ( 2 ) F. 六氟化硫的充装系数，气瓶设计压力为8MPa时，充装系数不大于1.1

12、7kg/L;气瓶设计压力为12.5MPa时，充装系数不大于1.33kg/L. 5.1.9 六氟化硫的充装量按实际称量的质量计。5.1.10 六氟化硫的保存期限按GB/T26571规定执行。5. 1. 11 六氟化硫出厂时应附有质量合格证，其内容至少应包括2一一产品名称、生产厂名称z二一生产日期或批号、充装质量(kg);一一本标准号及技术指标、检验员号等。5. 1. 12 六氟化硫产品应存放在阴凉、干燥、通风的库房内，严禁曝晒，远离热掠。5.2 安全警示5.2.1 六氟化硫在常温常压下为无色、无臭、无毒的非易燃气体。在火焰中释放出剌激性或有毒烟雾(或气体。周围环境着火时，允许使用各种灭火剂。5.

13、2.2 六氟化硫的化学性质不活泼，热稳定性能好，在204c下，对大多数材料仍能完全保持稳定。加热到500c以上时，该物质分解生成硫氧化物和氟化物等有毒腐蚀性烟雾。5.2.3 着火时，应喷雾状水保持钢瓶冷却。5.2.4 人体吸人六氟化硫时，会窒息。此时应保证空气新鲜、人体处于休息状态，必要时应进行人工呼吸，应及时治疗，5.2.5 人体皮肤与六氟化硫液体接触，会发生冻伤，应佩戴保温手套。冻伤时应用大量水冲洗，不应脱去衣物，应及时治疗。5.2.6 应佩戴安全护目镜、面罩，眼睛若溅人六氟化硫，先用大量水冲洗几分钟(应摘除隐性眼镜)，然后及时治疗，5.2.7 发生泄漏时，应撤离危险区域!保持通风。转动泄

14、漏钢瓶，使漏口朝上，防止液态气体溢出。不应直接将水喷洒在液体上.5.2.8 个人防护用具z推荐使用带有隔绝式呼吸器的气密式化学防护服。5.2.9 六氟化硫无毒，有窒息性。但在放电条件下，六氟化硫会分解出一系列含硫的氟化物，当含有这些杂质时便变成有毒物质。应避免吸人放电后的气体。5.2.10 六氟化硫无腐蚀性。但在放电条件下，其分解产物具有腐蚀性。空气中高浓度引起缺氧，有神志不清和死亡危险。进人污染的工作区域前，检验氧含量，中毒浓度存在时，无气味报警，4 GB/T 18867-2014 附录A(规范性附录六氟化硫中的氧+画、氯、四氯化碳、一氧化碳、二氧化碳、甲豌含量的测定A. 1 仪器采用配备氮

15、放电离子化检测器的气相色谱仪测定六氟化硫中的氧+氧、氨、四氟化碳、一氧化碳、二氧化碳、甲烧含量，检测限:0.05X10-6(体积分数。A.2 原理以纯化后高纯氮作载气，采用配备切割装置的氢离子化检测器的气相色谱仪，对样品主组分(六氟化硫切割处理后，采用气相色谱法定性、定量分析样品中的目标组分。A.3 测定条件A.3.1 载气z高纯氮，经纯化器纯化。其流速参照相应的仪器说明书。A.3.2 辅助气z需要采用辅助气的仪器按仪器说明书使用辅助气，A.3.3 预分离柱z长约2m、内径约3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm0.25 mm的PorapakR 一种高分子聚合物)，或其他等效色谱柱。A.3.

16、4 分析柱z色谱柱1:长约3m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm0.25 mm的5A分子筛，或其他等效色谱柱。该桂用于分析氧十置、氮、一氧化碟、甲烧含量。色谱桂11:i.约2m、内径约3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm0.25 mm的PorapakR(一种高分子聚合物)，或其他等效色谱柱.该柱用于分析二氧化碳、四氯化碳含量。A.3.5 标准样品z组分含量的体积分数为1X10-65X10-6，平衡气为氮。A.3.6 其他条件z载气纯化器温度、色谱柱温度、检测器温度、样气流量等其他条件参考仪器说明书。A.3.7 参考的切割气路流程示意图参见图A.1.5 GB/T 18867-20

17、14 说明21一一高纯氮载气钢瓶$2一钢瓶减压器z3一一稳压阀$4一一压力表$5一一净化管56 稳流阀p7 流量调节阔z8一一流量计FA.4 分新步骤7 8 15 9-一检测器z10一-分析柱z11切割阀p12一一预分离柱z13一-六遁阀s14一一过滤器515一一定体权量管.圄A.1 参考的切割气路流程示意图开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析。8 平行测定气体标准样品和样品气至少两次，直至相邻两次测定结果之差不大于指标值的10%.取其平均值。A.5 结果处理6 氧+氧、氮、四氟化碳、一氧化碳、二氧化碳、甲烧含量按式(A.D计算zA , .p j =石:X .p. 式中z仇-一样

18、品气中被测组分的含量(体现分数); Aj一一样品气中被测组分的峰面棋sA. -气体标准样品中相应巴知组分的峰面积3一一气体标准样品中相应己知组分的含量(体积分数。典型色谱图见图A.2。.( A.1 ) GB/T 18867-2014 强度0 2 N2 CF4 保留时间/8圄A.2典型色谱圈ZONih户H筒。华人民共和国家标准电子工业用气体六氟化暗GB/T 18867 2014 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室，(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数17千字2015年4月第一次印刷开本880X12301/16 2015年4月第一版警16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号，155066. 1-51308定价GB/T 18867一2014打印H期:2015年5月11H F002