YS T 581.9-2006 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量.pdf

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1、ICS 71. 100. 10 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 581. 9-2006 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第9部分锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量Determination of chemical contents and physical properties of aluminium f1uoride Part 9: Determination of phosphoruo content by molybdophoshoric Iiue photometric method 2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布0608

2、31000060 前吉同YSjT 581(氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法共分为15部分z一一第1部分重量法测定湿存水含量一一第2部分烧减量的测定一第3部分蒸馆-硝酸牡容量法测定氟含量一-第4部分EDTA容量法测定铝含量一一第5部分火焰原子吸收光谱法测定锅含量一一第6部分锢蓝分光光度法测定二氧化硅含量一一第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量一一第8部分硫酸顿重量法测定硫酸根含量一一第9部分锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量一一第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量一一第11部分试样的制备和贮存一一第12部分粒度分布的测定筛分法一一第13部分安息角的测定一一第14部分松装密度的测定

3、一一第15部分游离氧化铝含量的测定本部分为第9部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人z张莉莉、张颖。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YSjT 581.9一2006I 1 范围氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第9部分锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量本部分规定了氟化铝中五氧化二磷含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中五氧化二磷含量的测定。测定范围;0.002%0. 050%。2 方法原理YS/T 581. 9-2006 试料用碳酸铀和棚酸混合熔剂熔融，以硝酸酸化。用氢

4、氧化铀调节酸度，在pHO.3或O.3以下时加入铝酸镀使磷形成磷锢杂多酸，经还原成磷铝蓝后，于分光光度计波长662nm处测量其吸光度。3 试荆3. 1 元水碳酸锅。3.2 唰酸。3.3 硝酸榕液z移取540mL硝酸(p1.42 g/mL)置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.4 锢酸镀酸性榕液(25g/L);称取25g四水合锢酸镀(NH4)6Mo7024.4H20，用200mL热水榕解。冷却后，用5mol/L的硫酸稀释到1L。此溶液储存于聚乙烯瓶中。3.5 抗坏血酸溶液(20g/L)。3.6 氢氧化铀榕液(500g/L)。3. 7 五氧化二磷标准贮存溶液z称取O.194 4 g一水合磷酸二

5、氢铀NaH2P04 H20，用水溶解后移入1L容量瓶中，稀释至刻度，漉匀。此溶液1mL含0.100mg五氧化二磷。3.8 五氧化二磷标准榕液:移取50.00mL磷标准贮存榕液(3.7)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此潜液1mL含0.010mg五氧化二磷。3.9 酣t乙醇溶液;(10 g/L)。4 仪器及设备4. 1 铀皿及皿盖:直径70mm，高35mm。4.2 高温炉:能控制温度在800.C士20.C。5 试样应符合YS/T58 1. 11中3.3的要求。6 分析步骤6. 1 试料称取2g试样(日，精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。1 YS

6、/T 581. 9-2006 6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于铀皿(4.1)中，加入12g无水碳酸铀(3.1)和4g跚酸(3.2)，用铅勺小心地混合均匀。盖上铀盖，将铀皿置于800.C:l:20.C的高温炉(4.2)中熔融15min。放置冷却，然后分次加入40 mL硝酸溶液(3.3)，在近沸的情况下加热几分钟使盐类榕解，冷却后将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2 分取50mL试液(6.4.1)，置于100mL容量瓶中，加入3滴酣歌乙醇榕液(3.9)，滴加氢氧化铀溶液(3.6)至试液显微红色，加入10mL锢酸镀酸性溶液(3

7、.的，用水稀释至80mL(此时溶液的pH值应O.3)混匀，加入2mL抗坏血酸溶液(3.5)，稀释至刻度，混匀。置于暗处放置30min。6.4.3 将部分溶液(6.4.2)移入5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长662nm处测量其吸光度。将所测吸光度减去随同试样的空白试验溶液吸光度后，从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 移取omL, 2. 00 mL,4. 00 mL, 6. 00 mL,8. 00 mL, 10. 00 mL五氧化二磷标准溶液(3.的，分别置于一组100mL容量瓶中，以下按分析步骤6.4.3进行。6.5.2 将部分溶液(6.5.1)移

8、入5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长662nm处测量其吸光度，减去试剂空白溶液吸光度后，以五氧化二磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式(1)计算五氧化二磷的质量分数:式中zW(P20S) =生1旦x100% mo Vj mj一-从工作曲线上查得的五氧化二磷量，单位为克(g); V。一一试液总体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g); Vj一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵

9、，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:五氧化二磷量的质量分数(%):0. 002 5 0.0095 0.025 重复性限r(%) :0. 0008 0.0008 0.004 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表1五氧化二磷量的质量分数/%允许差/%0.002-0.010 0.001 0.010-0.050 0.005 2 YS/T 581. 9-2006 9 质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。OONE-.FmwmH的问中华人民共和国有色金属行业标准氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第9部分锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量YS/T 58 1. 9-2006 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张0.5字数7千字2006年7月第一次印刷开本880X12301/16 2006年7月第一版峙定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-16988 YS/T 581.9-2006