GB T 18403.6-2013 气体分析器性能表示 第6部分：光度分析器.pdf

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1、ICS 71. 040. 10 N 53 望中华人民共和国国家标准GB/T 18403.6-2013/IEC 61207-6: 1994 气体分析器性能表示第6部分:光度分析器Expression of performance of gas analyzers-Part 6: Pbotometric analyzers (lEC 61207-6: 1994 , IDT) 2013-07-19发布2013-12-15实施气污夕FI叫。叫阳明副VtJ、fh响阳明J气呵中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也企中国国家标准化管理委员会IJ GB/T 18403.6一2013/IEC 61207-6:

2、 1994 前GB/T 18403(气体分析器性能表示已经或计划发布以下部分z第1部分z总则z第2部分z气体中氧(采用高温电化学传感器); 第3部分:顶磁氧分析器z第6部分z光度分析器。本部分为GB/T18403的第6部分。本部分按照GB/T1. 1-2009和GB/T20000. 2-2009给出的规则起草。本部分使用翻译法等同采用IEC61207-6: 1994(气体分析器性能表示第6部分z光度分析器。与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下z一-GB/T17214(所有部分工业过程测量和控制装置工作条件IEC60654(所有部分)J一一GB/T18403. 1-200

3、1气体分析器性能表示第1部分:总则(eqvIEC 61207-1: 1994) GB/T 19001-2008质量管理体系要求(lSO9001: 2008 , IDT) 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。本部分起草单位z中国仪器仪表行业协会、佛山分析仪有限公司、重庆川仪分析仪器有限公司、北京市计量检测科学研究院、上海市计量测试技术研究院、聚光科技杭州)股份有限公司、北京分析仪器研究所。本部分主要起草人:马雅娟、叶千均、朱仲文、赵海披、蔡建华、俞大

4、海、委兴军。I GB/T 18403.6-2013月EC61207-6:1994 引光度分析器是利用检测器对不同电磁波谱波长(180nm-20m)的紫外光、可见光和红外光响应进行检测的仪器。在这些被长范围内许多气体都具有吸收/发射光谱。利用这些光谱设计的分析器应用多种技术，包括吸收光谱和受激发射光谱，以及辐射的强度/波长转化的响应。被测气体的体权可以由样品池控制，该样气处理与否均可，亦可在样气中直接测量其浓度。E GB/T 18403.6-2013月EC61207-6: 1994 气体分析器性能表示第6部分:光度分析器1 范围GB/T 18403的本部分适用于利用光度技术测量混合气体或蒸气中一

5、种或多种组分浓度的各种类型的分析器。本部分与GB/T18403. 1-2001结合使用。本部分适用于使用非色散和色散波长选择的分析器和使用吸收光谱、发射光谱或波长转化技术的分析器。本部分适用于测量气体试样的各类分析器，无论样气处理与否，还是样气处于真空、常压和正压条件下均可。本部分适用于直接在试样气体中测量气体浓度的各类分析器。本部分的目的是z规定利用光度技术连续测量气源中气体或蒸气浓度的气体分析器功能特性的术语和定义;统一该类分析器功能特性及其验证方法z规定了功能特性测定时应进行的试验内容和试验方法;一一为ISO9001、ISO9002和ISO9003质量管理标准的应用提供基础文件。2 规范

6、性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。IEC 61207-1:1994气体分析器性能表示第1部分z总则(Expressionof performance of gas an alyzers-Part 1 : GeneraD IEC 60654(所有部分工业过程测量和控制装置工作条件(Industrial-processmeasurement and control equipment一Operatingconditions) ISO 9001质量管理体系要求(Qualit

7、ymanagement systems-Requirements) ISO 9002 质量体系生产、安装和服务的质量保证模式(Qualitysystems-Model for quality as surance in production, installation and servicing) ISO 9003 质量体系最终检验和试验的质量保证模式(Qualitysystems-Model for quality as surance in final inspection and test) 3 术语和定义图A.1和图A.2给出了各类分析器之间的相互关系。3. 1 红外分析器infrar

8、ed analyzer 一种光电仪器。它包括单红外光源或双红外光源和一种或多种红外检测器。此检测器能通过测量光程测定被测定的特定组分的特征吸收光谱。注1:本部分适用于制造商调整分析器仅选择光谱区域中被测组分有特征吸收的光谱，测量通道的长度应适用于分GB/T 18403.6-20 13/IEC 61207-6: 1994 析器检测浓度和应用的额定范围。注2:可选部件决定特性光谱的灵敏度。包括z光源、检测器、滤光片、气室和分光元件，以及这些部件的任意组合。3.2 紫外(可见)分析器ultraviolet( visible) analyzer 如3.1定义，但这里待测定组分的光谱吸收带在180nml

9、 000 nm之间，因此，光源、检测器和其他光学部件在电磁波谱的可见光和紫外光区域工作。注2为了便于参考，在此定义中包含了光谱的可见光部分。3.3 双光束分析器dual-beam analyzer 光束分别穿过被测气体和参比气体物理通道的分析器。3.4 单光束分析器single-beam ana悖即光束经单通道穿过被割气体的分析器，测量信号和参比信号由波长选择产生见3.日，或者说单光束单波长分析器没有参比信号。3.5 双边长遮遮相关分桥器dual-wa鸭怕喀thfilter-correlation anaIyzer 光学滤波器在吸收光谱内外分别进行披长选择而产生测量信号和参比信号的分析器。这两

10、个信号经处理得到浓度值臼3.6 气体相关分桥器gas correlation analyzer 利用填充有被测气体的气室选择性吸收光谱，使之与该气体的吸收光谱的精细结构一致，而产生测量信号和参比信号的分析器。这两个信号经处理转化为浓度值。注2充气部件可以是检测器的一部分。3. 7 波长导数分析器wavelengtb derivative analyzer 利用对测量光束进行波长阁制来测量气体组分浓度的分析器，而且通过光强一阶导数或二阶导数与波长之比测量吸收光谱的形状。3.8 3.9 荧光分析器fluor届四ncean.a1yzer 通过测量分子从激发状态退激到基态所产生的光束辐射强度来测量气体

11、组分浓度的分析器。产生激发态的部件是本仪器的一部分。注1:分子吸收短波长光谱时电子被激发到高能态，然后释放出射线，从而产生荧光。注2:化学发光分析器是利用化学反应产生激发态的分子，抽取分析器extractive anaIyzer 通过样品处理系统连续抽取过程气体进行分析的分析器。3. 10 样晶处理系统sample-handling system 把一台或多台过程分析器与源流体和其取样点连接起来的系统。注s本系统的技术性能不涉及稀释取样系统.3. 11 稀辑取样系统dilution sampling system 在测量前从过程流中取样并加入稀释剂的系统。注z本系统通常用于稀释点前的校准气体，

12、故本部分将该稀释系统作为原位式分析器的一部分.2 , GB/T 18403.6-20 13/IEC 61207-6: 1994 3. 12 原位式分析器in situ analyzer 一种置于源流体测量通道中，测量气体体积的光度分析器。注z原位式分析器在通道内有一个固定长度的测量通道，因此它的校准不受通道尺寸的影响，3. 13 横穿通道式分析器acr，脯-ductanalyzer 测量光程由过程通道的总宽度构成的分析器。注2光源和检测器可安装在通道两侧，或者两者安装在同一边，但需用一个反光镜，反光镜安装在通道内，属于原位式分析器.3. 14 样晶处理conditioned随mple在使用取样

13、分析器前，从气源中抽取连续的气流，在规定条件下过滤、冷却和干燥。3. 15 样晶加热heated sample 从气源中抽取连续的气流，过滤与否均可，气路和分析测试部分的温度均需维持在露点以上。3. 16 不适光性opacity 在测量波长范围内，样气中除被测组分外其他组分对光谱辐射的吸收。3. 17 基本辅助单元essential ancillary units 基本辅助单元是指对于分析器必不可少的设备。即处理传感器信号产生读数的辅助电子部件、稀释取样系统、吹扫或其他光学清洁系统、自动校准系统、温度或压力补偿系统。4 说明程序IEC 61207-1:1994中已详细描述了说明程序，它包括2一

14、一一工作和贮存要求z一一测量和输出信号的范围的说明s一一误差极限z一一推荐的参比值和影响量的额定范围(见IEC60654-1)。本部分中，给出了辅助设备的范围、性能的附加说明和与光度分析器相关性能的详细说明。4. 1 基本辅助单元和设备的性能4. 1. 1 辅助供给设备(即压缩空气、参比气)。4. 1. 2 原位校准或电子和光学整体检查设备。4. 1. 3 气体温度或压力变化自动补偿设备。4. 1.4 基本维护方法和周期(即光学部件的清洁或横穿通道和原位式分析器内部整体过滤器元件的更换)。4.2 与性能相关的附加说明在使用光度分析器时，被测气体应在规定条件下提供给分析系统。依据系统的类型，系统

15、这些规定的具体条件会发生变化。本部分针对此类分析器以及其后所有的具体应用，它们可能是z一一横穿通道式分析器F在光源与检测器部件间的气体，或者光源/检测器部件和反光镜之间的气体F3 GB/T 18403.6-20 13/IEC 61207-6: 1994 一一原位式分析器F测量通道内的气体环境;一一稀释取样系统F稀释元件中的气体环境，通常指探头的端部F一一一抽取系统z这个位置是指气体从取样系统(不包括此部件流经到含有光学暗室的分析器部件。根据具体使用条件确定分析器的性能指标，需要补充下列说明。4.2. 1 气体温度的额定范围。4.2.2 气体压力的额定范围。4.2.3 通道宽度的额定范围(适用于

16、横穿通道分析器)。4.2.4 通道不透光度的额定范围(仅用于横穿通道分析)。4.2.5 干扰组分的额定范围。注z通常包括水蒸气、二氧化碳、一氧化氨.氧气、氯化氢和一氧化碳。4.2.6 流量或气体流速的额定范围。5 影晌量的推荐值及其范围环境条件、机械条件和供电条件等影响量的额定范围和使用应符合IEC60654(所有部分)中的规定。6 合格试验程序6. 1 规定性能值的验证见IEC61207-1:1994及6.16. 4。6.2 原位式分析器和横穿通道式分析器的测试设备应包含有在适当的温度和压力条件下向测量通道提供试验气体所需的机械部件.对于原位式分析器来说，此部件可能配有气体连接器的探头密封端

17、帽，然后，把整套部件放入炉内。对于横穿通道分析器来说，需要一个大的光学池，在光学池上有一些能使分析器的波长穿透的视窗，此光学池应具有能容纳分析器的光束宽度的足够直径，和模拟试验气体最大撒度需要的足够长度(例如影响量)，此光学池应放置在炉内，并且在光学池内测量试验气体的温度。气室的最短长度见式(1):M-h凹一M L . ( 1 ) 式中zLmin一一气室的最小长度，单位为米(m);pz一一试验部件在通道内的分压(参考最高浓度的组分)，单位为千帕(kPa); L 一一模拟通道宽度，单位为米(m); Pl一-通道内压力，单位为千帕(kPa)。注z能够提供试验气体到原位式分析器和横穿通道式分析器的装

18、置见图A.4a)和A.4b). 6.3 对于横穿通道式分析器来说，根据选择的浓度，利用一个长度(Lc)的试验池模拟宽度(L)的通道而得到相应的浓度与长度的乘积。如式(2)所示zL A-A凹= L h-h . ( 2 ) 式中zP3一一试验组分的分压，单位为千帕(kPa); L 试验池长度，单位为米(m)。此处z4 GB/T 18403.6-2013月EC61207-6: 1994 P3年1等同于光学池内试验气体的浓度。注z只有在分压足够低，模拟部件可使用不同波长测量光谱。光谱共振线的放大作用可忽略不计时，这个近似值才是有效的.如是大气压，模拟百万分之一级的CO、NO、COz，S02浓度时，这个

19、近似值有效，而当趴是大气压，模拟的水蒸气浓度在百分数范围内时，这个近似值是不准确的.6.4 试瞌方法下列有关试验方法的详细说明见IEC61207-1: 1994。一一固有误差F一一线性误差;一一重复性p一-输出波动;一一漂移;一一滞后时间、上升时间和下降时间;一一预热时间z二二偏差(影响误差); 一一干扰误差;6.4.1.6.4.3给出光度分析器需要的补充试验说明。6.4. 1 线性误差许多化合物的光学特性很少是浓度的线性函数，而大多数分析器为提供与浓度呈线性关系的输出信号而进行线性化处理。对于所提供的输出信号与浓度呈非线性的情况，不进行线性回归分析。6.4.2 干扰误差应为每项应用规定具体的

20、干扰组分和物理参数。制造商和使用者应在试验前就试验值和干扰误差达成一致意见，制造商所承担的义务是指明他认为的干扰组分和物理参数，并提供不小于最小检测浓度的干扰误差，在多数情况下还应包括水蒸气和试样压力。6.4.2. 1 首先向分析器输人校准气，接着输入含有干扰组分两种榷度的气体测定干扰误差。其余组分与校准气相同。如果预计干扰误差在测量范围内没有较大变化，可以使用零点气。每项试验重复3次，记录并确定平均误差，换算成被测组分的相应浓度。6.4.2.2 试样按允许量稀释后，按6.4.2.1所述相同方法测定水蒸气的干扰。然而，需要关注已知水蒸气浓度的气体的制备方法，在水蒸气不是主要测量组分时可采用下述

21、方法，输送水蒸气和其他冷凝水蒸气的添加剂到达光学池的所有管路，包括光学池在内都必须保持在露点温度以上。参比条件针对干燥试验气体。对于需要使用可控试样的分析器来说，正常试验需要的露点范围在oc 20 c之内，也可用水的鼓泡器近似生成露点，见图A.30使用pH小于2的硫酸稀释液的鼓泡器降低酸性气体的搭解度。需要在高露点下试验的分析器，鼓泡器、试样管路和光学池可以在升温条件下使用。按附录B中的式(B.l)计算oc 100 c范围内水蒸气的分压。对于原位式分析器和横穿通道式分析器来说，当光学暗室在100c以上温度条件下操作时，如果混合点在炉内，可将液态水和试验气体直接加到气体进样管，见图A.4。当气/

22、液混合系统中压力一致时，可采用附录B中的式(B.2)和式(B.3)确定气体的浓度。5 GB/T 18403.6-2013/皿C61207-6: 1994 6.4.3 滞后时间、上升和下降时间对于横穿通道式分析器和原位式分析器，试验箱的大小应能阻止不同浓度样气的快速变化。在这种情况下，这些时间间隔的确定将取决于仪器性能规定的上限值，而不是一个绝对值。6 GB/T 18403.6-2013月EC61207-6: 1994 紫外可见区。.2m使用的波长抽取式浓缩气体一+提合物吸收光谱衍生党请发射光谱(荧光)管道探测器/是t程探测器横穿遛道式非浓缩(过滤的热气体)注z需要较长平衡时间.附录A(规范性附

23、录)光度分斩技术和系统紫外线近红外区1m 红外线图A.l气体光度分析技术空气探测器原位式取样式稀释原位式长光程(见横穿通道式)圄A.2气体分斩系统最小量的水a) 提供水蒸气到取样系统的简易敲泡器圄A.3提供气体和水蒸气到分析系统的试磕装置红外区20m 原位式(探头或传感)缓冲源7 GB/T 18403.6-2013月EC61207-6: 1994 8 氯气a_ b一-在饱和温度的附件(TC) 饱和器混合器b) 提供高浓度水蒸气或越免平衡时间过长的装置圄A.3(续)与氯气的气体混合物(浓度C)矿物棉炉子J/77/力币LI : DL民;I =r 11 n母缓神瓶和出口布置如在上面a中的b) 横穿通

24、道式分析器的模拟装置获取透过率的光学窗口(如蓝宝石、CaF、Ge)在盖子末端加上碳纤维垫片后用螺丝拧紧圄A.4原位式/横穿通道式分析器模拟通道条件的试验装置GB/T 18403.6-2013/IEC 61207-6: 1994 附录B(资料性附录)试验气体中水蒸气的处理方法水蒸气分压计算见式(B.l): 1 t - 280.106 6 PH20 = 19 .033.449 + 0.139 07(t - 280.106 6) 式中zPH20 水蒸气分压，单位千帕(kPa);t 一一露点温度，单位开尔文(K)。管路系统温度在373.15K(100 C)以上的混合干燥气体和水蒸气来说，见图A.4aC

25、一0.455品1TH20一(f一.-一、G.=旦王(100- CH_O) 占100,- - - -2U 式中zCH20一一在101.3 kPa下，最终混合气体中水蒸气的浓度，用百分数表示zClz一一与水混合前干燥气体中组分z的浓度，可以使用任何单位;Cz 一一最终混合气体中z的浓度，单位与Clx相同zM 液体水的添加速率，用千克每单位时间表示;f 一一干燥气体在混合点的流量，用立方分米每单位时间表示zT 参照f时的测量温度，用开尔文(K)表示。以图A.3a)为例z. ( B.1 ) . ( B.2 ) . ( B.3 ) 如果通过添加硫酸使水的pH小于2，则酸性气体的溶解性就会降低。硫酸摩尔浓

26、度在o.010. 1 范围内蒸气压的影响不超过1%。在饱和温度=288.15K(15 C)时，水蒸气的分压是z288. 15 - 280. 106 6 PH20 = 19嘈肉、=1.71(kPa) 33. 449 + O. 139 M 在101.3 kPa压力条件下，气体穿过鼓泡器z以图A.3b)为例z浓度=1.71/101. 3X100%=1. 69% 稀释率=1一0.0169=0.983 在饱和温度=333.15K(60 C)时，水蒸气的分压是19.9kPaa 对于干气流量为0.45dm3 min-1和流人的鼓泡器的气体流量为O.05 dm3 min-I，水蒸气对总压力的贡献使得后者流量在

27、常压条件下变大z最终气体体流量z稀释率E101. 3 0.05 X n .:. n n + 0.45 = O. 512(dm3 min-I) 101. 3 -19. 9 0.45 一一一:=0. 879 0.512 9 GB/T 18403.6-2013月EC61207-6: 1994 混合气中水蒸气分压z19.9 X O. 05 X 101. 3/(101. 3 -19.的= 2. 42(kPa) 混合气露点z(33.449一O.139 07 X 280. 106 6) 192. 42 280.106 6 + ,. -.-. ,V. . ,v. :.v,;_ ，;_v vnb-. -.- =

28、293. 66(K) 1一O.139 071g2. 42 10 GB/T 18403.6-2013月EC61207-6: 1994 参考文献1J Bolk. W. T. J. , A General Digital Linearising Method for Transducers, Phys E Sci-insts. Vol, 18 ,1985. 2J Washburn,E. W. International Critical Tables, Vol. 3. pp. 1/210-212 ,McGraw-Hill, 1933. 叮-，hONE国伺FON|.mO叮FH曲。华人民共和国家标准气体

29、分析器性能表示第6部分:光度分析器GB/T 18403. 6-2013/IEC 61207-6: 1994 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张1字数24千字2013年10月第一版2013年10月第一次印刷* 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-47520定价打印日期:2013年10月30日F002GB/T 18403.6-2013