GB 11135-1989 石油馏分和工业脂肪族烯烃溴值测定法(电位滴定法).pdf

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1、中华人民挑和回国家标准石油馆分和工业脂肪族烯侄溃值测定法(电位滴定法)tetroluem distlllates and commercial liphatic olefins-Detet.lntlon 。fbrom ine num ber Electrometrlc tltratlon 主题内辑与适用范围GB 11138-89 本标准规定了用标准溶液滴定，由电位滴定仪指示终点，测定石油倒分和工业脂肪族烯娃模值的功法。本标樵语用于90%榴出温度在327c以下的石油锢分，如汽油、煤袖和相柴油跑阔的榴分。也通j于澳值在95-165范围内的各种脂肪族主在烯混合物，工业丙烯三粟物和四聚物，丁烯工聚物和

2、混合主叮烯、辛烯和服烯。澳值陆国见表1: 90%馈出翻度1), c 10-纫10- 8 20-50 5-4 50-10() 2 -1.5 100-150 1.0 -0.8 150-200 0.8-0.6 加人试样的量，可由容量瓶在装入试样前后质量之差求得(取至毫克)，或者在准确知道密度时，由实测体积计算质量，然后加1.1.1-三氯乙皖至容量瓶刻度标线，混匀。注g试样的澳值范围常是未知数，为了得到澳值近似值，建议用2g试样进行探索性试验。根据试探结果，再按表l规定取合适的试样量进行正式测定。取样量还要考虑不使澳化钢一澳酸锦标准溶液的用量超过10mL及在滴定过程中不使反应混合物出现分层现象。溶解高

3、沸点试样时，可加少量的苯。8.2 将110mL滴定溶剂注入滴定瓶内，冷却到0-5.C，并在整个滴定过程中维持此温度。8.3 打开滴定仪，使电路趋于稳定。8.4 用移液管从50mL容量瓶中取出一份5mL试样移人滴定瓶中，启动搅拌器，调节到快速。注意避免溶液中出现气泡。8.5 如使用本标准推荐的ST型(死停电)电位滴定仪，请调节电位滴定仪面板上的钟表电位器，使其指针于2:30 - 4 :00之间任何位置。再调节辅助电位器，确定红、绿发光二极管交换位置。一般定于仪器表盘指针超过30A刻度处红、绿发光管转换此为辅助指示方式，不影响滴定终点。如使用其他仪器，按其说明书调整和使用。8.6 由滴定管每次少量

4、地加人澳化押-澳酸押标准溶液，直至仪器表盘指针开始起动。继续加人澳化拥-澳酸押标准溶液，每次1-2滴，直到仪器表盘指针突然变化，偏至满刻度处并保持308以上，即为滴定终点。8.7 空白试验GB 111街一用5mLl，11-三氯乙皖代替试样，重复整个试验步骤，所消耗的澳化饵-澳酸御标准溶液应少于O.lmL。每次空白试验进行两次，取算术平均值作为结果。 计算9. 1 试样的澳值X(gBr/100g)按式(2 )或式(3 )计算z( V 2 - V o)C 1 x 7.99 x=、. ( 2 ) m x= hHME nu-巾-x-1-P C一、.，-。-YY一-句，-v-，、F. ( 3 ) 式中:

5、V 2一-滴定试样所消耗的澳化饵-澳酸押标准溶液的体积，mL J y。一-空白试验所消耗的澳化饵-澳酸伺标准溶液的体积，mL J Cl一-澳化饵-澳酸饵标准溶液的摩尔浓度，m ol/L J 7.99一一换算系数，m一一试样的质量，如V一一试样的体积，mL J 一一-量取试样温度下，试样的密度，g/cm 3。9.2 在应用此方法测定试样有怀疑时，应通过测定优级纯的环己烯或二异丁烯来检验试剂和实验技术。取0.6-1 g环己烯或二异丁烯，或取6-10g含10%(m/m)上述物质的1，1.，1-三氯乙院溶液作为试样，按第8章所述步骤进行检验。如果试剂和实验技术都没有问题，则所得值应在表2臭值范围内z表

6、2标样的澳值标样澳值，gBr!100g 环己烯环己烯10%溶液二异丁烯二异丁烯10%溶液187 -199 18-20 136 -144 13-15 注2或通过色谱测定环己烯或二异丁烯的纯度，按其百分含量计算澳值理论值。10 精密度按下述.规定判断测定结果的可靠性(95%置信水平。10.1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值2石油馆分低于205C见图2205 - 327C 见图3工业脂肪族烯怪3 10.2 再现性不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下列数值z石油锢分低于205C见图2205- 327C 见图3工业脂肪族烯怪121) 注:1) 根据有限数据得出的暂定值。GB

7、 11135 89 822M队刷峭壁划时附眈销刽刷刷控制wm叫.I:t L 响用需llllJkL 1 1 11 I I 1 .Y1 I 10 8 nnvzdanmm 0.8 0.6 0.5 O. 3 2 O. O. 。304050 20 567810 4 3 2 0.5 0.7 澳值，gB r !lOOg 90%榴出温度低于205C的偏分图28654 3 2 1 O. 0.6 0.5 0.4 O. O. O. U.O MSHhmM现驳划隧眈储划刷唰。句刷嘟嘟4 5 6 7 8 910 1奥傻，gB r /100g 90% t翻出翻度在205-327C的锢分3 2 0.60.8 1 阁3报告取重

8、复测定两个实验结果的算术平均筒作为测定结果。l11 A1 范噩GB 11181一附录A鳝经含量计算参考件A 1. 1 本标准适用于直锚汽捷、重整汽油、裂解汽油和90%悟出温度低于200c的高品汽站以及澳筐小于20、90%撞出温度低于315C的喷气燃料和臻抽等。A 1. 2 本标准不适用于沸点莲围高于14c的纯化合物或近缸纯花合物合成的烯是混合物。A 1. 3 如果商、寞或氧化物的含量达至1 % (V / V)或更高，到将会降低本标准的准确度。A2计算A2.1 试样中烯楚的含量C(在(m/m)按式(A1 )计算幸C = k x M /160 . . . . . . (A1) 式中:k一一总憧程校

9、正值E图A1 (或图A2)或表A1 ) , x一-试样的读锺按本标准第9章所得结果), gBr/l00g, M一一一试挥中烯盔的平均分子量觅表A2 )。注s裂解石脑袖的总馆程必须按王。因实际上低沸点馆分中，烯经体积百分含量较高，而这些烯短的分子量也较低。A2.2 用图A3(或图A4)接50%的窜出温度克GB6536)信算i式样烯娃的平均密度。A2.3 式样中烯楚含量y(% (V /V) )按式A2计算Ey= (p/B) C (A2) 式中:P一-20C时试样的密度，g/cm勺B-试样中烯经的平均密度，g/ cm 3 ; c一一试样中烯廷的含量，% (m/ m)。表A1烯娃的恙榴程校正总馈程较正

10、值k 1. 00 0.975 0.950 0.925 0.900 0.875 0.850 号.8250.800 0.775 0.750 0.725 0.700 注.1)按GB6536测定初键点到终馆点的范围。恙馈程1), C ( oF ) o (0) 7 (13) 14 (25) 21 (38) 2茜(50) 38 (68) 43 (78) 53 (95) 62 (112) 72 (130) 85 (152) 99 (178) 125 (225) 11185一回GB 50%悟出温度的平均分子量A2 表烯煌的平均分子量72 83 96 110 127 145 164 186 50%馆出温度.C.

11、 (0 F ) 38 (100) 66 (150) 93 (200) 121 (250) 149 (300) 177 (350) 204 (400) 232 (450) 1.00 。.90。.80理闯刽斟譬而明0.70 150 100 50 。.600 总馆程，C总榴程校正图Al k 飞 -1-1.00 0.80 0.70 。.600 0.90 坦国华鹏售额350 300 250 200 150 100 50 总饱程，OF总锢程校正图A2GB 11135-89 REuh倒悔安NrznHON. . . . . . . . 。.7500.700 0.850 。.8000:650 50 250 20

12、0 150 100 50%锢出温度.c 50%榴出温度-密度曲线图A30.850 EU国-M由制霆叫蓄川HONAU a4 A AU PO CO -au 500 50%馆出温度，可50%锢出温度-度曲线400 300 200 图A4精密度按下述规定判断测定结果的可靠性(95%置信水平)。A3.1 重复性z同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表A3中数值。表A3重复性A3 (v /v) % 烯炬含量1- 25) 裂化汽油直饱燃料(烯怪含量小于1) 0.6 A3.2 0.2 再现性:不同实验室各自提出的两个测定结果之差不应大于表A4中数值。表A4再现性(v/V) (烯短含量1-25) 裂化汽油%

13、 直锢燃料(烯短含量小于1) 3 0.4 an-a a-nu-mH圃v蛐Mmw aa- mHMRHM h们LHUF一一一一一-幽幽幽隘幽幽-副-H仙川wt|喇峨刷刷咄川rd川崎川Mh刷明嗣阳川恤mmMm咐l问们H也M山M咱Mummmm川FH仰忡川嗣l口队凡udm刷刷儿川川川阳1m酬嗣川HA,-mHU-Am hnHMEmHHU h -nHHUM-dH FI监n丁dHU，hHHHM UMm川阳TEEEa嗣向UE凡川wiaMU 1比他川问问川川H抽州HM甲-M晶W肌mHl阳们们HhtuAqA山川m川剧h咐且爪中喇喇m川川门附川盯时相阳山HW仰的hm川川Mmn川阴阳H肌时阴阳肌川mmw阳门HMmM山川

14、啊A山川啊州队川啊Al问叫J忖川忡川川川州川川川州mm中川刊叫川川阳刷品间申j川幽叩中t川州V中Ji响UVA叫山冲M川帆刷刷刷川刷刷帆W川刷刷刷仰川白础AT阳mm干|干|啕咐|l叫lA八品响中八川川WWM仙啊阳M呐阳耐州州附叩1酬刷刷川川咐hv川曲川m山阴川恤川阳山阴川怕川m酬刷刷川川崎而川峭Am-UUHH卜甲归们H叩IH们问甲lnM回刷WAmum州州札用旧阳阴阳刷阳mHl附国川国l阳川m川同lmm川同t中1但也押仙mF呐州州州叭WA旧M刷d灿舶阳阻阳巾蜘肿阳mH巾胁胁山川阳巾蜘肿wm阳d胁肿MWHMmw川崎翩川川mUMWHKwmwHML肌WVMWHMtwmWM明州四川川中A闸-ITA-vm闸|tITA-Ym用-uwk帆川WMm川刷LM札MMU同MH