YS T 581.4-2006 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第4部分：EDTA容量法测定铝含量.pdf

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1、ICS 71. 100. 10 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 58 1. 4-2006 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第4部分EDTA容量法测定铝含量Determination of chemical contents and physical properties of aluminium fluoride Part 4: Determination of aluminium by the EDTA volumetric method 2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布060831000065 前言YS/T 581(氟化铝化学分

2、析方法和物理性能测定方法共分为15部分:一一第1部分重量法测定湿存水含量一一第2部分烧减量的测定一一第3部分蒸馆-硝酸牡容量法测定氟含量一一第4部分EDTA容量法测定铝含量一一第5部分火焰原子吸收光谱法测定纳含量一一第6部分铝蓝分光光度法测定二氧化硅含量第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量一一第8部分硫酸坝重量法测定硫酸根含量一一第9部分锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量一一第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量第11部分试样的制备和贮存第12部分粒度分布的测定筛分法第13部分安息角的测定一一第14部分松装密度的测定一一第15部分游离氧化铝含量的测定本部分为第4部分。本部分由全国有色

3、金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人z张颖、张莉莉、计春雷、王红丽。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T 581. 4一2006I 1 范围氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第4部分EDTA容量法测定铝含量本部分规定了氟化铝中铝含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中铝含量的测定。测定范围:25.0%33. 0%。2 方法原理YS/T 58 1. 4一2006试料用酸性硫酸伺或焦硫酸梆高温熔融至赶尽氟。用水浸出熔融物并用盐酸溶解熔块。在pH5. 56. 0使铝与EDTA形成铝盐络合物

4、，用二甲酣橙为指示剂，以辞标准溶液滴定过量的EDTA。从而计算铝的含量。3 试剂3. 1 酸性硫酸何。3.2 焦硫酸押。3.3 盐酸。+1)。3. 4 氢氧化镀0+1)。3.5 刚果红试纸。3.6 二甲酣橙溶被(1g/L)。3. 7 缓冲榕液(pH5. 56. 0):称取100g结晶乙酸饷(CH3COONa.3H20)，溶解于水中，加入13mL 乙酸(6mol!L) ，用水稀释至500mL。3.8 乙二肢四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液(0.05mol/L): 3.8. 1 配制:称取乙二胶四乙酸铀(ClOH14N20sNa2 2H20)18. 6100 g榕于水中，用水稀释至1L , 混匀

5、。3.8.2 标定移取20.00 mLEDT A溶液(3.的于400mL锥形杯中，加20mL缓冲溶液(3.7)用水稀释至100 mL，加34滴二甲酣橙指示剂(3.6) ，用硝酸铸标准溶液(3.的滴定至指示剂由黄变至浅红色。3.9 硝酸锦标准溶液(0.05mol!L):称取3.2690 g纯钵粒w(Zn)99.9%J，在加热情况下洛解在200mL水及15mL浓硝酸(1.40 g/mL)中，缓慢蒸发至10mL20 mL，取下，冷却后用水稀释至1Lo 4 仪器及设备4. 1 铀士甘塌。4.2 高温炉:能控制温度在7250C:f:250C。5 试样应符合YS/T581. 11中3.3的要求。YS!T

6、581. 4-2006 6 分析步骤6. 1 试料称取0.15g试样(日，精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)与4g焦硫酸梆(3.2)或4g酸性硫酸饵(3.1)混合。混合物放电热板上加热至熔化，然后放高温炉(4.2)中，在700.C750.C下熔融至完全赶尽氟(约25min)。6.4.2 将熔块(6.4.1)用水漫取于400mL锥形杯中，加5mL盐酸(3.3).加热至熔块完全溶解，冷却后用氢氧化镀(3.的中和至刚果红试纸(3.5)呈淡紫色，再加入23滴盐酸(3.3)。6.4.3 向榕

7、液(6.4.2)中加入45.00mL EDTA标准榕液(3.的，再加入20mL缓冲溶液(3.7).加热煮沸3miw、5min.以流水冷却。加34滴二甲盼橙搭液(3.6) .用硝酸铮标准洛液(3.9)滴定过剩的EDTA.直到溶液由黄变红为止。7 分析结果的计算按公式(1)计算铝的质量分数:35 X 100 X (V - V1) w(Al) = . V ,. 1/ - 0.338 X W(FeZ03) ( 1 ) 10 式中:0.001 35一一1mL O. 05 mol/L EDT A标准溶液相当于铝的质量，单位为克每毫升(g/mU;V-一空白试验中，滴定45.00 mL EDT A标准溶液所耗

8、0.05mol/L硝酸锦标准榕液体积，单位为毫升(mL); V1 -滴定试样溶液中过剩EDTA标准榕被所耗0.05mol!L硝酸辞标准洛液的体积，单位为毫升(mL); mo一二试料的质量，单位为毫克(mg); 0.338一一一三氧化二铁换算为铝的换算因数;w(FeZ03)-一试样中FeZ03的含量。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限(付，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:铝的质量分数(%): 25. 38 28. 25 32. 35 重复性限r (%

9、): 0.22 0.19 0.27 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表l所列允许差。2 YS/T 58 1. 4一2006表1铝的质量分数/%允许差/%25.00-28.00 0.30 28.00-33.0。0.40 9 质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。CON-叮-F白同在中华人民共和国有色金属行业标准氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第4部分EDTA睿量法测定铝含量YS/T 58 1. 4-2006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当酝峰印张o.5 字数7千字2006年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年7月第一版峰7巳如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价8.00书号:155066 2-16983 YS/T 581.4-2006