GB T 18413-2001 纺织品 2-萘酚残留量的测定.pdf

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1、ICS 59.080.01 w 04 每昌中华人民共和国国家标准G/ T 18413-2001 纺织品2-荼酣残留量的测定Textiles- Determination of the residues of 2-naphthalenol 2001- 08-28发布2002- 02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国国家标准纺织品2-寨酣残留量的测定GB/ T 18413-2001 * 中国标准出版社出版北京复兴门外三星河北街16号邮政编码:100045 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售当&

2、开本880X1230 1/ 16 印张1/2字数11千字2001年12月第一版2001年12月第一次印刷印数1-2000 峰书号:155066 1-17958 定价6.00元网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/ T 1以13-2001前2-荼酣是一种重要的防腐剂，常在纺织品的生产过程中及纺织半成品、成品的贮存时使用。在穿着残留有2-荼酷的纺织品时，会通过皮肤在人体内产生生物积蓄，从而对人类造成潜在的健康威胁和生态环境的污染。因此，一些国家和国际组织对纺织品中防腐剂防霉剂)的残留规定了严格限量。本标准附录A为标准的附录。本标准由原国家纺织工业局提出。本标准由全国纺织品标

3、准化技术委员会基础标准分技术委员会归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人=牟峻、靳颖、郑宇英、商明磊、刘志研。中华人民共和国国家标准GB /T 18413-2001 纺织品2-荼酣残留量的测定Textiles-Determination of the residues of 2-naphthalenol 1 范围本标准规定了采用气相色谱质量选择检测器CGC/MSD)测定纺织品中2-荼酣残留量的方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中2-荼酣残留量的测定和确证。2 原理试样经丙酣-石油酶0+4)超声波提取，浓缩定容后，用配有质量选择检测器

4、的气相色谱仪CGC/MSD)测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证。3 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二级水。3. 1 丙酣:重蒸悔。3. 2 石油酷z沸程6090.C，重蒸惰。3.3 2-荼酣标准器:纯度注99%。3. 4 2-荼酣标准溶液:准确称取适量的2-荼酣标准品，用少量的丙酣溶解，并以石油酷配制成浓度为100g/mL的标准储备液，根据需要再用石油酷稀释成适用浓度的标准工作搭液。4 仪器4. 1 气相色谱仪z配有质量选择检测器CMSD)。4.2 超声波发生器:工作频率40kHz o 4. 3 旋转蒸发器。4.4 锥形瓶:具磨口塞，250mL。4.5 梨形瓶:250mL。

5、4.6微量注射器:10L。5 分析步骤5. 1 提取取10g代表性的试样，剪碎至5mm X5 mm以下，混合，从混合样中称取1.0 gC精确至0.01g)试样两份(供平行试验用)，置于250mL具塞锥形瓶中，加入50mL丙酣-石油酷(1+4)，于超声波水浴中提取15min。将提取液抽滤，残渣再用50mL丙嗣-石油酷0+4)继续超声提取5min，将滤液并入250 mL梨形瓶中，于40.CJ.!(浴中旋转浓缩至近干，用石油酷溶解并定容至5.0mL，供气相色谱-质谱测定和确证。5.2 测定中华人民共和国国东质量监督检验幢幢总局2001-08-28批准2002- 02-01实施1 GB/T 18413

6、-2001 5.2.1 气相色谱-质谱条件a)色谱柱:30mX 0.25 mm(内径)XO.1m(膜厚)，DB-17石英毛细管柱或相当者;30C/min 6C / b)色谱柱温度:50C(2min)-一一一220C(1 min)_:二二.250C(1 min) ; c)进样口温度:270C;d)色谱-质谱接口温度:260C;e)载气:氮气，纯度二三99.99 % ,1. 4 mL / min; f)电离方式:EI;g)电离能量:70eV; h)测定方式z选择离子监视方式;i)选择监测离子(m/z):115，116，144amu ; j)进样方式:无分流进样，1.2 min后开阀pk)进样量:1

7、L。5.2. 2 气相色谱-质谱测定及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中2-荼酷的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。在上述气相色谱-质谱条件下，2-茶酷的保留时间约为8.5mino如果样液与标准溶液的选择离子图中，在相同保留时间有峰出现，则根据选择离子m/z115、116、144(其丰度比48: 15 : 100)对其确证。标准物的气相色谱质谱图见附录A中图A1，A2o5. 3 空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。5.4 结果计算试样中2-荼酣残留含量按式(1)计算:X=AXcXV -A.

8、X m 式中:X一一试样中2-荼酣残留含量，mg/kg;A一一样液中2-荼酷的峰面积(或峰高); A. -标准工作液中2-荼酣的峰面积(或峰高); C 一一-标准工作液中2-荼酣的浓度，g/时;V一一-样液最终定容体积，mL;m-一-试样量，g。注:计算结果需将空白值扣除。6 测定低限、回收率、精密度6. 1 测定低限测定低限为0.05mg/kg。6.2 回收率2-荼酣添加浓度为O.052. 00 mg/kg时，回收率为85%100%。6.3 精密度 ( 1 ) 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，接相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差

9、值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。7 试验报告试验报告至少应给出以下内容:2 a)试样描述Eb)使用的标准;c)试验结果;d)偏离标准的差异;e)试验日期。GB/ T 18413- 2001 FCCNi伺俨叮FH筒。GB/ T 18413- 2001 附录(标准的附录)2-荼酣标准物气相色谱-质谱圈A 8.564 50 。mm 15 10 5 2-荼酣标准物的选择离子色谱图lC 115.00 116.00 144.00 ! 先图Al9 8 144 115 50 。140 130 120 侵权必究书号:1550661-17958 定价:7G 6.00 版权专有2-荼盼标准物的选择离子质谱图图A2