GB T 11436-1989 软磁铁氧体材料成品、半成品化学分析方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标软磁铁氧体材料成品、GB 11436 89 Chemical analysis methods for products and semifinished products made of soft ferrite materials 本标准造用于软磁铁氧体材料成品、半成品化学分析。体的分析1. 1 铁的测定1. 1. 1 氯化亚锡还原法,.,.,., 方法提要试样用酸榕解后，用氯化亚锡还原三价铁离子为二以二苯胶磺酸铀为指示剂，用重铭酸饵标准溶液滴定。子，加入氧化高乖除去过量的氧化亚四，1.1. 1. 2 试剂和溶液a. 盐酸:1 ; 1; b. 氯化亚锡:10%溶液，称1

2、0g氯化亚锡溶于10mL浓盐酸中，以水稀至100mL; C. 虱化高柔z饱和溶液;d. 硫磷混酸:将15mL浓硫酸缓缓倒入70mL水中，冷却后加入15mL浓磷酸，混匀pe. 二苯胶磺酸纳指示剂:0.2%，称取0.1g三苯胶磺酸饷溶于50r此浓硫酸中，混匀;f. 重错酸饵标准榕掖:0.010mol/L。1.1. 1. 3 分析步称取试样O.10. 15 g，称准至0.0002 g于250mL锥形瓶中，加入盐酸10mL，:1J日热至试样全部溶解，蒸至约5mL，趁热滴加氯化亚锡溶液至无黄色再过量12滴，迅速用流水冷却至室温，加饱和氧化高乖溶液5mL，摇荡至白色丝状沉淀出现。加入硫磷混酸20mL，用水

3、稀至约150mLo加入3滴二苯胶磺酸纳指示剂，用重错酸饵标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。同时作试剂空白试验。1.1. 1. 4 分析结果的cX(V Vo)XO.3351 Fe% =X 100 m 式中:C一一重错酸饵标准溶液的摩尔浓度;V一一滴定试液消耗重错酸饵标准溶液的体积，mL;Vo-滴定空白消耗重错酸饵标准搭液的体积，mL;O. 335 1一一换算成铁的系班;m一-式样l贝亘，g。.1.1.5 精密度平行测定两次结果之差不大于0.25%(或符合附录A第A5条)。1. 1. 2 铝片还原法( 1 ) 中华人民共和国机械电子工业部1989-03-20批准1990-03-01 GB 11

4、436一891. 1. 2. 1 方法提要试样用酸溶解后，加入金属铝片还原三价铁离子为二拥标准溶液滴定。子，以二苯胶磺酸铀为指示剂，用重恪,. ,. 2. 2 试剂和榕液a. 盐酸:1 : 1; b. 硫酸:121FC. : 1 : 1; d. 铝片z纯度大于99.9 % ; e. 重铭酸饵标准溶液:0.010mol/L; f. 二苯腔磺酸铀指示剂:配制同1.1.1.2条e。1.1.2.3 分析步称取试样O.1 r O. 15 g，称准至0.0002 g于250mL锥形瓶中，加盐酸10mL，加热至试样全部溶解，用水冲洗表皿及瓶壁，加入硫酸20mL.用水稀释至约50mL.加热近沸，加入纯铝片约O

5、.5 g，煮沸至无小气泡，迅速以流水冷却，加水稀释至约100mL.加入磷酸10mL和3滴二苯胶磺酸铀指示剂，用饵标准溶液滴定至呈稳定的紫色为终点。同时作试剂空白试验。,. 1. 2. 4 分析结果的计算cx (V VO) X 0.3351 Fe%牛X100 式中:c-一重铭酸饵标准溶液的摩尔浓度PV-一滴定试液消耗重错酸饵标准溶液的体积.mL;VO-滴定空白消耗重错酸饵标准溶液的体积.mL;O. 335 1一一换算成铁的系数;m-试样质茧.g。1. ,. 2. 5 精密度平行测定两次结果之差不大于0.25%(或符合附录A第A5条)。.2 锚的测定,. 2. , 电位滴定法.2.1 方法提要在焦

6、磷酸纳溶液中用高锚酸押溶液使二价锺氧化为三价锚的电位滴定。1.2.2 试剂和仪器a. 盐酸:1 : 1; b. 氧水榕液:1 : 1; C. 需摘自定销z饱和溶液;d. 高锺酸饵标准溶液:O. 005 mol/L; . . . ( 2 ) e. 标准锺潜被:准确称取纯锤粉(99.9%)lg.用硝酸溶解后移入1000 mL容量瓶内，用水稀至刻度;f. 电位滴定仪。1. 2. 1. 3 分析步称取试样0.10.15 g.称准至0.0002 g于400mL烧杯中，加入盐酸20mL，jO热溶解后，蒸至近干，冷却。加水80mL，加入饱和焦磷酸纳120mL，用氨水调至pH为7，以铀-鸽为电极，用高锤酸锦标

7、准溶液进行不补偿电位滴定(表针偏转最大为终点).同时作空白试验，并在相同条件下求高锤酸押标准溶液对标准锺溶液的滴定度。.2.4 分析结果的计算GB 11436 89 Tx (V Vo) Mn% =X 100 m . . ( 3 ) 式中zT V 高锺酸饵标准溶液定试液消耗滴定空白消耗高定度.g/mL;拥标准溶液的体积.mL;饵标准溶液的体积.mL;Vo m一一试样质量.gQ.2. 1. 5 精密度平行测定两次结果之差不大于0.12%(或符合附录A第A5条)。.2.2 过硫酸镀氧化还原法.2.2.1 方法提要在稀硫酸溶液中，以银离子为催化剂，用过硫酸镀将锺氧化为高价髓，以硫酸亚铁镀标准溶液进行滴

8、定。1. 2. 2. 2 试剂和溶液纳为指示剂，用a. :12Iz b. 磷酸;1 : 1; C. 硝酸银:1%; d. 过硫酸镀:固体Fe. 硫酸亚铁锻标准溶液:O. 05 mol/L.称取20g (必要时过滤).标定方法参考附录A第A6条sf. 二苯腔磺酸饷指示剂z配制同1.1.1.2条E。.2.2.3 分析步亚铁接溶1 000 mL 5%的硫酸溶液中150 mL、磷酸10mL、硝酸银溶液10mL , 后.再煮沸2min。取下以流水冷却，用硫酸亚铁锅，继续滴定至紫色消失。同时作空白试验。1. 2. 2. 4 分析结果的计算称取1g试样，称准至0.0002g于250mL烧杯中，加入硫酸30m

9、L.磷酸10mL.:fI日热榕解。冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。准确移取试液25mL，置于500mL锥形瓶中，加水约80C时，加入5g过硫酸锤，煮沸至无小气泡标准溶液滴至潜鞭显微红色时，加入3滴二苯式中:T一一硫酸亚铁接V一-滴试液消v。一-滴定空白nv nu 、巳LL矶一mm二山积积y-A旭体体川一)唱的的丁-m度液液Z椿溶=准%标n申支M制 ( 4 ) m一一试样质重.g。1. 2. 2. 5 精密度平行测定两次结果之差不大于0.12%(或符合附录A第A5条)。注e煮沸的时间应特别注意。时间过短，过硫酸镀分解不完全，结果偏离$若时间过长，会导致离锺酸分解，使结。酸度不要过大

10、，酸度过大氧化不完全。1. 3 镑的测定1.3. 1 在盐酸介质中，以二安替毗琳甲烧、1，2-二氯乙娩萃用EDTA二铀盐标准溶液滴定。.3.2 试剂和a. 盐酸:1 : 1; 辞，在pH为10时，以铭黑T为指示剂，GB 11436 89 b. 抗坏血酸:固体pC. 无水亚硫酸纳z固体Fd. 三乙醇胶:1 : 4; e. 氯化镀-氨水缓冲液:pH 10，称取54g氯化镀加水溶解后，加浓氨水350mL，用水稀至1 000 mL; f. 1，2-二氯乙惋zg. 二安替毗琳甲烧、1，2-二氯乙烧溶液z称取3g二安替毗琳甲烧溶于100mL1 ，2-二氯乙烧中ph. EDTA二铀盐标准溶液:O. 01 m

11、ol/L; i. 铭黑T指示剂:10%，称取铅黑T指示剂0.5g加50g氯化销，研磨均匀烘干备用;j. 标准铸溶液:1 mg/mL; k. 乙自子;1. 分液漏斗:150mL。1. 3. 3 分析步称取0.15g试样，称准至0.0002 g于250mL烧杯中，用盐酸10mL溶解，蒸至近干，冷却。加入盐酸8mL溶解，用水稀至约20mL，加入抗坏血酸0.5u1g，使三价铁还原为二价铁(溶液由黄色变为无色)。加入O.1-0. 2 g无水亚硫酸锅，摇荡几次，将溶液转入分液漏斗中，用水稀至30mL。加入15mL 二安替毗琳甲烧、1，2-二氯乙惋萃取剂，振荡2min，静止分层后，把有机相放入预先加入0.2

12、g 酸的250mL烧杯中F再加入1，2-二氯乙烧5mL，重复萃取一次，把有机相合并于250mL烧杯中，加入三乙醇胶2mL、pH为10的缓冲液5mL、乙醇40mL、适量的锚黑T指示剂，用EDTA二铀盐标准溶定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。井在操作条件下，萃取标准辞，求EDTA二铺盐标准溶液对辞的滴定度。同时作空白试验。1.3.4 分析结果的计算T X (V Vo) Zn % ., . . U X 100 ( 5 ) 贾R2.497 g，力日20mL GB 11436 89 称取试样1g，称准至0.001g。用20rnL盐酸溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度。准确移取四份试液，每份10r

13、nL，分别注入四个50mL容量瓶中，同时分别加入10rnL氯化银溶液。第一份试液不加钙标准溶被，第二、三、四份试液加入成比例的钙标准溶液，用水稀至刻度。以空白溶液调零，按仪器条件用空气乙快火焰，在波长422.7nm处测定吸收度，作加入标准溶液浓度对吸收度工作曲线。将工作曲线反向延长与横坐标相交于cx .即为被测元素的浓度，如图1。Mm誓部被测元素浓度。.1 囚)0.2 三(二),. I 一)/ 2 Cx 1 。12 3 加入标准榕液浓度g/mL)图l注z此标准加入法是抵消干扰的简便方法。此方法要求被测元素在使用浓度击围内与吸收度符合线性关系，否则不能使用。1.4.4 分析结果的计算Ca% =主

14、主Zzm X 10. 式中:Cx从工作曲线中求出试样被测元素之浓度(g/mL); V一一试液的体积，rnL;m一一-i式样质量，g0 .4.5 精密度平行测定两次结果之差不大于0.03%(或符合附录A第A5条)。. ( 6 ) 2 锚锤辑铁氧体的分析2. 1 键的测定2. 1. , 方法提要在微酸性溶饿中，用铜试剂将铁、锺、悻沉淀与镇分离，滤液pH为10，以铅黑T为指示剂，用EDTA工制盐标准溶液滴定。2. ,. 2 试剂和潜液a. 盐酸:1 : 1; b. 磺基水杨酸:10%; C. 六次甲基四牍:30%; d. 铜试剂:10%; e. 过氧化氢:3%; f. 缠冲液:pH=10，配制同1.

15、3. 2条e;g. 锚黑T:1%，配制同1.3. 2条iFh. EDTA二铀盐标准溶液:O. 01 mol/L; i 镜标准溶液:1mg/mL。2. 1. 3 分析步称取试样O.2 g，称准至0.0002 g于250mL烧杯中，加入盐酸20mL，加热溶解，待试样溶完后，GB 11436 89 取下冷却。移入200mL的容量瓶中，加入磺基水杨酸10mL，用水稀至约120130mL，滴加六次甲基四肢，调至pH为5(此时溶液由紫红色变成橙红色)，加铜试剂30mL，摇荡2min.加0.5mL过氧化，再摇荡片刻，用水稀至刻度，混匀，放置15min后用干滤纸过滤。准确移取滤液100mL于锥形瓶中，加缓冲溶

16、液20mL及适量的错黑T指示剂，用EDTA二铀盐标准溶液滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，同时作空白试验并求EDTA二铀盐标准溶液对镜的滴定度。2. 1. 4 分析结果的Mg%=Tx (了了，?10OHH-HH-HH-. . . ( 7 ) 式中:T一-EDTA二铀盐标准溶液对镜的滴定度，g/mLFV一一-滴定试液消耗EDTA二铀盐标准溶液的体积，mL;v。一一滴定空白消耗EDTA二纳盐1的体积，mL;m一一试样J只茧，g。2. 1. 5 精密度定两次结果之差不大于0.05%(或符合附录A第A5条)。2.2 锚的测定同1.2条罐的测定。2.3 铁的测定同1.1条铁的测定。2.4 镑的测定同1.3

17、条铸的测定。3锺体的分析3. 1 锚的测定同1.2条链的测定。3. 2 镶的测定同2.1条矮的测定。3.3铁的测定同1.1条铁的测定。4 体的分析试样溶液的制备:称取10g焦硫酸饵于30mL怪地捐中，加热熔融至停止冒气泡，冷却;准确称取约1g己研细烘干之样品，称准至0.0002 g置于放有焦硫酸押的增捐中，在喷灯或高温箱式炉内约800C熔融，待试样榕解完后，冷却。在250mL烧杯中用热水浸取，加盐酸(1:山omL.加热至熔块溶，冷却后，移入250mL容量瓶中用水稀至刻度，摇匀，备用。注g如试样能用盐酸溶解，就不必按上述处理。4. 1铁由试样溶液中，准确移取25mL试样溶液，按锤挥铁氧体分析中1

18、.1条铁的测定方法进行测定(试样如含有铜，先用氨水将铁分离后，再进行测定)。4.2 镇的测定4.2.1容4.2.1.1 方法提要在氨性溶液中，用镰试剂使镰生成沉淀与其他元素分离，沉淀用盐酸溶解，加入过量EDTA二铀盐，试液在pH为5条件下，以二甲酣橙为指示剂，用氧化铮进行反11用。GB 11436 89 4. 2. 1. 2 试剂和溶液a. 拧蝶酸:20%; b. 氧化镀:20%; C. 镶试剂:1%的乙醉陪l1; d. 氨水:1 : 1; e. 盐酸:1 : 1; f. 对硝基酣指示剂:1%; g. 二甲酣橙指示剂:O. 2 % ; h. EDTA二铀盐标准溶液:O. 025 mol/L;

19、i 氧化悻溶液:O. 025 mol/L; j. 六次甲基四肢缓冲溶液:pH 5.4，称取六次甲基四胶10g，加水100mL溶解，加浓盐酸10mU昆匀。4.2.1.3 分析步准确移取试样溶液25mL于250mL烧杯中，加拧橡酸25mL及氯化镀25mL，以氨水调节pH至9，再加5mL氨水，把溶液加热至近沸，在不断搅拌下按1mg镇加入4mg沉淀剂的比例加入镰试剂，静置10min后，用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤沉淀810次。用玻棒将滤纸穿孔，将沉淀洗入250 mL烧杯中，先用热盐酸洗涤滤纸，再用热水洗涤滤纸3. 4次。加热榕解沉淀，冷却后，准确加入EDTA二纳盐标准溶液25mL，加几滴对硝基酣，用

20、氨水和盐酸调溶液pH至黄色刚消失，加pH为5.4的缓冲溶液15mL，及几滴二甲酣橙指示剂，用氧化悻溶液进行反滴，溶液由黄色变到红色即为终点，同时作空白试验。并求EDTA二锅盐标准溶液对氯化辞溶液的比值。4.2. 1. 4 分析结果的计GB 11436 89 剂，放置15min后，用已恒重的3G或4G玻璃滤捐抽滤，用温水搅810次后，在120C烘至恒重，并在相同条件下作空白试验。4.2. 2. 4 分析结果的( m, m.) X 0.203 2 Ni%=AZ一X100 . ( 9 ) m X 25/250 式中zml一一沉淀质量，g;mz一一空白质茧，g;m-一试样照茧，g;0.203 2 4.

21、 2. 2. 5 精密度平行测定两次结果之差不大于0.08%(或符合附录A第A5条。注s加沉淀剂不太多，过多的沉淀剂会中析出，混入沉淀中。另一方面还会使少量沉淀溶解，沉淀不完全。如有氧化剂存在，试剂生成可如试样中含钻量较大，必须加入氧4.3 铸的测定4.3. 1 方法提要，因此氧化剂化.祝淀剂前必在盐酸介质中，以二安替毗琳甲烧、1，2-二氯乙烧萃取分离镑，在pH10时，以锚黑T为指示剂，用EDTA二锅盐滴定。4. 3. 2 试剂和溶液a. zlzIp C.亚d. 1，2-二氯乙惋pe. 乙回事pf. 氧化镀-氨水g. 三乙醇胶:1 : 41 :pH-10，配制同1.3. 2条e;h. EDTA

22、二锅盐标准溶液:0.015 mol/L; 1. T指示剂:1%，配制同1.3. 2条igj. 锦标准溶液:1mg/mL; k. 二安替毗琳甲皖、1，2-二氯乙烧:每100mL二氯乙烧加入二安替毗琳甲烧3g，溶解混匀。4.3.3 分析步移取试样溶液25mL于100mL烧杯中，加热蒸至近干，加盐酸8mL及15mL水溶解残渣。往溶液中加入抗坏血酸1g，振葫至黄色消失，加0.1g亚硫酸锅，摇动几次将溶液移入分液漏斗中，用水稀至30mL，加10mL二安替毗琳甲饶、1，2-二氯乙烧萃取液，振荡萃取2min，静置分层后，把有机相放入预先加入0.2g抗坏血酸的250mL烧杯中，再往水中加入1，2-二氯乙烧5m

23、L，重复萃取一次，把有机相合并于250mL烧杯中，加三乙醇胶2mL，加pH为10的缓冲液5mL、乙醇50mL及适量铭T指示剂，用EDTA二锅盐标准溶液滴定至紫红色变纯蓝色为终点。同时吸取标准辞溶液在与样品分析相同条件下，求EDTA二锅盐标准溶液对铸的滴定度。同时作空白陆啦。4.3.4 分析结果的计算式中:VVo Zn % - !:_X (V Vo2x噜yo-m25/2A定试液消耗EDTA二锅盐标准溶液的体积，mL;定空白消耗EDTA二铀盐标准溶液的体积，mL;. ( 10 ) GB 11436 89 T一-EDTA二铀盐标准溶液对镑的滴定度，g/mLzm一一试样质量，g。4.3.5 精密度定两

24、次结果之差不大于0.08%(或符合附录A第A5条。注2如试样中含有铜及钻，则在滴定前先加入少量硫服及镰试剂后再滴定。4.4 铜的测定4.4.1 方法提要在酸性电解液中，在定电流条件下，铜离子在阴极上获得电子还原成金属铜析出。4.4.2 试剂和仪器a. 焦硫酸饵:固体;b. 硫酸:1 ; 1; C. 硝酸312lpd. 硝酸锻:固体pe. 尿素:固体;f. 乙醇;g. 电解仪和锢网电极。4.4.3 分析步称取约0.5g研细烘干的试样，称准至0.0002 g，置于己熔有5g焦硫酸饵的瓷增塌中，在喷灯或高温箱式炉内约8000C熔融，玲却后放入250mL烧杯中，加硫酸5mL及硝酸5mL，加水2030

25、mL , 加热溶解，取下冷却后用水稀至约150mL，加硝酸镀2g及尿素1g，然后用己知重量的铀网电极进行电解。电解电压2u3V，电流强度开始为2A，以后逐渐升高到3A，电解30min，检查电解是否完全，在不中断电流的情况下，取下烧杯，迅速用水洗涤，取下电极，用乙醇浸洗，在80900C烘箱内烘3 5 min，置于干燥器中冷却至室皿，。4.4.4 分析结果的计Cu% =生产X100 . ( 11 ) 式中zml-电极与铜的朋重，g。mz一-电极质茧，g;m一一试样质室，g。4.4.5 精密度定两次结果之差不大于0.08%(或符合附录A第A5条)。4.5 钻的测定4.5. 1 方法提要在醋酸锅存在下

26、，利用钻离子与亚硝基红盐试剂形成橙色锚离子，作钻的比色测定，干扰元素加硝消除。4.5.2 试剂和仪a. 亚硝基红盐:0.2%，贮于棕色瓶中pb. 无水醋酸纳250%;C. 硝酸:1 : 1; d. 混酸:于70mL水中加15mL浓e. 钻标准溶液:0.010mg/mL; f. 分光光度计。4.5.3 分析步15 mL浓僻眼;GB 11436 89 称取研细并在110C烘干的试样0.10.2g，称准至0.0002 g于100mL烧杯中，加混酸20mL , 加热溶解，移入100mL容量器中，稀至刻度。准确移取5mL溶液于100mL烧杯中，加醋酸纳10mL、亚硝基红盐10mL及硝酸10mL，加热煮沸

27、12min，冷却后移入50mL的容量瓶中，用水稀至刻度，匀，在分光光度计上，于波长550nm处，用2cm比色皿进行比色。由标准曲耐且町1-1 J口且。标准曲线的绘制:分别取相当于每毫升含0.01mg钻的标准溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL于100 mL烧杯中，按上述分析方法显色后在相同条件比色，取吸收度读数与其对应钻含量绘制标准曲线。4.5.4 分析结果的计算Co%=)气1:X 100 . ( 12 ) 式中:m1一一从标准曲线查得钻的朋茧，g;m一-试样现茧，g。4.5.5 精密度平行测定两次结果之差不大于0.03%(或符合附录A第A5条)。5 体的分析5. 1 镇的测定同4

28、.2条镇的测定。5.2 镶的测定5.2. 1 方法提要在微酸性溶液中，用铜试剂将铁、镰、悴沉淀与EDTA二铀盐滴定。5.2.2 试剂和溶液Q. : 1 : 1; b. 六次甲基四胶:30%; C. 帽基水杨酸:10%; d. 铜试剂:10%; e. 锦黑T指示剂:1%，配制同1.3.2条ip，滤液在pH为10时，以锚黑T为指示剂，用f. 氧化镀-氨水缓冲溶液:pH10，配制同1.3. 2条e;g. EDTA二铀盐标准溶液:O. 025 mol/L。5.2.3 分析步称取约0.2g试样，称准至0.0002 g于250mL烧杯中，加盐酸20mL，加热溶解，试样溶完后，取下冷却，并移入200mL的容

29、量瓶中，加确基水杨酸10mL，用水稀至约120mL，滴加30%的六次甲基四胶调溶液pH为5(此时溶液由黑红色变橙红色)，加10%的铜试剂30mL，振荡2min，用水稀至刻度，混匀。放置10min后，用干滤纸过滤。准确移取滤液100mL于250mL烧杯中，加缓冲溶液15mL 恪黑T指示剂，用EDTA二锅盐标准溶液滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点。同时作空白试验。5.2.4 分析结果的cx (V vo) X 0.024 31 Mg Y= 100. .( 13 ) /U - m X 100/200 式中:C一一EDTA二锅盐标准溶液的摩尔故度Fv-楠定试样消耗EDTA二铀盐标准溶液的体积，mL;vo-

30、滴定空白消耗EDTA二锅盐标准溶液的体积，mL;m-试样胆豆.g;GBl143689 0.024 31一一每毫摩尔矮的克数。5.2.5 精密度平行测定两次结果之差不大于0.08%(或符合附录A第A5条。5.3 辖的测定同4.3条镑的测定。5.4 铁的测定6 6. 1 同1.1条铁的测定。体的分析同5.2条镜的测定。6.2辖6.2. 1 方法提要在大量氨和氯化接存在下，使铁沉淀与铮分离。大部分筷存在于榕液中，但不影响铸的测定。在pH为5时，以二甲酣橙为指示剂，用EDTA二锅盐滴定。6.2.2 试剂和溶液a. 盐酸212lE b.氨7J(:浓(d=0.9);C. 氟化接:固体zd. 二甲酣橙指示剂

31、:0.2%; e. EDTA二锅盐标准溶液:0.015 mol/L; f. 六次甲基四胶缓冲榕液:pH5.4.称取六次甲基四胶40g溶于100mL水中，加10mL浓盐oj比匀。6.2.3 分析步称取约0.2g试样，称准至0.0002 g于250mL烧杯中，加盐酸20mL加热溶解，试样溶解完后，加氯化镀5g.用水稀至约100mL.在不断搅拌下加入氨水40mL.加热煮沸23min，冷却至室温后补加浓氨水5mL.把溶液与沉淀移入200mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。用干滤纸过滤，准确移取滤液100mL于250mL烧杯中，加热煮沸10min。冷却后用盐酸中和至pH为5.加缓冲溶液15mL及二甲酣橙指

32、示剂3滴，用EDTA二锅盐标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯黄色为终点，同时作空白。6.2.4 分析结果的计算cx (V VO) X 0.065 38 Zn%= 100 . . . . .( 14 ) m X 100/200 式中:c EDTA二纳盐标准溶液的摩尔浓度;V一一滴定试液消耗EDTA二锅盐标准溶液的体积.mL;Vo-一滴定空白消耗EDTA二铀盐标准溶液的体积，mL;m一一试样质量.g;0.065 38-一每毫摩尔铸的克数。6.2.5 精密度平行测定两次结果之差不大于0.12%(或符合附录A第A5条。6.3 铁的测定同1.1条铁的测定。GB 11436 89 A 补充要求(补充件)A1

33、 试样凡需烘干时，均在试样称重前于105110C下烘干。除特别规定外，试样应称准至0.0002go A2 分析所用试剂，除特别注明外，均为分析纯;EDTA二纳盐系乙二胶四乙酸二锅盐的简称。A3 分析所用榕液，除特别注明外，均为水市瓜。A4 试剂配制及操作用水，一律为离子交换水或A5 方法的精密度可根据试样中成分的百下列数据，特殊情况可根据实际要求试样中成分的百80-100 40J80 20-J40 1020 5n10 1 - 5 水。确定，两份试样平行测定结果允许之差，一范围。两份试样平行测定结0.30 0.25 0.20 O. 12 0.08 0.05 许之差(%)O. 1,- J 1 o. 03 可变数字(x)的位数为O.OX0.01 可变数字(X)的位数为O.OOX0.001 可变数字(X)的位数为O.OOOX况可A6 试验中所需标准溶液，杂质标准溶液，制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按GB601化学试剂标准溶液制备方法、GB602化学试剂杂质标准溶液制备方法、GB603化学试剂制剂及制品制备方法之规定制备。z 由机械电子工业部第九研究所负川千。本标准主要起草人陈德乾、周正群、刘萍、张俊用。