GB T 18414.1-2001 纺织品 五氯苯酚残留量的测定 第1部分 气相色谱 质谱法.pdf

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1、GB/T 1创14.1-2001前当口五氯苯酣是一种重要的防腐剂。在穿着残留有五氯苯酣(PC凹的纺织品时，会通过皮肤在人体内产生生物积蓄，从而对人类造成潜在的健康威胁和生态环境的污染。因此，一些国家及国际组织对纺织品中防腐剂(防霉剂)的残留规定了严格限量。GB/T 18414(纺织品五氯苯酷残留量的测定包括2个部分g第1部分z气相色谱-质谱法;一一第2部分z气相色谱法。本标准为第1部分，采用气相色谱-质量选择检测器(GC/MSD)测定。本标准附录A是标准的附录。本标准由原国家纺织工业局提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会归口圄本标准起草单位:中华人民共和国吉林出人境检验

2、检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人:牟峻、靳颖、曹锡忠、蔡建和、郑宇英。100 中华人民共和国国家标准纺织晶五氯苯酣残留量的测定第1部分:气相色谱-质谱法Textiles Determination of tbe residues of pentacbloropbenol Part 1 ,Gas cbromatography / mass spectrography 1 范围G8/T 18414. 1-2日01本标准规定了采用气相色谱町质量选择检测器(GC川lSD)测定纺织品中五氯苯酣残留量的方法，本标准适用于各种纺织材料及其产品中五氯苯盼残留量

3、的测定和确证B2 原理用碳酸何溶液提取试样，提取液经乙酸哥乙酷化后以正己烧提取.用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSDl测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证。3试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二级水。3. 1 无水碳酸御3.2 乙酸西干。3.3 正己挠。3.4 元水硫酸纳650C灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。3.5碳酸梆溶液0.1mol/L水溶液，取13.8g无水碳酸饵溶于水中，并定容至1000 mL. 3- 6 硫酸纳水痞掖，20g/L. 3-7 五氯苯盼标准品z纯度注99%。3.8 五氯苯盼标准榕液:准确称取适量的五氯苯酣标准品，用碳酸饵癖液(3.2)配制成浓度

4、为100吨/mL的标准储备液，根据需要再用碳酸饵溶液(3.2)稀帮成适用浓度的标准溶液。4 仪器4. 1 气相色谱仪:配有质量选择检测器CMSDl。4.2 超声波发生器=工作频率40kHz. 4.3 离心机，4000r/min. 4.4 分液漏斗，250mL. 4.5 涡旋混合器。4.6 锥形瓶:具磨口塞.250mL. 4.7 离心管z具磨口塞.10mL. 48微量注射器z10.L.中华人民共和国国事质量监督检验幢瘦总局2001-08-28批准2002四日2-01实施101 GB/T 18414. 1-2001 5 分析步5. 1 提取取10g代表性的试棒，剪碎至5mmX5mm以下，混合。从混

5、合梓中称取I.0 gC精确至0.01g)试样两份(供平行试验用)，置于250mL具塞锥形瓶中，加入100皿L碳酸御黯液，在超声波水裕中提取15 min.将提取液蛐滤，残渣再用50mL碳酸何榕液超声提取5min，合并撞液。5.2 乙默化将滤液置于250mL分液漏斗中，如入2皿L乙酸膏，振播2min，准确加入5.0mL正己烧再振摇2 min，静置5rnin，弃去下层。正己烧相再加入50mL硫磁锅水榕液洗涤，奔去下层。将正己统相移入10 mL离心管中，加人5mL硫酸铺水溶液涡旋混合1min，以4000r/min离心3mint正己统相供气相色谱质谱测定和确证。5.3 标准工作溶液的制备准确移取一定体积

6、的适用浓度的标准溶液于250皿L分液漏斗中，用碳酸饵榕液稀释至150mL. 丽人2mL乙酸丽，以下按5.2步骤进行B5.4 测定5.4. 1 气相色谱质谱条件a)色谱柱30mX 0.25 mm(内径)X 0.1严m(膜厚)，DB-17石英毛细管柱或相当者喜30C /mn M色谱柱温度:50C(2 min)一一一-220C(1 min)一一260C(1 min) , c)迸样口温度:270C事dl色谱质谱接口温度:260C，e)载气z氮气，纯度二99.99 %,1. 4 mL/min , f)电离方式:EI , g)电离能量，70e V , h)测定方式:选择离子监测方式;。选择监测离子(m/z

7、), 264 , 266 , 268 amu: j)进样方式无分流进样，1.2 min后开阀，U进样量:1严L.5.4.2 气相色谱质谱测定及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中五氯苯勘乙酸酷的响应值均应在仪穗检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。在上述气相色谱-质谱条件下，五氯苯醋乙酸醋的保留时间约为10.0min。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子(m/z)264、266、268C其丰度比64:10067)对其确证。乙酸化五氯苯酣标准物的气相色谱-质谱图见附录A中图A

8、l、A205.5 空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。5.6 结果计算试样中五氯苯酣含量按式(1)计算gV一-z x-n c-x x一，丁AA-X . C 1 ) 式中zX一试样中五氯苯ftf含量，mg/kg，A 样液中五氯苯酣乙酸醋的峰面积(或峰高), A，-标准工作液中五氯苯醋乙酸醋的峰面积(或峰高hC一一标准工作液中相当五氯苯酷的浓度，g/mL，102 V一一样液最终定容体积，mL;m一一试样量，g.注计算结果需将空白值扣除。6 测定低限、回收率、精密度6.1 测定低限测定低限为0.05mg/问。6.2 回收率GB/T 18414.1-2001 在样品中添0O. 055. 00

9、mg/kg五氯苯盼时，回收率为80%105%。6.3 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时闯内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。7试验报告试验报告至少应给出以下内容zU试样描述:h)使用的标准pd试验结果;d)偏离标准的差异;e)试验日期，103 GB!T 18414.1-2001 附录A(标准的附录)五氯苯酣Z醺醋标准物气帽色谱-质谱固10.036 国。5 10 15 图Al乙酷化五氯苯酣标准物的选择离子色谱图10.036 10 11 266 264 由85() 。ml 皿抽回ML嗣盹盹T222 E 26B 266 265 267 263 26 图A2乙llIt化五氯苯酣标准物的选择离子质谱图0