YS T 575.5-2007 铝土矿石化学分析方法.第5部分 三氧化二铁含量的测定.邻二氮杂菲光度法.pdf

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1、ICS 7110010Q 52中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 57552007代替YST 57552006铝土矿石化学分析方法第5部分：三氧化二铁含量的测定2007-1 1-14发布邻二氮杂菲光度法Methods for chemical analysis of bauxite-Part 5：Determination of iron oxide content-orthophenanthroline photometric method2008050 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 罱YST 57552007YsT 575 2007铝土矿石化学分析方法是对YST 575200

2、6(原GBT 3257-1999)的修订共有24部分：第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分：二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氨杂菲光度法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法第

3、13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮肿光度法第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第17部分：硫含量的测定燃烧一碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧一非水滴定法第19部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备第21部分：有机碳含量的测定滴定法第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定x射线荧光光谱法第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第5部分。本部分代替YsT 57552006(原GBT 3257，51999)。本部分是对YsT 5755一z0

4、06的修订，与YST 57552006相比，主要变化如下：更改了邻二氮杂菲溶液、盐酸羟胺溶液的浓度；对显色温度和时间进行了补充规定；将试样的干燥温度统一为110士5；增加了精密度。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。本部分主要起草人：王保生、李雄。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 5755 2006(原GBT 325751999)。1范围铝土矿石化学分析方法第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法本部分规定了铝土矿中三氧化二铁含

5、量的测定方法。本部分适用于铝土矿中三氧化二铁含量的测定，测定范围：500。Y$T 575520072方法原理试样用碱熔融，用盐酸浸取，在适当酸度下，三价铁用盐酸羟胺还原为二价铁。在乙酸盐缓冲介质中，二价铁与邻二氮杂菲形成有色络合物，在波长510 nm处测量其吸光度。3试剂31氢氧化钠。32盐酸(1+1)。33盐酸羟胺溶液(5)。34邻二氮杂菲溶液(o5)。35乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH 49)：称取272 g乙酸钠(CH。COONa3Hzo)溶解于500 mL水中，加入240 mL冰乙酸(p 105 gmL)，用水稀释至1 000 mL，混匀。36混合溶液：将盐酸羟胺溶液(33)、邻二氮杂菲溶

6、液(34)和缓冲溶液(35)以一单位体积盐酸羟胺溶液、一单位体积的邻二氮杂菲溶液和三单位体积的缓冲溶液相混合，贮存于棕色瓶中，贮存期不超过四周。37三氧化二铁标准贮存溶液称取0500 0 g预先在600。C灼烧2 h的三氧化二铁(9999)置于250 mL烧杯中，加少许水湿润，沿杯壁加入盐酸(32)40 mL，盖上表皿，加热至完全溶解，冷却。移人1 000 mL容量瓶中，用水洗净烧杯，并以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含05 mg三氧化二铁。38三氧化二铁标准溶液移取10000 mL三氧化二铁贮存溶液(37)于500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含三氧化二铁01 mg

7、。4仪器分光光度计。5试样将试样用研钵研磨通过74,am筛，将研好的试样置于110。C士5 0C下烘干燥2 h，置于干燥器中，冷却至室温备用。6分析步骤61试料称取025 g试样(5)，精确至0000 1 g。】YST 5755200762测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料傲空白试验。64测定641将试料(61)放人30 mL银坩埚中，加3 g氢氧化钠(31)履盖于其上，盖上坩埚盖，置于750士10的马弗炉中，熔融20 rain(空白熔融5 rain)。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。加热水使熔融物浸出，然后倒入加有40 mL盐酸(32)

8、的250 mL容量瓶中，摇动使溶液澄清，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。642移取5oomL或10oOmL试液于100mL容量瓶中，加入30mL混合溶液(36)，用水冲至刻度，混匀，放置30 rain。643将部分试液(642)移人1 cm吸收皿中，于分光光度计510 ilm处，测其吸光度，减去随同试样空白吸光度后从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。65工作曲线的绘制分取000 mL、050 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL、600 mL的三氧化二铁标准溶液(38)分别置于一组100 mL容量瓶中，以下按步骤641进行，以试剂空白为参比，测量吸光度，

9、以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式计算三氧化二铁的质量分数()： w(Fe20。)一要100m可V1式中：m；由工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为克(g)；m试料的质量，单位为克(g)；y，分取试液的体积，单位为毫升(mL)；y试液总体积，单位为毫升(mL)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5Z。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：三氧化二铁的质量分数： 1544 3394 4787重复性限r：0062 0071 009282允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1三氧化二铁的质量分数 允许差1o。500 0209质量保证与控制YST 57552007分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。