YS T 581.6-2006 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量.pdf

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1、ICS 71. 100. 10 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 58 1. 6-2006 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第6部分锢蓝分光光度法测定二氧化硅含量Determination of chemical contents and physical properties of aluminium fluoride Part 6: Determination of silica content by the molybdenum blue photometric 2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布060831000063 前YSj

2、T 581(氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法共分为15部分z第1部分重量法测定湿存水含量第2部分烧减量的测定一一第3部分蒸锢-硝酸牡容量法测定氟含量一一第4部分EDTA容量法测定铝含量第5部分火焰原子吸收光谱法测定铀含量一一第6部分铝蓝分光光度法测定二氧化硅含量一一第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量一一第8部分硫酸顿重量法测定硫酸根含量一一第9部分锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量一一-第11部分试样的制备和贮存一一第12部分粒度分布的测定筛分法一一-第13部分安息角的测定一一第14部分松装密度的测定一一第15部分游离氧化铝含量的测定本部分

3、为第6部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人z张颖、张莉莉、原建昌。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T 581. 6-2006 I 1 范围氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第6部分锢蓝分光光度法测定二氧化硅含量本部分规定了氟化铝中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中二氧化硅含量的测定。测定范围:0.010%-0.600%。本部分不适用于五氧化二磷含量大于0.02%氟化铝中二氧化硅含量的测定。2 方法原理YS/T 581. 6-2006 试料用碳酸铀

4、和棚酸混合熔剂熔融，硝酸酸化。分取后，调整pH在0.85-0.90时加入锢酸纳使硅形成硅锢杂多酸。在酒石酸存在下及高酸度硫酸介质中，硅锢杂多酸经还原剂还原成硅酸锢兰，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。3 试荆3. 1 无水碳酸锅。3.2 跚酸。3.3 硝酸(8mol/L)。3.4 锢酸铀溶液(195g/L):称取19.5g二水合锢酸铀(Na2Mo4 2H20)，置于塑料杯中，用水榕解后，稀释至100mL，混匀。保存于聚乙烯瓶中。3.5 酒石酸溶液(100g/L)。3.6 硫酸洛液(8mol/L)。3. 7 抗坏血酸(20g/L)使用时配制。3.8 二氧化硅标准贮存溶液:称取0.5000

5、g预先在1OOO.C灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅w(Si02)99.9%以上和5g无水碳酸铀(3.1)，置于铀增塌中混匀。置于950.C的高温炉熔融至熔体透明。冷却，用热水并加热至熔块完全溶解。移入1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含二氧化硅0.50mg. 3.9 二氧化硅标准溶液z移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液(3.的，置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中。此榕液1mL含二氧化硅5问。使用前现配制。4 仪器及设备4. 1 铀皿及铀盖z直径70mm，高35mm。4.2 高温炉:能控制温度在550.C:1: 25.C。4.3

6、高温炉:能控制温度在750.C土25.C。4.4 pH计:配有玻璃电极。5 试样应符合YS/T58l. 11中3.3的要求。1 YS/T 581. 6-2006 6 分析步骤6. 1 试料称取1g试样(5)，精确至0.0001 g。6.2 测定次鼓独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 称取12g无水碳酸铀(3.1)和4g棚酸(3.2)置于铀皿(4.1)中，加入试料(6.口，小心地用铅勺混匀，盖上铀盖。6.4.2 放入550.C:l:25.C的高温炉(4.2)中，用支架将铅皿与炉底面隔开。直到反应平稳(约30min) , 然后将铀皿移入到7

7、50.C:l:25.C的高温炉(4.3)中，用同样方法将皿与炉底面隔开。熔融30min(空白试验熔融5min) ，取出铀皿，于空气中冷却。6.4.3 向皿中加入热水并慢加热使熔块榕解后，将试液移入盛有20mL硝酸(3.3)的250mL塑料杯中，用18mL硝酸(3.3)溶解粘在皿壁上的残渣，用热水洗涤皿及皿盖，在近沸温度下加热数分钟至盐类全部榕解，稍冷，将溶液移入250mL容量瓶中，冷却，稀释至刻度，棍匀，立即将溶液移入到塑料容器中。6.4.4 按表1分取试液(6.4.3)，置于100mL容量瓶中。表1二氧化硅的质量分数/%试料的质量/g分取试液体积/mL0.010-0. 100 1. 000

8、25.0 0. 100-0. 300 1. 000 10.0 0.300-0.600 1. 000 5.0 6.4.5 用水稀释至50mL左右，加入5mL锢酸锅溶液(3.的，混匀。用pH计(4.4)检查，pH应在O. 850. 90之间，否则用硝酸(3.3)调整到pHO.85tl. 90之间。用水稀释至60mL左右，在20.C25.C放置15min25 min。然后加入5mL酒石酸溶液(3.5)，l1mL硫酸溶液(3.6)，最后加入2mL 抗坏血酸溶液(3.7)。稀释至刻度，混匀。放置10min. 6.4.6 将溶液(6.4.5)移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计被长815nm处测量

9、其吸光度。将所测吸光度减去随同试料的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 移取omL, 5. 00 mL, 10. 00 mL, 15. 00 mL, 20. 00 mL, 25. 00 mL二氧化硅标准溶液(3.的，分别置于一组100mL容量瓶中，以下按6.4.5进行。6.5.2 将部分溶液(6.5.1)移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。减去试剂空白榕液吸光度后，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算2 按公式(1)计算二氧化硅的质量分数:式中:以S=生二导x100% lO

10、V j mj一一从工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克(g); . ( 1 ) V。一一试液总体积，单位为毫升(mL); mo一一试料的质量，单位为克(g); Vj一一移取试液体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8. 1 重复性YS/T 581. 6-2006 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次试验结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:二氧化硅的质量分数(%):0.0880.234 0.525 重复性限r (%):0.009 0.018 0.028 8.2 允许差实验室之间分析

11、结果的差值不应大于表2所列允许差。表2二氧化硅的质量分数/%允许差/%0.010-0.080 0.004 0.080-0. 150 0.015 0. 150-0. 250 0.025 0. 250-0. 400 0.040 0.400-0.600 0.050 9 质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。CON-t.F凶阳问中华人民共和国有色金属行业标准氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第6部分锢蓝分光光度法测定二氧化硅含量YS/T 58 1. 6一2006每中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4晤印张O.5 字数6千字2006年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年7月第一版陪定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号，155066 2-16985 YS/T 581.6-2006