GB T 11446.6-1997 电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法代替国家技术监督局 批准 实施范围本标准规定了电子级水中二氧化硅的分光光度测定方法本标准适用于电子级水中二氧化硅的测定分析下限为引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性电子级水电子级水测试方法通则定义可溶性硅以单一分子状态存在于水中的溶解性硅酸盐全硅水中可溶性硅和以二氧化硅胶体状态存在的硅的总量全硅和可溶性硅之差即为胶体硅原理水中可溶性硅在酸性介质中 与钼酸铵反应生成黄色硅铜杂多酸用还原剂 氨基 苯酚 磺酸还原黄

2、色的硅钼杂多酸为硅钼蓝 然后用分光光度计测定硅钼蓝的吸光度计算出水中可溶性硅量 水中非溶性硅可用氢氟酸溶解 进行全硅的测定试剂空白用水 应符合 电子级水 级水硅标准溶液的二氧化硅标准储备溶液 准确称取 经 灼烧过的二氧化硅优级纯与 无水碳酸钠优级纯于铂坩埚中混匀 于 加热后完全溶融冷却后将溶融物溶于水稀释至 储于塑料瓶中 该溶液应透明如有混浊应重新配制的二氧化硅标准工作溶液 将 中的二氧化硅标准储备溶液逐级稀释配制 临用配制钼酸铵溶液 分析纯的钼酸铵经两次重结晶纯化草酸溶液或酒石酸或柠檬酸溶液氨基 苯酚 磺酸还原剂溶液称取 氨基 苯酚 磺酸和 无水亚硫碳钠 溶于水中将此溶液加入 碳酸氢钠溶液中

3、 用空白用水稀至 该溶液如有混浊则应过滤 储于聚乙烯瓶中盐酸 经蒸馏器或吸收提纯的盐酸氢氟酸 经铂蒸馏器提纯的氢氟酸硼酸溶液 以重结晶提纯的硼酸配制的饱和溶液仪器分光光度计工作波长 波长精度 透过范围 透过率重复性 吸光度测量范围 比色皿分析天平恒温水浴埚铂坩埚聚乙烯瓶 杯规格齐全的玻璃器皿采样用于分析硅的盛水容器 必须使用聚乙烯等塑料容器按 中第 章执行测试步骤工作曲线的绘制依次取 含二氧化硅 的标准溶液于 容量瓶中 以空白用水稀释至刻度摇匀将上述溶液各倒入一只聚乙烯杯中 分别加入 盐酸钼酸铵溶液 摇匀 静止 加入 草酸溶液 摇匀静置 加入氨基 苯酚 磺酸还原剂溶液摇匀再静止 以空白溶液为参

4、比 用 或 液槽在波长处 用分光光度计进行测定 以吸光度为纵坐标二氧化硅浓度为横坐标绘制工作曲线试剂空白的扣除分别将 与 空白用水注入两只聚乙烯烧杯中 按 步骤分别加入单倍试剂及双倍试剂以空白用水为参比 所测出的两种溶液的吸光度之差即为试剂空白吸光度单倍试剂 空白用水加 盐酸 加 钼酸铵加 草酸加还原剂 溶液吸光度为双倍试剂 空白用水加 盐酸 加 钼酸铵加 草酸加还原剂 溶液吸光度值为测全硅时在一只聚乙烯杯中加入 饱和硼酸及 氢氟酸 摇匀 加入空白水 再按 步骤加入试剂以空白水为参比测出该溶液吸光度值为 氢氟酸加硼酸所产生的吸光度值为测定可溶性硅时试剂空白为 测定全硅时试剂空白为水样的测定溶解

5、性硅的测定取 水样于聚乙烯瓶中 按绘制工作曲线步骤进行操作 以空白用水作参比进行光度测定 由工作曲线上查出试剂吸光度与试剂空白吸光度之差所对应的二氧化硅含量 即为水样中溶解性硅的含量水中全硅的测定取 水样于带盖的聚乙烯瓶中 加入 氢氟酸盖上瓶盖并摇匀于沸水浴上加热冷至室温加入 饱和硼酸溶液 摇匀 以下见可溶性硅的测定 从工作曲线上查出试样吸光度与试剂空白吸光度之差所对应的二氧化硅含量 即为水样中二氧化硅的总含量干扰的消除磷酸盐与砷酸盐等在测定条件下生成相应的蓝色杂多酸 可用草酸 酒石酸等羟基酸消除砷 磷的干扰测定水中全硅时用氢氟酸将非可溶性硅转化为可溶性硅但氢氟酸有负干扰 加饱和硼酸予以消除方法检测限和相对偏差本方法分析电子级水中二氧化硅含量 方法检测限为 对于 二氧化硅的水的分析相对偏差为试验报告试验报告的格式按 第 章要求