GB 11267-1989 石榴石 化学分析方法.pdf

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1、中华人民共和国回寐标准GB 11267-89 石榴石化学分析方法Chemical analysis methods for garnet 1 主题内害与适用范阻本标准规定了石榴石中的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二辄化敏、氧化亚铁、氧化钙、氧化模及氧化锚的测定方法。本标准适用于石榴石磨料及块状石榴右的化学成分的测定。仲裁分析时，必须按本标准规定的方法进行。2 引用标准GB 4676 普通磨料取样方法3 融规定3.1 仲裁分析时，同一试样早均份数不得少于3份，分析结果的是值在允许范围内，取其算术事均值为最终分析铺果。3.2 除特殊规格外，分析用试剂均不应低于分析纯。作基准者，应果用基准试剂或

2、高纯试剂。3.3 除已指明溶剂外，所载潜液均系水溶液。3.4 米拉明浓度的液体试剂，均指浓溶液，如盐酸(相对带度1.19)、氨水(相对密度。.90)。未注明的朋体试剂，如碳酸销等，均指原试剂。3.5 溶液的百分浓度系指100mL榕液中含榕质的质量(g)，。十1)、0+2).(V1 + Vz)等系指榕质体积与水体积之比。3.6 配制试剂及分析用水，除特殊说明者外，均为燕锢水或去离子水。3. 7 所用分析天亭，除特殊者外，其感量应达到0.1mg。分析天平、黯码及容黛器皿均需进行校览。3.8 所有操作，除特殊说明外，均在破璃器皿中进行。3.9 所载灼烧菜假堂，系指绕过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至宝

3、嗣后，两次称量之建不超过0.2 mg. 3. 10 所载干过滤，系指溶液用干滤纸、干漏斗，过滤于干的睿器巾，干过滤时应弃去最初的撼液。3. 11 试样的采取，按GB4676。3.12 粗于100号啦度的试样，先用四分怯缩分至15-20g，用刚研钵研细至余部涌过100号筛(对测定氧化SIf.铁的试样，则应另通过180号筛)，榄合均匀，装入试样袋中，细于100号粒庶的试样，用四分法缩分烹20g.装入试样绕中，立即置于干燥器内备用。4 二氧化硅的测定4. 1 方法提费试样用跚砂-碳酸销棍合熔剂熔融分解，以盐酸搜出后，蒸发3巨额2盐状态，加入动物胶使磁酸凝聚，中华人民共租国叽械电子工业部1989-02

4、-10批准1990-01-01 旨也GB 11267-89 将其灼烧歪倒盏，用氧氟酸和硫酸处理，使桂以四氟化硅逸去，冉灼烧茧假盘。氧氟酸处理前后重量之是为工轼化破。用磁钳蓝分光光度iR测定拙液中确余的二氧化硅。与前者相加，即得出试样中二氧化硅的含盘。4.2 试剂4.2.1 棚砂破酸俐棍合熔剂:q+1)。称取1份删砂均1份碳酸饷于码躏研钵中研细、棍句，贮存于广口瓶中。4.2.2 盐酸:(20十80)。4.2.3 制酸锻榕喊:5%。4.2.4 对硝革苯酣指示剂0.2%乙醇榕液。4.2.5 硫酸亚铁锻溶液:6%。4.2.6 革硫漉合酸榕液:(1十1)。最取(5%)草酸溶液1份与(1十3)的硝酸溶液1

5、份混合均匀。4.2.7 二氧化硅标准溶液:1mL含二氧化硅0.03mg.称取经1000 C灼烧过的二氧化硅(高纯试剂)0.300 0 g于钳增塌中，加入无水碳酸铀(基准试剂)3g棍匀，加盖送入高温炉中，在8509000C熔融20-30 min，取出，用热水浸取p冷却后，移入1000 mL容最瓶中，用水稀释茧刻度，摇匀，立即移入日预先前净并干燥过的塑料瓶中贮存，此溶液1mL含二氧化硅0.3mg。取上述二氧化硅榕液100mL于1000 mL容量瓶中，用(5+95)的硫酸榕液中和至微酸性，用水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液.1mL含二氧化硅0.03mg。4.2.8 空白榕液你取4g榄合熔剂于

6、钳士甘瑞中，在1OOOC的高温炉中熔融10min.取出、冷却，以(20+80)的盐酸潜液100mL加热搜取，移入250mL容量瓶中，冷却，用水稀辑室刻度，摇勾。4.3 工作曲线的绘制取空白榴液8份各5mL，分别放入8个100mL容量瓶中，用做盘j商管依次加入二氧化硅标准溶鞭(0.03 mg/mL)O. 00.0.50. 1. 00.2. 00.4. 00 , 6. 00 , 8. 00 , 10. 00 mL.加水10mL，加5%锢酸锻溶液5 mL.播勾尉，放置1015min.边摇动油加入(11)的革硫棍合酸20mL.迅速加入6%硫酸亚铁锁5 mL.用水稀释烹J皮、播句。用水作参比，在分光光度

7、计上，于波长690nm处，用1cm比包皿测其吸光肢，减去空白值，给制工作刷钱。4.4 分析步骤称取不烘试样0.5000 g于钳蜻塌中，加3g混合熔剂，棍匀，再覆盖1g，加盏，将其放入高掘炉中，由低幅升烹950-1OOooC熔融1-1.5 h，取出，旋转柑桶，使熔融物附于增塌攘上，冷却后，放入日盛有近沸(20+80)盐酸100mL的烧杯中，于抄浴上加热抽出，用水洗出增桶，将烧杯景抄踏上蒸发混盐状时，加0.1g动物脏碎片，充分榄拌2-3min，在60-70C水浴上保温20min，取下，加入(5+95)热的盐酸40mL，搅拌使盐类溶解，以中速定最滤纸过捕，用热的(5+95)撞酸洗涤7-8次，再用水恍

8、至无氯离子，滤液流入250mL容量瓶中，冷却后，以水稀释烹刻度，摇匀，此榕液留作测定二三氧化工铝、氟化钙、氧化键。将二氧化硅沉淀物连同滤纸放入铀增锅中，小心烘干井灰化，移入高温炉中，在980-1 OOOC灼烧1h，取出，冷却，置于干燥器中，冷却至窒温，称量，至恒重。灼烧后的沉淀物用水润湿，加入1-2滴硫酸，加入氢氟酸5mL，置抄浴上，蒸发，曾硫酸白烟，取下，梢冷，再加氢氟酸2-3mL，继续蒸发至干。置于高温炉中，在980-1000C烧15-30mn，取出，冷却，称盘茧假篮。取二氧化硅的滤液5mL于100mL窑盘瓶中，加水40mL，加0.2%对硝基兰在酣指示剂两澜，以氨水中和茧黄色，立即加入(1

9、十4)盐酸5mL，加入细酸锻5mL.放置1015mn.以下手续问4.3条所述，查出二氧化碰的质量(mg)。4.5 分析结果的计算工辄化破百分含量按式(1)计算:GB 1126789 日O2(%)= I生号旦旦+,. c 1 X 100 . m X : X 1 000 250 式中:ml一一氧氟酸处理前沉淀及增蝙熏麓，glmz一一氯氟酸处理后费撞撞及增蝙熏量，8I m一一被测试样蠢蠢.8C一一从标准曲线上查得二氧化磁的含量.mg.4.6 允许误是允许说肇接我1的规定。璇1含量范围同一试验室:;5.00 士0.205.01-10.0。士0.2510.01-20.0。士0.3020.01-50.0。

10、士0.3550.00 土0.405 .=.化工二锢的测:5.1 方法提要( 1 ) % 不间试验室士0.25土0.30士0.35土O.40 士0.45在强碱性溶液中，铁敏等生成相应的氢氧化物沉淀，铝则成铝酸俐的形式进入溶液中，过滤后，铁铁等即被除去。试液中加入过量的EDTA使铝形成AI-EDTA络合物，过量的EDTA用硫酸钵标准溶液滴定。根据消艳览DTA标准榕液的体积(mL).求碑立氧化工铝的含盘。5.2 试荆5.2.1 氮轼化饷恪液:50%。5.2.2 盐酸:(1十1)。5.2.3 甲摹橙指示剂:0.05%。5.2.4 六次甲荔凹胶:15%。5.2.5 二甲酣榄指示荆:0.5%。5.2.6

11、EDTA标准榕掖:0.05M。称取EDTA18.618于400mL烧杯中，加水200mL，低温加热烹榕解，冷却后过滤于1000mL睿最瓶中，以水稀释烹刻度，摇匀。标定z准确称Jfl经110C烘干2h的碾酸钙基准试剂)178488于250mL烧杯中，加水50mL.滴加0+1)盐酸至完全溶解并过量23滴，加热煮拂逐去二氧化碳，冷却后移入1000 mL容最瓶中，以水稀释茧刻腔，播匀。此氧化钙标准溶液每毒升含氧化钙1.00 mg. 移取此氧化钙标准溶液50mL于300mL锥形瓶中，加水100mL.20%氮氧化纳溶液10mL.摇匀。加少量钙试剂搜酸俐盐指示剂，用制备的EDTA标准榕液滴定窒纯蓝色为终点。

12、并在相间条件下做空白试验。计算zGB 11267-89 Tr.n = 一。V ( 2 ) 戎中:m氧化钙的撞撞，gI V滴时消赖EDTA标准梅液的总体帜，mL(已减空白值)I Tc.o一-EDTA标准榕液对辄化钙的滴定度，g/mL.5.2.7 硫酸锦标准溶液(0.025M)。称取硫酸僻7.2g于250mL烧杯中，加水100mL搅拌溶解，滴加。十1)硫酸使其清亮，移入1000mL睿景瓶中，以水稀稀宠刻肢，揣匀，备用。标定:由滴定管雕确放取EDTA标准带液(0.05M)10 mL于250mL锥形瓶中，加水50mL , 15% 六次申蓦凹腊梅液5mL加工甲酣楷指示剂l滴，以配制的硫酸锦标准溶液滴烹由

13、黄色，变为愤虹也为终点。计算z巳飞一一K .( 3 ) 式中:K1mLEDTA你准溶液相当于硫酸锦标准溶液的体积，mL;V一滴定时消将硫酸锦标准溶液的总体积，mL;Vz一一所取EDTA标准带液的体帜，mL.按式(4)计算硫酸锦标准陪液对主辄化二铝滴定度:T AI n T c.o X O. 909 1 一Al，03叫-1 ( 4 ) 式中:TA1，03一一硫酸悴标准榕液对三氧化二铝滴起度，g/mL;T c.o -EDTA标准榕液对氧化钙的滴定度，g/mL;0.909 1一一由氧化钙换算成三氧化二铝的系数;K 1 mLEDTA标准榕液相当于硫酸僻栋准榕掖的体积05.3 分析步骤取4.4条中分陶二氧

14、化硅后的拙液50mL于250mL烧杯中，用水稀辑室100mL，加50%氧氧化饷榕液蛮有大量沉淀产生后再过加10mL，将试液加热至40.60C并保温30min.取下烧杯，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释茧刻度，摇匀，稍放置，使沉淀物下沉后，以中迎滤缎干过捕千烧杯中，漏斗和容量服内的沉淀用。十1)热她酸溶解于原烧杯中，耐用(5十95)的鹅盐酸恍至无黄色，用热水洗8.10次，此溶液留作测定兰辄化工铁用，滤液供测三辄化工铝用。取上浦滤液100mL于250mL锥形瓶中，加甲蘑橙指示剂1滴，用(1十1)盐酸调查5显樵烧红色，并过最两滴，加EDTA标准榕掖(0.05M )15 mL.以水吹洗瓶蝶

15、，加热微拂3min.以流水冷却更宽泪，加15%六次甲葱四胶10mL、0.5%工甲盼概指示剂1滴，用0.025M硫酸锦标准榕掖滴至由黄色变为橙红色为终点。5.4 分析结果的计算三氧化工铝的百分含最按式(5)计算:Alz3( %) (VjK - Vz) X X 100 . ( 5 ) m GB 11267 89 式中:V)一一加入EDTA标准溶液的体积.mL;V2一一滴定时消耗硫酸悻标准榕液的体积.mL;K一一1mLEDTA标准癖掖相当于硫酸钵标准榕液体积，mL;T A1Z03一一硫酸悴标准榕液对三氧化二铝滴定度.g/mL;m一一被测试样重撮，g。5.5 允许误接允许误肇按表2的规定。食撒施周10

16、.01-20.00 20.01-30.00 6 旦氧化工铁的测定6.1 方法提要我2同一试验室土0.10士O.15 % 不同试验烹士O.15 士0.20在盐酸介质中，用氯化亚锡还原三价铁离子生成工价，再用二氯化乖氧化过量的氯化亚锡，以二苯腊横酸铀为指示剂，用意锵酸饵标准溶液滴定工价铁。6.2 试剂6.2.1 盐酸:(1+1)。6.2.2 硫酸，磷酸媲合溶液:量取硫酸150mL缓慢注入已盛有700mL水的1000mL烧杯中，再加磷酸150mL.搅拌备用。6.2.3 二辄化锡溶液:10%二将10g工氟化锡加热溶于20mL盐酸中，用水稀释至100mL.摇匀。6.2.4 氧化裳饱和潜液:5%。称取氟化

17、乘5g溶于100mL热水中，冷却脂，取上腔清液使用。6.2.5 二紫胶磺酸铀指剂:0.5%。6.2.6 堂恪酸柳标准溶液:0.05N。准确称取150C烘干2h的重恪酸仰(撞准试剂)2.4517g于250 mL烧杯中，加水榕解脂移入1000mL辑盘瓶中以水稀释茧剔度，摇勾备用。6.3 分析步骤将5.3条中原烧杯中的测铁溶液低温浓缩到30mL左右，趁她滴加氯化亚锡踏液茧黄色消失，再过量1-2楠，以流水冷却至室温，迅速加入饱和氟化隶榕榄15mL.克分搅拌并放置3-5mn，加水50 mL并加硝磷掘合醺10mL，加工紫胶磺酸俐指示剂2-3滴，立即用戴锵酸梆标准榕械滴至出现稳定的蓝紫色即为终点。6.4 分

18、析结果计算王氧化工铁的百分俞黠按式(6)计算gN v X 0.7985 Fe203%)出X100 WFeO X 1. 111 3 m 式中:N一重错酸梆标准溶液的当量撒度;V一一消耗重幡酸御标准榕液的体帜，mL;0.079 85一-兰氧化工铁的毫克当量;m一一被测试样重量，g;WF的一氧化亚铁的含量.%;( 6 ) GB 11267-89 1. 111 3一一氧化亚铁换算成为三氧化二铁的系数.6.5 允许误差允许误盖按我3的规定.含景范围5.01-10.0。10.01-20.0。7 氯化钙的测定7.1 方法提要费3间一试验室士0.10伞。.15戈% 不间试验室:七0.15士0.20用六次甲基四

19、艘-铜试剂分离铝、铁、铁、锺等干扰元素。根据钙离子在pH8-13时，可与EDTA定量结合的原理，本法采用pH注12时，少量镇离子形成Mg(OH)+或Mg(OH)z沉淀，不干扰测定，此时钙离子与钙试剂生成紫红色络合物，但钙离子能与巴DTA生成更稳定的络合物，以EDTA络含糊定时，从中夺取钙离子而游掏出钙试剂，当榕液呈现蓝色时即为终点，由EDTA标准溶液消耗的量求出氧化钙的含量。其反应式如下=7.2 试剂7.2.1 六次申革四肢:15%07.2.2 氮氧化纳:20%。7.2.3 悯试剂。Ca2+HzYZ-CaYZ-十2H+Ca2+HlndZ-Calnd叩+H+纯蓝色紫红色Calnd叩+HzYZCa

20、YZ十HlndZ-十日+紫红色纯蓝色7.2.4 钙试剂楼酸铀盐指示剂:(1十100)。林取钙试剂攒酸俐盐0.5g，与辄化饷50g榄匀。7.2.5 EDTA标准榕液，0.01M。称取EDTA3.75 g于400mL烧杯中，加水200mL，低温加热溶解，冷却盾过槐于1000mL容最瓶中，以水稀释茧刻肢，摇句。标定z准确称取经110C烘干2h的碳酸钙罄准试剂)1，7848g于250mL烧杯中，加水50mL，滴加(1+1)盐酸烹究金榕解，并过最2-3滴，加热煮沸，除去工辄化碳，冷却后，移入1000mL容最瓶中，用水稀释茧刻度，播句。此榕液即为氧化钙栋准椿液，1mL食1.00 mg氧化钙。移.取氧化钙标

21、准梅液10mL于300mL辘形瓶中.加水100mL，加入20%氯辄化铀10mL，摇动，放置2-3min.加少最钙梭酸俐盐指ffi剂，用配制的0.01M EDTA标准溶液滴定烹纯蓝色为终点。在相同条件下做空白试验。计算zT.n = o 扭扭V TMO四Tc.oX 0.718 8 .( 7 ) .( 8 ) GB 11267-89 式中:G一一氧化钙的重量，如V涮定时消耗的EDTA栋准溶液的体秧.mL，Tc.o一-EDTA标准瓣液对氧化钙的摘1适度，g/mL，TMEDTA栋准溶液对氧化髓的精定度.g/mL;0.7188CaO换算成MgO的系敢。7.3 分析试掖制备、移取二氧化硅的曲?配见4.4条)

22、50mL于250mL烧杯中，加*80mL，用20%氮氧化制癖液调蓝有沉捷生戚，再滴加(1十1)盐酸重视淀榕解，加15%六tX阳基四脑5mL，:bn鹅班削淀凝瘾，冷却蹄，加0.3 g铜试剂，放置1h以上，过撼于250mL睿:1;瓶中，用2%六?x甲基四胶榄撮8-10次，用水稀稀窒刻度，摇句。此椿液供测定CaO、MgO之用。7.4 分析步辘移取分析试液(见7.3条)100 mL于300mL锥形瓶中，加入20%氧民化制20mL.放置5-10 min.加少最钙试剂攒酸俐盐指示剂，以0.01M EDTA标准榕掖滴定烹纯蓝色为终点.并在相同条件下做空白试验。7.5 分析结果的计算氧化钙的含最按式(9)计算

23、zT.nV C似%)口节X100 或中:V楠定时消糕的0.01M EDTA标准榕液体职巳减去空白值)，mL，Tc.oEDTA标准癖液对氧化钙的搞起度.g/mL，m被测试样重撞，g.7.6 允许说播允许误就按表4规定.含1量抱回:;1. 00 1. 01-3. 00 3.01-5.00 5.01-10.00 8氧化键的测定8.1 方法提要费4同一试险室士O.15 土0.20土0.25士0.30.( 9 ) % 不同试金童士O.18 工1:0.23土0.28士0.33用六次甲基四肢，铜试剂分离铁、敏、铝、镜等干扰元素，根据镇离子布碱性榕液中能与EDTA烧最结合的原理，本法采用在pHI0时，使试液中

24、的镜、钙离子句络黑T生成紫缸色络合物，用EDTA标准溶液滴定，镜、钙离子句EDTA形成更稳定的无包销合物，从而游离tI:I络黑T指示剂。当溶液出现蓝色即为终点，由览DTA标准溶液消耗的最减去滴定钙时消耗EDTA标准潜液的巅，求得氧化镜的含囊。真反应式如下:8.2 试剂8.2.1 六次甲罄四胶:15%。8.2.2 铜试剂。GB 11267-89 Mg2+十日zy2甲.MgY2甲+2H+Mg2+十Hlnd2-一Mglnd十日+Mglnd-十HzYZ叶MgYZHlndZ叩十H+紫红色纯蓝色8.2.3 络黑T指示剂:0+100)。称取0.5g锵熙T与氟化铺50g研细、棍匀。8.2.4 EDTA标准榕液

25、:0.01M.见7.2.5*.8.2.5 氯化镀-氮氧化镀缓冲溶液:pH为10.称取氯化镀67.50g溶于250mL水中，加氮氧化锻576mL，以水稀释至1000 mL，播匀。8.3 分析步珊移取分析试液(见7.3条)100mL于300mL锥形瓶中，加pH10的氟化镑，辄氟化镣辍忡榕液10 mL，加少最络黑T指示剂，摇匀，以0.01M EDTA标准椿液滴定茧纯蓝色为终点。此为钙、键的含量。并在同一条件下做空白试验。8.4 分析结果的计算按式(0)计算氧化模的含量zMg(%) TM oO (V1 - V2) mgv z一一-!.:.X 100 .( 10 ) 式中:TMg。一览D丁A标准溶液对辄

26、化键的涮定度，g/mLIV1滴走时消耕配DTA标准溶液(0.01M)的体积巳减去空白值)，mL，Vz滴定钙时消辑EDTA标准榕液0.01M)的体积日减去空白值)，mL，m被测试桦童，g.8.5 允许误盘允许误室主按费5的规定。含量拖囤1. 00 1. 01-3.00 . 3.01-5.00 5.01-10.0。9 二氧化敏的测定9.1 方法提接表5同一试验室不问试验室士O.15 士O.18 土0.20:1: 0.23 土0.25土0.28士0.30士0.33% 在EpH1. 2-3. 5的酸性介质中，四价铁与过辄化氢生成黄色锚合物，在披快420-430nm处测最显性榕液的吸光度。二三价铁离子的

27、黄色干扰测定，铁的干扰借测定格食物咂光度时，以试样空白(不加过氧化氮)为参比榕液来消除，为使榕液中二价铁全部黑五价形式，加入少量亚硝酸饷氧化剂。GB 11267-89 9.2 试剂9.2.1 混合熔荆:1份无水碳融制与两份跚砂研细媲匀。9.2.2 硫酸:(10+90)。9.2.、3硫酸:(1十3)。9.2.4 二氧化做z基准试剂。9.2.5 硫酸辙。9.2.6 过民化氢:3%市售过氧化氢用水稀糖10倍。9.2.7 亚硝酸纳榕掖:3%。9.2.8 二氧化铁标准榕液z准确称取经980-1OOOC灼烧1h的工氧化铁(搔榄试剂)0.2500 g于300 mL烧杯中，加硫酸镀20g.硫酸30mL.加盖我

28、肌，于明线电炉上加热到完金榕解，待完金冷却后，在搅拌下穰慢性入舟一预先属有250mL水的400mL烧杯中，冷却后移入1000mL容巅瓶中，洗净两只烧杯，洗液合并入1000 mL挥最瓶中，以水稀稀烹刻度，摇匀，此标准榕液每毫升含二氟化铁0.25 mg o 9.2.9 空白榕液:取2g混合熔剂于钳蜻桶中，在950C的高翻炉中熔融20min.取出，冷却，洗净土甘桶外壁，以(10+90)硫酸100mL加热搜出，移入250mL智慧瓶中，冷却后，以水稀释至刻度，播匀，备用。9.3 工作翩线的绘制移取空白榕液25mL共6份，分别放入6个50mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化铁标准溶液0.00，0.20

29、，0.50，1.00，2.00，3.00mL(即工氧化铁百分含量为O.OO，Q20 , 0. 50 , 1.00, 2.00, 3.0的。加(1+3)硫酸10mL，3%过氧化氧5mL，用水稀释重刻度，摇匀。用lcm比色槽在比色计上420 nm波妖处以试剂空白作参比测量其吸光度，稳制工作曲线。9.4 分析步骤称取0.25g不烘试样子铀增响中，加1.5g混合幡剂仔细棍勾，再覆盖混合熔剂。.5g.邀入高温炉中，于950-1000C熔融1h，取出，旋转增端，使内容物附于增锅内壁上，冷却后，恍净增桐外壁，放入巳盛有煮拂的(10十90)硫酸100mL的250mL烧杯中，于抄踏上加热搜出，用水搅出地峭及盏，

30、移入250 mL容撤瓶中，冷却后，以水稀稀蓝刻度，摇匀，备用。移取上述溶液25mL两份，分别置于两个50mL容最瓶中，向其中1份加入(1十3)硫酸10mL。在撼动中滴加3%班硝酸销5澜，以水稀稀巫剌肢，播句。于另1份榕液中加0+3)硫酸10mL，3%过氧化氮5mL.用水稀释班费j度，摇匀。用lcm比色槽在比色计上420nm被快处，以上述加亚硝酸俐的榕液为参比，测量其吸光度，于工作曲铺上求出工辄化钦的量。9.5 分析结果的计算二氧化铁的百分含最按式(11)计算zTi02(%) 式中:m一自工作曲鳞上查得工辄化傲的酷，g;m试样撞撞.g，V如一试液的总体积，mL，V1分取试液的体积，mLo9.6

31、允许误兼允许误援按表6的规定。旦X100 mV ( 11 ) 含.范围0.5-3.00 10 氧化亚铁的测定10.1 方法提耍GB 11267-89 表6同一试金窒:1: 0.05 % 不同试验室士0.07试样用氯氟酸唰硫酸快越分解，剩俞氟离子加入愧和棚酸消除其影响，以二苯胶躏酸铺为指示剂，用重锦酸梆滴定.10.2 试剂10.2.1 氟氟酸。10.2.2 碱酸:(1+1)。10.2.3 二苯腊横酸俐指示剂:0.5%。10.2.4 硫酸-磷酸棍合榕液d量取硫酸150mL缓慢注入巳艘有700mL水的1000 mL烧杯中，再加磷酸150mL，搅拌，备用.10.2.5 跚酸饱和榕液z称取25g跚酸播于

32、100mL娘水中，冷却后取精液使用。10.2.6 童锵酸御标准溶液10.05N.准确称取经150C烘干2h的重幡酸梆(基准试剂)2.4517g于250 mL烧杯中，加水榕解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀辑窒刻度，播匀，备用。10.3 分析步醺称取0.1g不烘试桦置于钳睛峭中，用*润温，加入氧氟酸5mL和巳加热至近沸的(1十1)硫酸10 mL，施上铺垫，加热微拂15min，将增躏迅速移入预先盛有200mL含有25mL饱和跚酸的新撒拂冷却的蒸帽水中，加入硫磷混合酸15mL，二苯腊硝酸销指示剂1-2楠，用0.05N震憾酸仰标准槽液滴烹虽现隐患的紫色即为终点确10.4 分析铺果的计算氧化亚铁的百

33、分食最按式(12)计算zFeO(%) 式中:N一一重锵酸掷你准幡液的当量撒度gNV X 0.071 85 X 10。m V消轮盘锵酸御标准溶液的体帜.mL;m被测试样重量，g;0.071 85一一辄化亚快的毫克当撞。10.5 允许误盘允许误雄按我7的规定。含量拖囤10.01-20.00 20.01-30.0。11 氟化锚的拥定11. 1 方法提要农7同一试盘盘士0.10士0.20. ( 12 ) % 不阀试验室士O.15 :!: O. 25 GB 11267 89 试样在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为触媒剂，加过硫酸镀将锺氧化为七价，在室温下，加氧化锅使银沉淀，用亚神酸制亚硝酸纳标准槽被捕定，使

34、锚还原成二价，当溶液红色消失即为终点，由标准榕掖消艳的盘，求得氧化锚的含量。其反应式如下z11.2 试剂2MnSO.+5(NH2S208十8日202HMnO.十以NH.)2S0十7HzSO.AgN03十NaCl.AgClt +NaN03 2HMnO. + 5Na3As03 + 2HzSO.一2MnSO.+5Na3AsO.+3日202日MnO.十5NaN02+2日2SOm咿2MnSO.十5NaN03+3H2011.2.1 棚砂破酸铀榄合熔剂。十1):你取跚砂1份与1份辙酸销于玛淄研钵中研细、湘匀，贮于广口瓶中。11.2.2 碱酸1(10十90)，(2十3)。11.2.3 磷酸;(1+1)。11.

35、2.4 硝酸银:1%。11.2.5 氯化饷:1%水槽液。11.2.6锺标准熔掖:1mL含镜0.4mg o 准确称取金属幢基准试剂)0.4000g于250mL烧杯中，加(1+4)硫酸20mL，低温加鹅溶解，取下冷却，移入1000 mL容露瓶中，用水稀释重刻度，播匀。11. 2. 7 亚呻酸俐，亚硝酸销标准榕液:0.05N.称取亚碑酸制3.2g于巳盛有15mL氯氧化制溶液(4 N)的烧杯中，揽拌榕解，用水稀释茧约200mL.加酣瞰指法剂，用硝酸(1+1)中和，再用10%般酸销溶液调节糟液坐微碱性(pH约6.门，加1.7g亚硝酸俐，移入1000mL容量瓶中，用水稀释重刻度，播，匀。标定z瞎取锺标准榕

36、液25mL于500mL锥形瓶中，加(2+3)硫酸10mL.加(1+1)磷酸10mL.加水稀稀盗100mL左布，加1%硝酸银5mL，过硫酸锻3g，加热至溶液商大气地1.2mn.取下，冷却至宽嗣后，加入1%氯化纳榕液5mL.充分播功，立即用0.05N亚呻酸俐阳亚硝酸销部准溶液滴定蓝粉红色消失显现现白色为终点。并在相同条件下做空白城验。计算zT旦-Mn V 式中:1飞h一亚呻酸俐亚硝酸销标准溶液对锺的滴定肢.g/mL;V滴定时捎娓亚硝酸铀叫亚硝酸纳标准潜液的体积.mL;m一一所取健的重量.g.11.3 分析步鞭. ( 13 ) 称职不烘试样0.2000g于巴盛有2g搅命熔剂的钳增响中，槐匀，再檀锺1

37、g熔剂，将其放入南温炉中，由低温升至950-1OOOC熔融1h，取出，怜却，放入巴盛荷i!:沸(10十90)硫酸100mL的烧杯中，加热漫取，用水榄出增塌，稍岭，加(1十1)硝酸10mL，加入1%硝酸银5mL.过硫酸锁3g.加热至榕掖.冒大气泡1min，取下，冷却烹宽温，加入1%氟化制榕榄5mL，撼动后，用0.05N亚耐酸销亚硝酸饷标礁榕液滴定烹粉虹色消失出现乳白色为费点.并在相同条件下做空白试验。11.4 分析结果的计算氧化锚的百分含撒按式(14)计算zT ,V MnO(%) = 1. 291 2 X 100 .川川(14 ) m GB 11267的式中:TMD-i酬亚确酬标准棚峭的精册，g/mLIV一摘定时消赖亚耐酸协亚确酸制标准酬的体积，mL，m一被测试样量，gI 1. 291 2一由金属银换算为制键的系数，11.5 允许误差允许误接接表8的规定.表8含量范围同叫试验室:;1. 00 士0.101. 01-2. 00 士O.四2.01-3.00 士0.20附加说明i不同试验室士0.15士0.20士0.25本标准由中华人民共和国机城电子工业部郑州腐料磨具酬研究所归口并负责起草。%