YS T 575.7-2007 铝土矿石化学分析方法.第7部分 氧化钙含量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 7110010Q 52 YS中华人民共和国有色金属行业标准YST 57572007代替YST 57572006铝土矿石化学分析方法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of bauxitePart 7：Determination of calcium oxide contentFlame atomic absorption spectrophotometric method2007-1 114发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 昌YST 57572007YST 575-2007铝土矿石化学分析方

2、法是对YST 575-2006(原GBT 3257-1999)的修订，共有24部分；第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分：二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分；五氧化二

3、钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分；稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第17部分：硫含量的测定燃烧一碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧一非水滴定法第19部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备第21部分：有机碳含量的测定滴定法第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定x射线荧光光谱法第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第7部分。本部分代替YsT 57572006(原GBT 32577 1999)。本

4、部分是对YsT 57572006的修订，与YST 5757 2006相比，主要变化如下：将试样的干燥温度统一为110士5；增加了精密度。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本部分主要起草人：田蕊、都红涛。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 57572006(原GBT 325771999)。I1范围铝土矿石化学分析方法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铝土矿石中氧化钙含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中氧化钙含量的

5、测定。测定范围：500。YST 575720072方法提要试料碱熔、浸取、酸分解后，加锶盐做释放剂，抑制干扰，于原子吸收分光光度计上波长4227 nm处，以空气一乙炔火焰进行氧化钙的测定。3试剂31氢氧化钠。32盐酸(p119 gmL)。33盐酸(1+1)。34氯化锶溶液(150 gL)，优级纯。35氧化钙标准贮存溶液：准确称取1785 7 g基准碳酸钙(预存在110烘箱中烘1 h，并置于干燥器中冷至室温)于250 mL烧杯中。加20 mL水，滴加盐酸(33)至完全溶解，过量10 mL。煮沸3 min驱除二氧化碳，冷至室温。移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1

6、0 mg氧化钙。36氧化钙标准溶液：移取5000 mL氧化钙标准贮存溶液(35)，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含50 pg氧化钙。4仪器原子吸收分光光度计，附钙空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标：灵敏度：校准曲线中等差浓度标准溶液的最高浓度的吸光度应不低于0300 0。标准曲线线性：五个等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度吸光度差值的08倍。最低稳定性：校准曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度相对于最高浓度吸光度平均值的变异系数应分NtJ,于15和05。5试样将试样用研钵

7、研磨通过74 pm筛，将研好的试样置于110C士5下烘干燥2 h，置于干燥器中，冷却至室温备用。6分析步骤61试料称取01 g试样(5)，精确至0001 g。】YST 5757200762测定次数对同一试样应独立的进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)放人30 mL银坩埚中，加3 g氢氧化钠(31)履盖于其上，盖上坩埚盖，置于750 0C士10C的马氟炉中，熔融20 min(空白熔融5 min)。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。用热水将试样洗人预先盛有20 mL盐酸(32)的100 mL容量瓶中，用2热盐酸洗净坩埚，冷却至室温，

8、用水冲至刻度，混匀。642分取20mL溶液(641)于50mL容量瓶中，加入5 nlL氯化锶溶液(34)，用水稀释至刻度，混匀。643在原子吸收分光光度计上，于波长4227 nm处，以空气一乙炔火焰与标准系列溶液同时测定氧化钙的吸光度。从标准曲线上查处氧化钙的相应量。65工作曲线的绘制移取000 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、1000 mL氧化钙标准溶液(36)分别置于一组50 mL容量瓶中，依次加入1 mL盐酸(33)，5 mL氯化锶溶液(34)，用水冲至刻度，混匀。在原子吸收分光光度计上，于波长4227 nm处，测定氧化钙的吸光度。以氧化钙质量浓度为横坐标，

9、吸光度(减去零浓度的吸光度)为纵坐标，绘制校准曲线。7分析结果的计算按公式计算氧化钙的质量百分数()：研(cao)一!丕!丕!Q二!100 m式中：c自校准曲线上查得氧化钙质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；V被测溶液的体积，单位为毫升(mL)；m分取溶液相当试样量，单位为克(g)；分析结果表示到小数点后二位。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：氧化钙的质量分数：0047 0 0985 4659重复性限r：0005 3 0035 009382允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1氧化钙的质量分数 允许差010 003010050 004050100 006100500 0209质量保证与控制YST 57572007分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。