GB 2961-1990 苯胺.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB 2961 90 苯肢代替GB296182 Aniline 1 主题内容与适用范围本标准规定了苯胶的技术条件、试验方法、检验规则以及标志、包装、贮存和运输的要求。本标准适用于由硝基苯还原而制得的苯胶。苯胶主要用作染料中间体、农药、医药、橡胶助剂及其他有机合成等的原料。分f式C6H,NNH, 、结构式I/ 相对分子质量93. 13 （按1987年国际原子量）2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6283 化工产品水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）GB 9722化学试剂气相色谱法通则

2、GB 190危险货物包装标志3技术要求苯胶应符合表I要求：表1指指标名称标优级品一级品古恪品外jlj无色至浅黄色透明液体，贮存时颜色允许变深F品凝固点.c / 、6 2 -6 4 6. 6 革股古蛙以干品计），%（m/m) 99.6 99.5 99.3 硝基苯含量，%( m；川运二0. 002 。，。100.015 水分，% (m/m) .; 0. 1 o. 3 0. 5 4试验方法本标准使用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指符合现行国家标准的分析纯试剂和蒸馈水或国家技术监督局199012 30批准1992-01一01实施48 GB 2961 90 同等纯度的水。本标准使用的滴定管、吸液管

3、、容量瓶等试验器具，均应符合现行国家标准计量器具检定规程(JJG 196）的规定。4. 1 外观用日视法观测。4. 2 干品凝固点的测定4. 2. 1 仪器a. 凝固点测定器（图I) ; b. 结晶管外径约25mm、长度约150mm; c. 外管内径约28mm、长度约120mm、壁厚约2mm; d. 温度汁分度值为0.I，温度范围一1510，长度约350mm经校验的水银玻璃温度计；e. 搅拌器不锈钢丝或直径约2mm的玻璃棒制成，长度150mm以上，下端有直径约20mm 的水平环，f. 冷却器600 mL烧杯或其他合适的容器。2 I 3f /- 因l凝国点测定器1 温度计；2 搅拌器；3结晶管；

4、4外套管；5冷却浴4.2.2 试剂和材料燥剂：“或5A球形分子筛，在550下活化2h后，置干燥器中备用8冷却剂：冰和工业盐，使用时将碎冰和工业盐适当混合。4. 2. 3 测定步骤在通风橱巾，取约30mL苯胶试样放入清洁干燥的磨口瓶中，加入10g分子筛，盖好瓶盖，每隔15 min充分摇荡一次，干燥时间约lh，将上层清液倒入清洁干燥的结晶管中，试样深度约75mm，把带客的温度汁和搅拌器垂直插入试样中并保持温度计水银球末端距结晶管底部约15mm，放入冷却浴内，! 11搅拌器.-1：搅拌试样，搅拌速度约为每秒钟一次。当试样温度下降至5时，把结晶管放入预先浸入i令却浴的外王军管中，继续搅拌使温度逐渐下降

5、、当试祥中出现结晶时，立即停止搅拌，温度开始回升，温,18“ GB 2 9 61 9 0 度问升空展高点并维持一定时间，该温度即为苯胶的凝固点。若使用全浸式温度计时，凝固点按式（I ）进行校正：t h十0000 16 h (t1 t,) ( I ) 式中zt 苯胶的凝固点，（; t, 观测的凝固点，gt, 塞外水银球中部周围空气的温度（用辅助温度计测定） C ; , 塞外水银柱的高度（用温度计刻度表示），0. 000 16 水银在玻璃巾的膨胀系数。4.2. 4 允许差两次平行测定值之差不大于0.I C，以算术平均值作为分析结果。结果应保留两位小数。4. 3苯胶含量的测定4. 3. 1 原理苯胶

6、在酸性条件下与亚硝酸销定量地起重氮化反应，反应式如r,一盹十NaN0,+2HCIN二NCl+NaC1+2H,O反应终点用确化饵淀粉试纸进行确定，反应式如下：2Kl+2HN02十2HCl12+2KCI十2NO十2H20生成的破使淀粉变蓝。4. 3. 2 试剂和溶液. 盐酸（GB622); b. 澳化何溶液：I 00 g/L溶液；c. 亚硝酸销标准溶液：c (NaNO,) 0. 5 mol/L 0 4. 3. 3 测定步骤称取1012g苯胶试佯（称准至o.001 g）置于装有150mL水的500mL容量瓶中，加入25mL盐酸用水稀择至刻度摇匀。用吸液管取50mL上述溶液于400mL烧杯中，加100mL水、10mL盐酸及10 mL澳化何溶液在不停的搅拌下，于JO15以亚硝酸纳标准溶液滴定。滴定时应将滴定管尖端插入液面下，临近终点时，提高滴定管使其离开液面，继续逐滴滴定到对腆化饵淀粉试纸呈微蓝色，经过5 min后用同样方法试验仍出现微蓝色即为终点。同时进行空白试验。苯胶含量按式（2）进行计算：x C1(V1 V,) o. 093 13 JOO I 50 100 ( 2 ) 1一一（100 IV) 500 式中x,苯胶含量，%；2