GB T 18856.1-2008 水煤浆试验方法.第1部分 采样.pdf
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1、ICs 75160D 21 囝园中华人民共和国国家标准GBT 1885612008代替GBT 18856120022008-07-29发布水煤浆试验方法第1部分:采样Test methods for coal water mixturePart 1:Sampling2009040 1实施宰瞀髁鬻瓣訾糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会况111CBT 1885612008目 次前言1范围2规范性引用文件3术语和定义4采样的一般原则5采样方案6水煤浆流采样方法7静止水煤浆采样方法8试样制备9试样的包装和标识10采样报告-附录A(资料性附录) 合适的水煤浆流机械化采样器的示例”附录B(资料性附录) 不
2、合适的水煤浆流机械化采样器的示例附录C(资料性附录)水煤浆流手工采样器的示例附录D(资料性附录)静止水煤浆采样器的示例I,oo00m地坨坫鹕刖 置GBT 1885612008本次修订的GBT 18856水煤浆试验方法分为7个部分:第1部分:采样;第2部分:浓度测定;第3部分:筛分试验;第4部分:表观黏度测定;第5部分:稳定性测定;第6部分:密度测定第7部分:pH值测定。本标准代替GBT 18856-2002水煤浆质量试验方法。本标准与GBT 18856-2002相比,主要差异如下:删除了第6部分:水煤浆发热量测定方法;删除了第7部分:水煤浆工业分析方法;删除了第8部分:水煤浆全硫测定方法;删除
3、了第10部分:水煤浆灰熔融性测定方法;删除了第11部分:水煤浆碳氢测定方法;删除了第12部分:水煤浆氮测定方法;删除了第13部分:水煤浆灰成分测定方法。删除的内容分别整合到相关的煤和煤灰的测定方法标准中。本部分是GBT 18856的第1部分。本部分代替GBT 1885612002水煤浆采样方法。本部分与GBT 1885612002相比主要变化如下:本部分增加了以下内容:采样的一般原则(本版第4章);专用采样方案(本版53);采样器的基本要求和落流采样器的设计(本版66和73);水煤浆试样和干燥水煤浆试样的制备(本版第8章);试样的包装和标识以及采样报告(本版第9章和第10章);本部分删除了水煤
4、浆流中部取样法(2002年版332);本部分修改了采样单元量少于900t时的最小子样数(2002年版4424,本版5232)本部分修改了提斗采样器的尺寸(2002年版附录A,本版附录D)。本部分的附录A、附录B、附录C和附录D为资料性附录。本部分由中国煤炭工业协会提出。本部分由全国煤炭标准化技术委员会归口。本部分起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本部分主要起草人:孙刚、韩立亭。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GBT 1885612002。1 范围水煤浆试验方法第1部分:采样GBT 1885612008GBT 18856的本部分规定了水煤浆采样的术语和定义、采样的一般原则、采样方案
5、的建立、水煤浆流采样方法、静止水煤浆采样方法、试样制备、试样的包装和标识、以及采样报告。本部分适用于各种水煤浆。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 18856的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GBT 212煤的工业分析方法(GBT 212-2008,ISO 11722:1999;ISO 1171:1997;ISO 562:1998,NEQ)GBT 194943煤炭机械化采样第3部分:精密
6、度测定和偏倚试验(GBT 1949432004,ISO139097:2001,Hard coal and coke-Mechanical sampling Part 7:Methods for determining the Drecision of sampling,sample preparation and testing,ISO 13909 8:2001,Hard coal and coke-Mechanicalsampling Part 8:Methods of testing for bias,NEQ)3术语和定义下列术语和定义适用于GBT 18856的本部分。31水煤浆coal
7、water mixture将煤、水和少量添加剂经过物理加工过程制成的具有一定细度、能流动的稳定浆体。32采样sampling从大量水煤浆中采取具有代表性的一部分水煤浆的过程。33批lot需要进行整体性质测定的一个独立水煤浆量。34采样单元sampling unit从一批水煤浆中采取一个总样的水煤浆量。一批水煤浆可以是1个或多个采样单元。注:相当于ISO 20904中的sub lot(一批水煤浆中的部分,其给出所需的一个试验结果)。35子样 increment采样器具操作一次或截取一次水煤浆流全横截段所采取的一份样。GBT 188561200836初级子样primary increment在采样
8、第1阶段、于任何干燥和缩分之前采取的子样。37分样sub-sample由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的水煤浆试样。38总样gross sample从一采样单元取出的全部子样合并成的水煤浆试样。39水煤浆试样sample of coal water mixture为确定某些特性而从水煤浆中采取的具有代表性的一部分水煤浆。310水煤浆干燥试样 analysis test sample of dried coalwater-mixture水煤浆经干燥处理后制备成粒度小于02 mm并达到空气干燥状态的水煤浆固体试样。311标称最大粒度nominal top size与筛上物累计质量分数最接
9、近(但不大于)5的筛子相应的筛孔尺寸。312系统采样systematic sampling按相同的时间、空间或质量间隔采取子样,但第一个子样在第一间隔内随机采取,其余子样按选定的间隔采取。313随机采样random sampling采取子样时,对采样的部位或时间均不施加任何人为意志,能使任何部位的物料都有机会被采出。314时间基采样time-basis sampling对整个采样单元按相同的时间间隔采取子样。315分层随机采样stratified random sampling在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。316精密度precision在规定条件下所得独立试验
10、结果间的符合程度。注:它经常用一精密度指数,如两倍的标准差来表示。317偏倚bias系统误差。它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比采样方法得到的值。318上部样upper section sample从水煤浆液面至全深度的13处全液层采取的子样。319中部样 central section sample从水煤浆全深度的13处至23处全液层采取的子样。2GBT 1885612008320下部样lower section sample从水煤浆全深度的23处至底面全液层采取的子样。4采样的一般原则若要一采样方案能提供有代表性的试样,那么一批水煤浆的所有部分均应有相等的几率被采集并出现在试样
11、中。与上述要求的任何偏离都将导致一定程度甚至不可接受的准确度的损失。存在不正确采样技术的采样方案,如被采样的批水煤浆各部分被采出的几率不一致,将不应得到有代表性的试样。水煤浆采样最好的方式是在水煤浆落流处机械切取完整的水煤浆流横段。若不应以这种方式采样,由于固体的分层而导致的水煤浆浓度的不匀将可能给采集的试样带来偏倚。对于静止水煤浆,例如在罐、容器中的水煤浆,因为无法确保水煤浆的各个部分以相等的几率被采集在试样中,而不宜直接采取,最好在装卸水煤浆时从移动水煤浆流中采样。5采样方案51采样方案选择本部分规定了两种采样方案:基本采样方案和专用采样方案。采样原则上按本章规定的基本采样方案进行,在下列
12、情况下须另行设计专用采样方案。专用采样方案在征得有关方同意后方可实施。a)要求以特定的精密度进行采样时;b)经有关方同意需另行设计采样方案时。52基本采样方案521采样单元的划分5211以900 t为一基本采样单元量。5212当批量大于900 t时,既可作为一个采样单元,也可根据实际情况或按式(1)划分为m个采样单元:r丌 ”一丽 “J式中:M被采样水煤浆批量,单位为吨(t)。将一批水煤浆分为若干个采样单元时,采样精密度优于作为一个采样单元时的采样精密度。522每个采样单元子样数5221基本采样单元子样数900 t水煤浆应采取的最少子样数目为15。5222采样单元少于900t时的子样数采样单元
13、水煤浆量小于900 t时,子样数目按比例递减,但不应少于10个子样。5223采样单元量大于900 t时的子样数采样单元量超过900 t时的子样数目,按式(2)计算:N一焉式中:N实际应采子样数目;M一采样单元水煤浆量,单位为吨(t)。523子样和总样体积5231水煤浆流采样52311子样体积初级子样体积取决于水煤浆流量和采样器开口尺寸,可按式(3)计算,但不应小于05 LGBT 1885612008v一鱼丕!:! 36vp式中:v初级子样体积,单位为升(L)c一水煤浆流量,单位为吨每小时(th) 6采样器开口尺寸,单位为毫米(mm);口 一水煤浆密度,单位为千克每升(kgL);。 采样器速度,
14、单位为米每秒(ms)。52312总样体积总样体积为子样体积之和,但不应小于5 L。5232静止水煤浆采样52321子样体积初级子样最小体积为05 L。52322总样体积总样体积为子样体积之和,但不应小于5 L。53专用采样方案的设计53I 采样方案建立的基本程序建立采样方案的基本程序如下:a) 明确采样目的:贸易、监测设备性能和过程控制等;b)确定水煤浆来源、批量、密度、浓度、固体标称最大粒度以及采样地点;c) 确定欲测量的品质参数和需要的试样类型;d)确定要求的精密度;注:若要求的精密度导致过多的子样数或采样单元数,则可降低精密度要求。e)测定水煤浆的变异性(即初级子样方差)和制样化验方差;
15、f)确定采样单元数和采样单元的子样数;g)确定总样和子样的最小体积;h)决定采样方式和采样基:系统采样、随机采样或分层随机采样;时间基采样或质量基采样,并确定采样间隔(rain或t);i) 决定将子样合并成总样的方法;j)决定试样制各方法。532采样各程序的设计5321概述采样方案的设计是根据实际情况拟定供采样人员使用的作业指导书的第一步。作业指导书是实旅采样的操作细则,应涵盖采样方案中所有的要素和可能遇到的问题,指导书应简单、易懂、可行、只能有唯一的解释并被采样人员充分理解和执行。根据采样目的技术评定、过程控制、质量控制或商业目的决定试样的类型:水煤浆试样、干燥水煤浆试样、粒度分析水煤浆试样
16、或其他专用试样。根据采样目的和试样类型决定测定的品质参数:水煤浆浓度、密度、灰分,水分、粒度组成或其他物理化学特性参数。在设计采样方案的同时,还应制定相应的安全操作规程。5322精密度的确定53221概述在所有的采样、制样和化验方法中,误差总是存在的,同时用这样的方法得到的任一指定参数的试4GBT 1885612008验结果也将偏离该参数的真值。由于不应确切了解“真值”,一个单个结果对“真值”的绝对偏倚是不可能测定的,而只能对该试验结果的精密度做一估算。对同一水煤浆进行一系列测定所得结果间的彼此符合程度就是精密度,而这一系列测定结果的平均值对一可以接受的参比值的偏离程度就是偏倚。原则上讲,可以
17、设计出能获得任意精密度水平的采样方案。估算精密度的方法理论在GBT 194943中叙述。对于连续采样,按式(4)估算精密度:PL一2式中:P。批水煤浆的在95的置信概率下的采样、制样和化验总精密度;一初级子样方差;n一每一采样单元的子样数目;m批水煤浆被划分成的采样单元数目;y。制样和化验方差。53222采样精密度的确定要求达到的采样总精密度应由有关各方协商确定,在缺乏协议精密度下,对干燥水煤浆固体品质测定可取干基灰分的十分之一;对其他水煤浆浆体品质参数测定,可取其浓度测定精密度(重复性限)的5f再倍,精密度确定后,应在例行采样中用GBT 1 94943所述的多份采样方法来确认精密度是否达到要
18、求。当要求的精密度改变时,应按5324所述来改变采样单元数和每个采样单元的子样数,并重新核验所要求的精密度是否达到;当怀疑被采样水煤浆的变异性增大时,也要对采样精密度进行核验。5323水煤浆变异性的确定53231初级子样方差在式(4)中的初级子样方差(v1)取决于水煤浆种类、加工处理和混匀程度、固体物质标称最大粒度、测量参数的绝对值、子样体积等。初级子样方差可通过以下方法之一求得:a)按GBT 194943所述的方法直接测定,对干燥水煤浆试样,一般用固体物质灰分值测定;对水煤浆浆体品质测定试样,一般用水煤浆浓度值测定;b) 根据类似的水煤浆在类似的采样系统中测定的初级子样方差确定;c)在没有子
19、样方差资料情况下,对于灰分,可开始假定Vz一20,然后在采样后按GBT 194943规定的方法核对。53232制样和化验方差制样和化验方差yPT可通过以下方法之一求得:a)按GBT 194943所述的方法直接测定;对干燥水煤浆试样,一般用固体物质灰分值测定;对水煤浆浆体品质测定试样,一般用水煤浆浓度值测定;b) 根据类似的水煤浆在类似的采样系统中测定的制样和化验方差确定;c)在没有制样和化验方差资料情况下,对于灰分,可开始假定V”一02,然后在制样和化验后按GBT 194943规定的方法核对。5324采样单元、采样单元数和每个采样单元的子样数53241采样单元对大批量水煤浆(如轮船载水煤浆)基
20、本采样单元Mo为4 000 t;对小批量水煤浆(如罐车、容器载水煤浆)Mo为900 t。53242采样单元数一批水煤浆可作为一个采样单元采样,也可分为若干采样单元采样。5GBT 1885612008为了下述目的,宜将一批水煤浆分成数个采样单元:a) 提高采样的精密度,使之达到要求的值;b)保持试样的完整性,即避免试样采取后产生偏倚,特别是减小试样由于放置而产生的水分损失;c)当采样周期很长时,便于管理;d)使试样量不致太大,便于处理。按式(5)计算起始采样单元数:式中:m起始采样单元数;M批水煤浆量,单位为吨(t);Mo起始采样单元水煤浆量,单位为吨(t)。53243每个采样单元的子样数a)批
21、量大于基本采样单元量并分若干采样单元采样时,按式(6)计算每个采样单元的子样数:n一忑F4Vi,石 ”(6)如计算的n值为无穷大(o。)或负数,则证明制样和化验误差较大,在已设定的采样单元数(m)下,达不到要求的精密度。此时,或当”大到不切实际时,应用下述方法之一增加采样单元数m:估计一适当的m值,然后按式(6)计算n,如计算出的n仍不合适,则再给定一m值,再计算n,直到可接受为止;或设定一实际可接受的最大n值,然后按式(7)计算m:m一4V,-ki4rnVer (7)rag-L需要时,可将m值调大到一适当值,然后重新计算n。当计算的n小于10时,取n一10。b)批量大于基本采样单元量(900
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