GB T 18340.6-2010 地质样品有机地球化学分析方法 第6部分：汽油族组成测定 质谱法.pdf

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1、ICS 73.010 D 04 GB 中华人民圭七_，、和国国家标准GB/T 18340.6-2010 代替GB/T18340.6-2001 地质样品有机地球化学分析方法第6部分:汽油族组成测定质谱法Organic geochemical analysis methods for geological samples Part 6 : Determination of gasoline group component-Mass spectrometry 2010-11-10发布2011-02-01实施数占马防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 1834

2、0.6-2010 目U吕GB/T 18340(地质样品有机地球化学分析方法共有6个部分:第1部分z轻质原油分析气相色谱法;第2部分z有机质稳定碳同位素测定同位素质谱法;第3部分:石油重锢分中饱和短族组分测定质谱法;第4部分z石油重锚分中芳香短族组分测定质谱法;一一第5部分:岩石提取物和原油中饱和短分析气相色谱法;一一第6部分z汽油族组成测定质谱法。本部分为GB/T18340的第6部分。本部分参考了美国材料与试验协会标准ASTMD 2789-95(2005)(低烯短汽油短类组成质谱测定法。本部分代替GB/T18340. 6一2001(地质样品有机地化测试汽油族组成质谱分析方法)，与GB/T 18

3、340.6-2001相比，有如下变动:一一标准名称由地质样品有机地化测试汽油族组成质谱分析方法改为地质样品有机地球化学分析方法第6部分z汽油族组成测定质谱法); 一一增加了警示、警告、术语和定义章节;一一对原标准进行了结构和内容的调整，并作了适当的文字的修改;部分章节参照ASTMD 2789-95(2005)的相关章节作了较大的改变。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院元锡石油地质研究所。本部分主要起草人:宋晓莹、张志荣、张渠、钱志浩。本部分所代替标准

4、的历次版本发布情况为:GB/T18340.6-20010 I 地质样品有机地球化学分析方法第6部分:汽油族组成测定质谱法GB/T 18340.6一2010警示一一-使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 18340的本部分规定了汽油族组成的质谱分析方法、计算方法和分析质量要求。本部分适用于测定凝析油或轻质原油(95%锢出物温度低于196C)中的3种饱和短及3种芳香煌的族组成。样品中烯短含量小于3%。2 原理试料由直接进样系统气化后进入质谱仪，经离子源电子轰击，得到该

5、试样的混合质量色谱图。将各短族的特征峰强度加和与对应的逆阵系数相乘，求得试样族组分的含量。3 试剂及材料3. 1 全氟煤油(PFK)、全氟三丁胶(FC-43)或其他已知准确质量的参考物。3.2 正十六烧z色谱纯。3.3 二氯甲:院:分析纯。4 仪器和设备4. 1 质谱计:具有EI离子源并配有直接进样系统和数据采集处理系统的质谱仪。4.2 进样系统:可升温至180c (升温速率:30C/min130 .C/min)的直接进样系统。4.3 微量注射器或者恒体积移液器(1L10L)。5 分析步骤5. 1 分析条件5. 1. 1 质量分辨率z不小于500。5.1.2 电离方式:EI。5. 1.3 电子

6、轰击能量:70eV。5.1.4 电离室温度:250 .C。5. 1.5 进样器加热温度:125.C300 .C(50 .C/min)。5. 1.6 质量扫描方式:全扫描。5.1.7 质量扫描范围:35amu250 amu. 5. 1.8 扫描速度:500amu/s。5.2 仪器校准5.2. 1 各种仪器校准和分析工作均应在仪器运转达到稳定时进行。5.2.2 用PFK(或其他已知准确质量的参考物)校准质谱仪的质量标尺，使在m/z35m/z250范围内的质量偏差不超过士0.2amu. 5.2.3 用正十六烧校准质谱裂解模型，使2:69/2:71比值在O.18士O.03 , m/ z127与m/z2

7、26的峰高比在1.4士O.1。GB/T 18340.6-2010 5.3 质谱分析5.3.1 检查质谱计各部分的工作状态，确定在6.1和6.2规定的分析条件下运行且是稳定的。5.3.2 使用微量注射器或者恒量移液管注入1L-3L的样品。5.3.3 启动质谱扫描得到质谱图。6 结果计算6. 1 提取以下质荷比的峰强(或峰高):m/z41，43，55，57，67，68，69，71，77，78，79，81，82，83，84，85，86 , 91 ,92 , 95 , 96 , 97 , 98 , 99 , 100 ,103 ,104.105 ,106 ,112 ,113 ,114 ,117 , 11

8、8 , 119 , 120 , 126 ,127 , 128 , 131 , 132，133，134，140，141，142，145，146，147，148，154，155，156，160，162，168，169，170。6.2 特征质量系列的峰强(或峰高): 6.2. 1 43(链烧炬)= 43 + 57 + 71 + 85 + 99. 6.2. 2 41C单环烧短)=41十55+ 69 + 83 + 97. 6.2.3 67(双环皖煌)=67，十68+ 81 + 82十95+ 96。6.2.4 77(烧基苯)= 11十78+79十91十92十105十106+ 119十120+133十134

9、+147 + 148+ 161 + 162. 6.2.5 103(苟满或者四氢化荼)=103十104十117十118+ 131十132+ 145十146+ 159 + 160。6.2.6 128(荼)= 128 + 141 + 142 + 155十156.6.2.7 T(总离子强度)=41+67+77十103+ 128. 6.3 根据质谱数据计算碳数:6.3. 1 计算烧基苯近似碳数:6.3. 1. 1 计算m/z92，106，120，134，148和162单同位素峰z单同位素92=92十一0.0769(归于); 单同位素m/d06=106+一0.0880(105+); 单同位素m/z120=

10、120+一0.099IC1l9+);单同位素m/z134=134+一0.1102(133+); 单同位素m/z148=148+一0.1212(1 47+); 单同位素m/z162=162、卡一0.1323(161勺。6.3. 1.2 把78组分混合物及单同位素的峰强度转化为摩尔单位:多组分78X 1. 0f 单同位素92X 1. 7; 单同位素106X2.2; 单同位素120X2.4; 单同位素134X2.7; 单同位素148X2.8; 单同位素162X2.9. 6.3. 1. 3 归一化所有产物以得到CS-CI2烧基苯的相对摩尔组分。根据总计每摩尔组分产物和每摩尔的相对碳原子数可计算近似碳数

11、。此碳数应用于烧基苯、苟满或者四氢化茶和茶等。6.3.2 计算链烧腔近似碳数=6.3.2. 1 计算m/z邸，100，114，128，142，156，170的单同位素峰:单同位素m/z86=86十一0.0668(85勺+0.0026(84勺一0.014(单同位素92+)一0.008(单同位素106+ )一0.008(单同位素120+); 单同位素m/z100=100+一0.0779 (99+) +0.003 4(98+); 2 单同位素m/z114=114+一0.0890 (113+) +0.004 420 2.5 4.5 5-20 2.0 4.0 1-5 1. 0 2.5 1 0.5 1.

12、2 4 GB/T 18340.6-2010 参考文献lJ ASTM D2789-95(2005)Standard Method for Hydrocarbon Types in Low 01efinic Gasoline by Mass Spectrometry. 5 OFONiu.O叮伺-H阁。华人民共和国家标准地质样晶有机地球化学分析方法第6部分:汽油族组成测定质谱法GB/T 18340. 6-2010 国申每中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铃印张O.75 字数11千字2010年12月第一次印刷开本880X12301/16 2010年12月第一版 书号:155066. 1-41041 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 18340.6-2010 打印日期:2011年1月20日F002