GB 11136-1989 石油烃类溴指数测定法(电位滴定法).pdf

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1、中华人民共和国国家标准石油短类滇指数测定法(电位滴定法)Petroleum hydrocarbol量s-Determinatlon of bromine inde x - EI ec trom e trlc出ratlo塾1 主噩内容与适用范围本标准规定了用电位搞定法测定石油楚类澳指数的方法。GB 11188-89 本吞准适用于测定蒸锤终点在288C以下，不含沸点乐于一10C轻锚分前短类渥合物租滇指数为100-1000的是类物质。这些物景包括直嚣的和加氢裂住的石撞撞，重整原料油，煤油和戴空揭轮燃料等石拉罐分。2 引用标准GB 1884 石油和液体石油产品蜜度测定法密度计法GB 1885 石油计量

2、换算表GB 6682 实验室用水规格. 8 定义和意义8. 1 定义演指数2在规定的试验条件下，与100g试样反应所消耗漠的毫克数(理gBr!100g)0 8.2 意义澳指数表明石袖是中能与漠反应的物质总量。也可以瓣定终窜点在288C以下的石油是中的不结和怪，用以评价轻锺分作为反应溶剂的适扉性。毒方法概要将己知量的试样溶解在规定的溶剂中，尾漠化挥-漠酸挥标准溶接进有电位滴定。当试挥中能与模作用的物景反应完毕，溶液中有潜离;要出现时，搭液的电位突然变花。终点以死静点电位撞定仅指示或以电位捷定曲线(E-V曲线的电位突跃来判断。5 仪器5. 1 电位捷定仪器:5.1.1和5.1.2费种仪器所测定结果

3、有一致性。因此?可任选下列两种仪器之一进行试睦。5. 1. 1 死停点电位滴定仪z此种仪器是由高理极化电漂维持药个铀电极|胃具有O.8V的电压s指示终点要求两个铅电极闰具有50mV的灵敏度，旗仪器电路基于晶体营电位撞定电路觅附录A)。5.1.2 自动电位滴定棋或最度计z凡具有o-1400mV的量程，清确室主5mV，灵敏度:t2mV的电位计均可。中国石油化工总公司1989-08-17批准1990 - 04 -01实施5.2 玻璃电极:231型。5.3 铀电极:213型。5.4 电磁搅拌器。GB 11136-89 5.5 记录仪:0 -10mv锺悍，记录误差土(0.5-1.0)%用于队1.2仪器。

4、5.6 摘定池z容积约为150mL带夹层的玻璃摘罢官池。该滴定地用于维持。5，C滴定温度。摘定袖也可以用烧杯代替，只要能保持滴翻度在0-5C的温度范围内即可。5.7 滴定臂IH).50mLo 5.8 移被管:5，10mL。5.9 腆量瓶I500m Lo 5. 10 冷裕(用冰加水维持。-5C，或是其他任何方怯均可。e 试剂6. 1 腆化锦z分析纯。6.2 磷酸z分析纯。注意a危险品、有毒物、腐蚀性、强氟化性物质。如果接触皮肤严重烧伤6. a 1, 1, 1叫主氯乙烧或三蟹，甲脱z分析纯。注1紫s危险品、易燃品、布毒物。如果股人高浓度蒸气时会导教失去知觉戒.6.4 申醉z吨分析纯。性意$危险品、

5、易燃品、有毒物。如果食人戒吸人会晤敢眼睛失明或敖命。6.5 冰乙酸z分析纯。将意z危险品、易燃品、有毒物、腐蚀性物脆。如果食人或嗷人易致命-6.6 腆化素t分析纯。注意s有毒物质、市险品。如果食人会致命。6.7 施粉，分析纯。6.8 俯代硝酸铀z分析纯。6.9 嚣锚酸押If:尤级纯。注意s剧毒物质，如果食人易敖命。1.棚模酷柳$分析纯。8. 11 澳化御z分析纯06.12 碳酸铀2分析纯。6. 13 甜酸2分析钝。性意z有毒物、腐蚀性物盾。8. 14 黯锢7)(:符合GB6682中王银水。7 准备工作7.1 碗酸(1 : 5 )榕糠的配制将1体积酣酸加到5体积蒸偏水中擂匀。7.2 摘溶剂配制将

6、714mL冰乙酷，134mL1，1，1-靠在乙皖戒-氯甲烧), 134m L甲醇和18nL磺酸榕械(15 )棍俞均匀，配制成1L滴定榕剂。7.3 碗化押榕掖050g/L)的配制在水中溶解150g腆化掷，并椭静坐1Lo GB111捕翩7. 淀粉溶液的配制将5g淀粉和5-JOmg腆化乖及3-5mL水一起研磨。将该悬浮物加至2且水中，加热拂腾5-10m in，冷却，倾斜上层精液，倒人带塞的玻璃瓶中存放，该溶液最好临用时配制o7.50.05mol/L硝代硫酸铀标准溶液7.5.1 配制方法s将12.5g的椭代椭酸铀(Na2S:t35H20)溶解在水中，再加入。.01，的融酸铀(韶稳定溶液作用)，用水棉释

7、3在1L混合均匀。7.5.2 标定方法2凡是能满足摩尔浓度的标定误差不大于土O.0002m ol/L的任何方法均可，不也期标榕液以检测出O.0005m ol/L的变化。7.80.05mol/L澳化制澳酸梆标准溶液7.8.1 配制方怯:将5.1g澳化梆和1.4g澳酸押溶解在水中，并用水桶释歪11.。7.8.2 标定方放z在500mL腆量瓶中，放人50mL冰乙酸和1mL盐酸。在冰摇中冷却榕被黝Oinin 后，不断摇动腆最瓶。用50mL滴定管在90-120i8期间，加人40-45mL溃化树-澳酸柳标准榕被。l.即盖上2墨子，摇动碗量瓶，再次将此腆章是瓶放人冰浴中?在腆最瓶瓶口处加5m.i确!七l饵溶

8、液蝴扭曲5 min后从咏梅中移出腆最瓶，井慢慢地打开盖子，让瞧!七梆溶液流入腆量瑞中，翩喇蛐靠曾翩腆黯瓶蹈，附着塞子的周围加入fOOmL蒸铺水，迅速地用栅代确酸铀标准榕掖滴窟。在接近蜷点时，加入1mL淀粉指示剂溶液、缎慢地滴定到陈色消失。溶液浓度标定到四位有效数字。7.8.3 计算澳化树澳酸树标准溶液的摩尔浓度CI( mol/L) ，按(1 )式计算:C 1= C 2 V dv 1 . . . .呐.(1) 式中IVt阳模化梆澳酸梆标准溶液的体积，mL , Cl一一碗代硝酸铀标准溶液的浓度，m ol/L, V2w滴定澳化梆M澳酷御标准榕掖所消艳的椭代躏酸铀标准溶模的体积，mL。8 试验步骤8.

9、 1 接通仪器电源，稳定O.阳。8.2 借助于冷却剂，通过摘矩地的央套循环冷却，使黯个滴定过程维持在0-5C，就英他方坞的冷浴冷却烧杯中的试样溶液为0-5C。8.8 在摘定池或烧杯中加110mL摘定榕剂，用移液管参照表1最取试样。插入电板，开动搅拌器，调军快埠，-倪要防止气油进入溶被巾。注:试样的澳指数通常是不知道的，在这种情况下，推荐用8-10g试样先进行探索试验。试验眉根据所得模指数的大小，按表l取样。试样的质量是按GB1884和GB1885在试验温度下测得试样的密度和陈样休积计算而得。表l取样最j奥指数，mgBr/100g 100 - 500 500 -1000 试样量，g 10叫88-

10、 4 注z按表l取样最进行试验时，如果溶液浑浊成分为两相时，可减少试样最。.4 用死停点电位摘定仪测定澳指数8.4.1 按仪器要求，调正仪器的钟表电位器和辅助电位器位菌，使微安表的指针由零点处刚刚起来而又回霉。8.2 由10mL滴定管中以小的增最加人模化饵E澳酸梆标准榕液，直到微安表的指针从零开始摆动，GB111拥继续糊口试剂控制每次的增最为O.lmL，直到微安表指针起来，同时终点指示灯亮，维持此种状态的时间不小子308，认为巳到终点。8.5 用电位滴定仪测定澳指数8.6. 1 按所用电位滴定仪的说明书进行仪器的校庄。将仪器的选择旋钮放在电动势档。8.5.2 由10mL痛定管以O.lmL/mi

11、n摘定速度加入澳化御四澳酸柳标准溶液，在电位突跃前后，每加入O.lmL澳化佛山澳酸梆标准溶液就记录相应的电动势。利用所记录的一对一对的参数绘制E-V摘定曲线，成用记录仪自动记录巳响V滴定曲线，按摘定曲线的电位突跃判断终点。注:当滴定曲线出现几个电位突跃时，应按最后一个计算结果。8.6 空白试验每批摘定溶剂和试剂都要做两次空白试验，要求空白试验消兢澳化柳叩澳酸饵标准溶液的体积小于0.10mLo 计算9. 1 试样的澳指数X(mgBr/l00g)按式(2 )计算:X=(V3四VoC , X 7990/m .i . . .ft I.t ., t (2) 式中:V 3一滴定试样时消麓的澳化怦澳酸押标准

12、溶液体积，mL , Vo一空白试验消祀的澳化树四澳酸梆标准溶液体积，mL , C，一一澳化仲澳酸锦标准溶液的浓度，mol/L I m一试样的质量，g, 7990一换算系数。10 精密度按下述规定来判断测定结果的可靠性(95%置信水平)。10.1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于14mgBr/l00go10.2 再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于118mgBr / 100g 0 11 报告澳指数测定结果取罄数位。报告两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果。Mmw m Mmw nuRHm 肉rHVH向门阿川付酬刷川川mm川耐甲队川TW灿州川lm川阳-h且蛐仙阳山mm

13、唰恻由此，明川川MN仲AM-叫刷刷川品wm-wwuwh卡帕HN川附mM川H14，品r1imN!JUFM酣mh自川/-kmw品目Td阳MMUMi-川旦侃几凶刷刷阴阳川同仙刷帕州州附附品叫川川刊附中山凡油刷啊川附川川同tm酬咱刑制耐用IEE向umuw目H市凡ian m嗣同。因=-s绿c Rl9 R12 D, R10 R9 R6 电L L 。N + lSV 源E ST型电位滴定仪线路图图Al图中:R 1一-10kOR2一一-5600R3一一-100k0 R4一一一1kORs一一-100kOR6一一-6.8k0 R 7一-3.3k0 R8-一一2.7kOR 9-一-330k0 GB 111捕-89R

14、10一-47kO，可改变，以适合测量条件R 11-一-4.7k 0 R 12一一一180k0，如用100A电流表，此电阻值为100kOR 13-10kO R 14-一-5600R 1 S一一一1800R 16一一一1MOR.17一一-10kOR 18-一-6.8kOR 19一一-1.2k0 R20 1. 2kO V R 1-一-10kOV R 2-4700, 10圈，可装在面板正面V R 3一一一10kOV R 4一一-1kOI一一-F007C运算放大器E一-F007C运算放大器DI-2CP系列二极管D2一-GaP发光二极管D3一-GaP发光二极管VI一-.3 CG130或3CK9系列晶体管V

15、2一-3DG130或3DK9系列晶体管F一一保险丝100-125A M-电流表，50或100AL一一指示灯电源一-CACX固体电源其中R均为0.5W金属膜电阻CI一一-0.2FC2一-10FC3一一-0.1FC4一一-0，.1FMmmw 翩翩田凰肉Uhuw忧蛐跚啊川陶阳川肌圃由刷刷UMU州州仙阳山Mhu血币1唰刚刚阴盹刷刷umhM们MMURHR础mm山峭用咖A呻A7VlEtttMHH，f -m川阳咐问们wlama-a -nUM-nHM 且HHHHHHHU幽同叮Eaza-，.nH丁，国mHHHM UMm 阳甲EE且，刷盯尚U咽tam蝇呻斟肿阳WH门川MAHMwmm川阳们阴们问峭mz-AAM曲h幽Amma川批HhmH州MmwHZ刊的血mm川剧mn川阴阳Mmwhm川川川HMmui脚创扎川川|!10H问叫d附川川U陶川M仙肌阳喇|川帆阳唰川州平t咐|也#刷刷烟叶州MUF刷刷刷阳门儿W啊山M町mw阴阳团?|中川帕刷恻|八世$AH川MUU刷刷wm曲目咿-mw川叫川恤川棚恻川川川m川L啊制川川崎础川咿Am1甲hMU抽回国甜刷咖A阳刷刷川酬酬阳mwl幽川嗣川同l由川酬川国【t咐占了耐IA帆W航班，WAM皿刷d也胁阳咄咄W胁阳咄咄W肿W咄咄勘胁阳山FhMWlM川川MtwmWMwmWMhwmWMtwmw川UUHMH副刷刷川占A刑1lymmllT刷11Tm币t1ll川州凶川嗣i同whu闹