GB T 18825-2002 工业用环戊烷.pdf

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1、ICS n 080. 01 G 16 写主11: ./、GB/T 18825 2002 工业用Cyclopentane for industrial use 2002-09同06发布中华人民共和回国家质最监督检验检疫总局2003- 04 -01实施发布GB(T 18825-2002 前主目本标准的附录A、附录B为标准的附录。本标准由原因家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口.本标准起草单位=上海市有机氛材料研究所.本标准参加起草单位美龙环戊炕化工有限公司、北京东方亚科力化工科技有限公司.本标准主要起草人g苏琴、英燕萍、J文怡、金亦、林百JIJ。本标准由全国化学标准

2、化技术委员会有机分会负责解释。f、中华人民共和国国家标准工业用环戊院G/T 18825-2002 Cyclopentane for industrial use 1 范围本标准规定了工业用环戊烧的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以工业石Mi泊、轻柴油裂解加氢经过和惚得到的环戊烧。该产品替代-氟三氯甲烧(CFC-ll) .主要用作聚氨酷发泡剂。分子式，C5HlO相对分子质量，70.134(按1999年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方应

3、探讨使用下列标准最新版本的可能性.G 190-1990危险货物包装标志G 191-2000 包装储运图示标志(eqvISO 780 ,199 7) GB/T 1250-1989 极限数值的表示和判定方法GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(eqvISO 760: 1978) GB/T 6678-1986 化工产品采样总则G/T 6680 1986 液体化工产品采样通则GB 12463-1990 危险货物运输包装通用技术条件GB 15258-1999 化学品安全标签编写规定Sfl/T 0253-1992 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法厌技监局锅发19

4、99J154号文E压力容器安全技术监察规程3 要求3. 1 性状:无色透明液体，无可见杂质，无悬浮物，无异臭。3.2 工业用环戊饶的质量应符合表l所示的技术要求。表l技术要求项目环戊坊的质量分数/%飞-正己位的质量分数/%飞一苯的质量分数/%其他C.及C.以下经类的质盘分数/%水分的质量分数/%L 硫古最/g/mLl中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-09-06批准指标95.0 0.001 O. 000 1 余量0.015 2 2003- 04 -01实施I 一一G/T 18825-2002 4 试验方法试验方法所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。4. 1 性状取试样约

5、10ml.于内径约15mm的试管内，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色及有无杂质和悬浮物。然后将该试样慢慢加热，使其稍有沸腾，检查蒸气有无异臭。4.2 环戊烧含景和其他C，及C，以下经类含量的测定4.2. 1 方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下通过毛细管色i普柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，用而积归一化法计算环戊饶的含量和其他C，及C6以下烧类的含量。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 氮气g体积分数大于99.995%; 4.2.2.2 氢气:体积分数大于99.995%; 4.2.2.3 空气:经硅胶或分子筛干燥、净化。4.2.3仪器、

6、设备4.2. 3. 1 气啊!色消仪2带有火焰离子化检测器(FID).可进行毛细包谱柱分析。当试样中苯的质量分数为0.001%时，该气相色谱仪产生的信噪比应大于2;4.2. 3. 2 进样器:1 11.微量进样器或自动进样器34.2. 3. 3 色i肯数据处理机或工作站。4.2.4 色i昔分析条件推荐的包i苦条件见表2。典型色i肯阅和相对保留时间见附录A(标准的附录中图Al和表A10其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。表2推荐的色谱条件色i苦柱专用于PONA分析的熔融石英毛细管柱50 mXO. 2 mmXO. 5m 汽化室混度/C检测室温度/C柱箱温度IC进样量/1Lili体)载气(N，

7、l平均线速/(cm/sl分流比4.2.5 分析步骤待仪器操作条件稳定后进液体试样1L.以面积归一化法定量。4.2.6 分析纺果的表述以质量分数表示的环戊烧含最W，按式(1)计算g式中:A一一环戊烧的峰面积;Ai-各组分峰面积之和。一生X100 A 以质fi1:分数:表示的其他C，及C6以下经类含量叫按式(2)计算:2 200 270 40 1 27 1 , 150 ( 1 ) I I G/T 8825-2002 Ac = : X 100 H . . ( 2 ) A 式中:AC-一除环戊锐、正己统和苯以外的其他C，及C，以下经类峰面积之和，A-各组分峰面积之和。其他C，及C，以下经类质量分数的报

8、告结果和确至0.01%。取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，两次重复测定结果之差不得大于0.10%0 4.3 正己饶、苯含量的测定4. 3. , 方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下通过毛细管色诸位，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，外标法定量计算环戊烧中杂质正己饶、苯的含量.本方法对苯的最低检测浓度为0.2g/go 4. 3. 2 试剂和材料4. 3. 2. 氮气z体积分数大于99.995%, 4.3.2.2 氧气2体积分数大于99.995%, 4.3.2.3 空气g经硅胶或分子筛干燥、净化。4.3.2.4 末z标准品，色谱纯或质量相当的苯$4. 3. 2.5

9、正己烧z标准品，色谱纯或质量相当的正己烧;4.3.2.6 环戊烧s质量分数95%04.3.3 仪器、设备4.3.3. 气相色i苦仪z带有火焰离子化检测器(FID).可进行毛细包i古柱分析。当试样中苯的质量分数为0.0001%时，该气相色谱仪产生的信噪比应大于2，4. 3. 3.2 进样器，1严L微量进样f或自动进样f, 4.3.3.3 色谱数据处理机或工作站。4.3.4 色谱分析条件推荐的色i吉条件见表30典型色谱图和相对保留时间见附录B(标准的附录)巾图B1和表B10其他能达到同等分离程度的色i苦条件均可使用。表3推荐的色i苦条件色谱柱专用于PONA分析的熔融石英毛细管柱50 mXO. 2

10、mmXO. 5m 汽化室温度/C200 检测室温度IC270 柱箱沮度/C60 进样垃/L(液体)1 我气(N，)平均线速/(cm/s)26 分流比1 I 50 4.3.5 分析步骤4.3.5. 标准样品榕浓的制备4. 3. 5. 不含正己烧、笨的环戊馆:取500mL质量分数不低于95%的环戊饶，水浴加热隶蒸两次，每次蒸馆切割47C-51C的饱分。该馆分按本标准规定的色说操作条件检验，正己烧和苯应不出峰。3 GB/T 18825-2002 4.3.5.1.2 标准样品溶液的配制a)标准样品溶液的储备液z含正己统约0.1%(质量分数).含苯约0.01% (质量分数) 用微量注射器先取苯约O.00

11、4日，加入到预先称量的消洁、干燥的50mL容量瓶中，称量苯的质景，精确至O.000 2 g;用微量注射器取正己烧约0.04g.:lm入到!同一容最瓶中，称最正己烧的质量，精确至O. 000 2引用不含正己炕、苯的环戊烧稀粹至刻度，称最加入的环戊j;，t质量，精确至O.000 2 g.混匀，备用.标准样品溶液储备液两周配制一次。储备液中各标准样品的质量分数吼，按式(3)计算z式中2矶，标准样品的质量.g , p，一一-标准样品的纯度，%; m环环戊饶的质量.g.m1 =一.且一X100 m环十二n，;b)标准样品溶液z含正己炕的质量分数约0.001%.含苯的质量分数约0.0001 %。. ( 3

12、 ) 吸取标准样品济液储备液。.1mL于10mL清洁、干燥的容最瓶中，用不含正己炕、苯的环戊I;i;稀释至刻度.标准样品浓浓应在使用前配制。4. 3. 5.2 测定待仪器操作条件稳定后进1L标准样品溶液。在同样的色i曹操作条件下，准确吸取与做标准样品溶液相同体积的lL试样再次进样分析。以外标法定量。4. 3. 6 分析结果的表述以质fl:分数表示的正己烧或苯的含量叫按式(4)计算2Aw. ZU3=17 . . . . . .叫4) 式中:lV，i-一标准样品溶液中正己烧或苯的质量分数，%;人，标准样品溶液使用液中正己饺或末的降面积;A. 试样中正己炕或苯的路面积.取两次重复测定结果的算术平均值

13、为测定结果，两次重复测定结果相对偏差不得大于30%。4.4 水分的测定按GB/T6283-1986巾7直接电量消定法规定的方法进行.用注射器称取试样10g.粘确至0.01 g. 取两次平行测定结果的n术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.002%。4.5 硫含量的测定按SH/T0253规定的方法进行。4. 5. 1 有机硫标准溶液的制备有机硫标准j容液含硫约0.25mg/mL。称取0.12g正-二丁J，硫(优级纯).精确至O.000 2 g.置于干燥的100mL容?在瓶巾，用2，2，中三甲某戊j;，t(优级纯或环己炕(优级纯)稀释至刻皮.标准溶液巾硫含量cs(mg/mL)按式(5

14、)计算zm X 0.219 2 _. Cs -一一一- X 10 = m X 2.192 ( 5 ) 式中zm 正-二丁基硫的质量，引100-溶液体帜，mL;0.2192一一正-二丁某硫中疏的质量分数.4.5.2 分析步骤仪器初设备的试验条件见推荐的操作参数表4.4 一GB/T 18825-2002 表4推荐的操作参数项日斗气体流量l(mL/min反应气氧气载气(氮气)燃烧炉温度rc预热区燃烧区出口区微库仑仪工作电压/mV4.5.3 分析结果的表述以每毫升微克表示的疏含量c(g/mL)按式(6)计算2式中:F一一硫回收卒，%; ms-微库仑计消定出硫的质量，附V一一试样的体积，1.05 检验规

15、则c=主主X10 F 5. 1 本标准规定的所有项日均为出厂检验项目.5.2 工业用环戊统应由生产厂的质最检验部门进行检验。指标可比d 40 160 500-700 800 700 120-160 . ( 6 ) 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括2产品名称、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。5.3 工业用环戊院以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于20t为一批，罐装产品以每一罐装的产品量为一批。5.4 工业用环戊烧的采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行.采样总体积不少于100mL.混合均匀后分别装于两个消洁、干燥的100mL带磨口的细口玻鸦瓶

16、巾.贴上标签并注明z产品名称、批号、采样日期及采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封，保臼备查.5.5 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行.检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，衍装产品应重新白两fE数量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验.重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6 标志、包装、运输、贮存6.1 工业用环戊烧包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括=产品名称、商标、生产厂厂名、厂址、净质量、批号、本标准编号、GB190规定的易燃液体标志和GB191规定的怕啊标志$包装容器上还应有符合GB15258规定的安全标签.

17、6.2 工业用环戊烧应装人消洁、干燥的200L小开口镀伴钢桶，镀伴钢情应符合GB12463-1990 级包装的规定，或用移动式压力容器包装。6.3 工业用环戊烧采用移动式压力容器运输时所用容器应符合回家质TEl技术监督局锅炉压力容器安全监察局质技监局锅发1999J154号文压力容器安全技术监察规程规定的第二类压力容器或高于该等级的压力容器。运输应符合危险品运输的规定。6.4 工业用环戊烧应贮存在阴凉、迎风的库房中，贮存时应防晒、避火源及氧化剂g应防止包装破损.5 G/T 18825-2002 7 安全工业用环戊烧是高度易燃的有机液体，在空气中爆炸极限1.5%-8.7%(体积分数)。由于环戊烧蒸

18、气比空气茧，可沿地面流动，还可能造成远处着火.可使用泡沫或干粉灭火器灭火。应避免设备静电电衍积累.工业用环戊炫剌激眼睛和皮肤，对中枢神经系统发生作用，接触可能引起反炎，吸人可能引起头晕、兴奋和麻醉作用，应注意避免吸入蒸气和接触皮肤。6 A1 A2 G/T 18825-2002 附录A (标准的附录环戊院含量测定的典型色i曹图及相对保留时间色i告图见图A1.1 s 15 19 22 18 23 9 2 24 25 26 27 5 丁娩，11-2-甲基丁统;13一反-戊烯;14一戊炕;15一顺-2-戊烯;17-2-甲基-2-丁烯，18-2.2-二甲基丁烧;19环戊烯，22环戊饶，23-2-甲基戊l

19、il，25一正己挠，27一苯图Al工业用环戊炕含盘测定典型色i者因相对保留时间见表A1.表Al相对保留时间m . 军序组分名称相对保留时间保留B-/rSJ /min 1-4 未知峰5 丁皖0.524 3.837 6-10 未知峰11 2叩基丁0.651 4.769 12 未知峰13 反2戊烯0.706 5. 172 11 戊炕0.723 5.298 15 顺-2号戊烯0.743 5.447 16 未知峰7 GB/T 18825-2002 表Al(究峰序组分名称相对保留时间保留时间/min17 2-甲基-2-丁烯0.787 5.769 18 2.2二甲基丁炕0.850 6.226 19 环戊烯。

20、.9326.827 20、21未知峰22 环戊烧1 .口。7.328 23 F甲基戊倪1.024 7.505 24 未知峰25 正己烧1.211 8.872 26 幸知峰27 苯1. 461 10.708 附录B(标准的附录)正己烧、苯含量测定的典型色i曹图及相对保留时间B1 色i贯性l见图BL3 8 1011121314 16 19 9 7 15 8 5 吨2 1 21 22 6 8 10 12 14 m . 3 丁tt，8-2-甲基丁院;10反2戊烯;11戊锐;12顺2-戊烯，14-2甲基2丁烯$15-2.2-二叩基丁炕;16环戊烯119环戊锐，20-2甲基戊倪;21一正己挠，22苯图Bl

21、正己皖、苯含量测定典型色谱图B2 相对保留时间见表BL8 L_一峰序组分名称1、2未知峰3 丁统4-7 未知峰8 2.甲基丁位9 未知峰10 反-2-戊烯11 戊烧12 顺.2戊烯13 未知峰14 2-甲基-2丁炳15 2.2一二甲基丁烧16 环戊烯17、18未知峰19 环戊皖20 2-甲基戊炕21 正己烧22 苯G8fT 18825-2002 表B1相对保留时间相对保留时间0.44 0.53 0.56 0.57 0.59 O. 61 0.655 0.70 0.74 0.75 O. 79 1 保留时间/min6.760 8.029 8.564 8.726 8.920 9.350 9.974 10.722 11. 261 11.392 12.023 15.228 9 NDDN 盯N俨严囚。国华人民共国家标准工业用环戊院GB/T 18825- 2002 和中样中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946685175-t8 中国标准出版社秦皇岛印刷r印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售印张l字数19千字2003年3月第一版2003年3月第一次印刷印数1-1500 将1/16 开本880X1230JL 定价12.网址奇峰书号，155066.1-19189 4畴633-191 版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533日科