GB T 12146-2005 锅炉用水和冷却水分析方法 氨的测定 苯酚法.pdf

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1、道昌ICS 13.060.25 J 98 中华人民共和国国家标准GB/T 12146-2005 代替GBjT12146-1989 锅炉用水和冷却水分析方法氨的测定苯盼法Analysis of water used in boil and cooling system-Determination of ammonia-Phenol method 2005-12-01实施2005-02-06发布| EE- 剧酣mmmmndFHM MMMM乃Ili-UUFO -EE-EEnu uuuuuuuuno 川川川川川Hnj配mmmm剧。Illit-nu 们UUUUUUUUUFMMMMM山山山川nu-EE-

2、. 发布中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会GB/T 12146-2005 前言本标准是对GB/T12146一1989(锅炉用水和冷却水分析方法氨的测定苯酣法的修订。与GB/T12146-1989相比，本标准主要变化如下:一一一编写上按GB/T20001. 4编写规则进行。一一一统一了低浓度与高放度的测定条件。一显色时间改为30min。加入计算公式。一一加入JISB8224: 1993中的一些新内容。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由国电热工研究院归口并负责解释。本标准起草单位:国电热工研究院。本标准主要起草人:田利、史庆琳、鲁礼勋、黄善锋。本标准实施后，代替G

3、B/T12146-1989。I 1 范围锅炉用水和冷却水分析方法氨的测定苯盼法本标准规定了锅炉用水和冷却水中氨含量的测定方法。GB/T 12146-2005 本标准适用于锅炉用水和冷却水中氨含量O.06 mg/L4. 5 mg/L水样的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 原理在次氯酸根离子共存下，氨与酣反

4、应生成深蓝色化合物一一髓酣蓝，测定其吸光度，求出氨的浓度。联氨不干扰测定;铜铁含量在O.15 r昭/L以下不影响测定结果，铜铁含量在0.15mg/L以上可加入EDTA消除干扰。4 试剂和材料4. 1 试剂纯度应符合GB/T6903规定。4.2 试剂水本方法所用试剂水均为无氨水，其制备方法如下:a) 离子交换法将二级试剂水通过H型强酸性阳离子交换树脂。b) 蒸锢法每(1000士10)mL蒸馆水中加入(0.10土O.Ol)mL浓硫酸，在玻璃仪器中重新蒸锢，弃去开始的50 mL蒸锢水，将其余水收集在具塞玻璃瓶中，每升收集的水中加入约10g强酸阳离子交换树脂(H型)。4.3 EDTA溶液(50g/L)

5、:称取5.0g乙二肢四乙酸二铀盐溶于60mL氢氧化铀溶液(称取1g氢氧化铀榕于60mL试剂水中)，冷却至室温，加试剂水至100mL。4.4 苯酣溶液(630g/L):称取31.5 g苯酣，溶于5mL异丙醇及10mL丙酬，溶解后加异丙醇至50 mL。此溶液应使用时配制。4.5 氢氧化铀溶液(270g/L):称取氢氧化铀27g榕于少量的试剂水，稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。4.6 苯酣铀溶液:移取20mL苯酣洛液及20mL氢氧化铀梅液于100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀，放入棕色瓶中。此溶液应使用时配制。4. 7 乙酸溶液:1+1。4. 8 淀粉溶液:10 g/L。4.9 次氯酸铀榕

6、液(有效氯约10g/U:商品次氯酸铀榕液很不稳定，其有效氯含量需定量测定，确定GB/ T 12146-2005 浓度后将其稀释成10g/L溶液。此搭液应使用时配制。有效氯测定方法如下:取5mL次氯酸铀溶液于100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。取此洛液10mL于300mL腆量瓶中，加水约100mL，加1g2 g腆化饵，加6mL乙酸港液，摇匀。密封，在暗处放置5min。用o. mol/L硫代硫酸铀标准溶液滴定，溶液变浅黄色后加入2mL淀粉恪液，继续滴定至蓝色消失。记录消耗硫代硫酸铀标准溶掖体积，同时进行空白试验。次氯酸铀榕液有效氯含量X(g/U按式(1)计算:式中:4.10. 2 氨工作础理释

7、至刻度，摇匀。E田在准使用时配制。4. 10 . 3 氨工作，水稀释至刻度，摇咀。5 仪器样后不能立即测定时，应用盐酸将试样pHl牛、6. 2 工作曲线的绘制. ( 1 ) l七馁，用少量试剂L容量瓶中，稀量瓶中，用试剂6. 2.1 按表l或表2规定取氨工作溶液注入一组50mL容量瓶中，加1.0 mL EDTA梅液和4.0mL 苯酣饷溶液，摇匀。6. 2. 2 加3.0mL次氯酸饷悔液，加试剂水稀释至50mL，摇匀。置于温度为20C25C水浴中，保温30 min。6.2.3 氨浓度为60g/L600g/L时，用50mm比色皿;氨浓度为O.5 mg/L 4. 5 mg/L时，用 0 mm比色皿，

8、在波长625nm处以试剂空白为参比测定吸光度。6. 2.4 用测得的吸光度对相应的氨含量绘制工作曲线。G/T 12146-2005 表160g/L-600g/L氨标准溶液的配制编号1 2 3 4 5 6 7 8 氨工作溶液H体积/mL0.0 o. 6 1. 0 2. 0 3.0 4.0 5.0 6. 0 相当水样氨含量/g。O. 6 1. 0 2. 0 3.0 4.0 5.0 6. 0 注:0为试剂空白。表20.5 mg/L-4. 5 mg/L氨标准溶液的配制编号氨工作溶液I体积/mL相当水样氨含量/mg6.3 水样测定6.3.1 移取10mL水样至50mL容量瓶中。6.3.2 按6.2. 1

9、6. 2. 3的步骤进行操作。6.3.3 根据测得的吸光度值，从工作曲线上查出或由回归方程计算出氨的含量。注1:碱性较强的试样，应用盐酸0+1)中和至pH约等于70注2:EDTA加入会减弱能盼兰的发色强度，故做标准曲线时，EDTA加入量应同样品中EDTA加入量一致。注3:测定微量氨时，在加入1.0 mL EDTA溶液后再加入1.0 mL亚硝基铁氧化纳溶液(0.15%水溶液)显色效果更佳。此时绘制标准曲线时也要按相同步骤加入亚硝基铁氧化纳溶液。7 结果表示水样中氨含量x(g/L或mg/L)按式(2)计算:x=号X1 000 . ( 2 ) 式中:m 从工作曲线上查出或由回归方程计算出的氨含量，g

10、或mg;V一一所取水样的体积，mL。8 精密度相对标准偏差3%10%。9 试验报告试验报告应包括下列各项:a) 注明引用本标准;b) 受检水样闺完整标识:包括水样名称、采样地点、单位名称等;c) 水样中氨含量，g/L或mg/L;d) 试验人员和试验日期。的OON-SFNFH筒。华人民共和国家标准锅炉用水和冷却水分析方法氨的测定苯酣法GB/T 12146-2005 国白号舍中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张O.5 字数7千字2005年7月第一次印刷开本880X12301/16 2005年7月第一版并定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-22607 GB/T 12146-2005