YS T 575.14-2007 铝土矿石化学分析方法.第14部分.稀土氧化物总量的测定.三溴偶氮胂光度法.pdf

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1、ICS 7110010Q 52中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 5751 42007代替YST 575142006铝土矿石化学分析方法第1 4部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法Methods for chemical analysis of bauxitePart 1 4：Determination the totaI content of rare earth oxideTribromo-arsenazo photometric method2007-1 1-14发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 吾YST 5751 42007YST 575 20

2、07(铝土矿石化学分析方法是对YST 575-2006(原GBT 3257 1999)的修订共有24部分：第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分：二氧化硅含量的测定 重量一钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法一第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收

3、光谱法第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第1 7部分：硫含量的测定燃烧一碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧非水滴定法第19部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备第21部分：有机碳含量的测定滴定法第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定x射线荧光光谱法第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第14部分。本部分代替YST 57514 2006(原G

4、BT 325715 1999)。本部分是对YST 57514 2006的修订，与YST 575142006相比，主要变化如下：将试样的干燥温度统一为110土5；增加了精密度。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。本部分主要起草人：梁倩、任联营、李春潮、黄健、王书勤、白文静。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 57514 2006(原GBT 325715 1999)。T铝土矿石化学分析方法第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法YS

5、T 5751420071 范围本部分规定了铝土矿石中稀土氧化物总量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中稀土氧化物总量的测定，测定范围：0020o300。2方法原理试料用氢氧化钠熔融，熔体用少量热水浸取，并用盐酸酸化；再用氢氧化钠溶液调至pH为225，在磺基水扬酸和过氧化氢存在下，用EDTA络合三价铁，加入一定量盐酸一乙酸钠缓冲溶液、三溴偶氮胂溶液，分别在波长639 nm、621 nm、652 nm处测吸光度。3试剂31氢氧化钠，优级纯。32高氯酸，优级纯。33过氧化氢。34氢氧化钠溶液(100 gL)。35盐酸(1+1)。36混合指示剂：按甲酚红和百里酚蓝1：1配制。甲酚红，1 gL的乙醇(1+

6、1)溶液；百里酚蓝，1 gL的乙醇(1+4)溶液。37磺基水杨酸(40 gL)：称200 g磺基水杨酸、450 g氢氧化钠于300 mL烧杯中，用少量水溶解后，移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度。其pH为225。38二水合乙二胺四乙酸钠(EDTA)溶液(o02 molL)。39盐酸一乙酸钠(o5 molL)缓冲溶液：称取3402 g CHaCOONa-3HzO于300 mL烧杯中，用适量水溶解，用盐酸调至pH为225，用水定容于500 mL容量瓶中。310三溴偶氮胂溶液(o5 gL)。311 基体溶液：称取312 g AICl36H20、02 g FeCl36H20、120 g氢氧化钠(

7、31)于250 mL烧杯中，加入60 mL 05 mgmL硫酸钛标准溶液(111 molL)，用少量水溶解，加入70 mL盐酸(35)，并移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含066 mg三氧化二铝、003 mg二氧化钛、006 mg三氧化二铁。312单一稀土氧化物标准溶液：312，1准确称取0100 o g于120已烘干过的各单一稀土氧化物(99，99Lat03、Ndz03、Gd。03、Y：0。等)于一组100 mL烧杯中，分别加80 mL盐酸(35)，低温加热溶解，冷却至室温后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 pg各

8、单一稀土氧化物。3122准确称取0100 0 g于120已烘干过的二氧化铈(9999CeO：)于100 mL烧杯中，加5 mL高氯酸(32)，低温加热溶解，冷却至室温后，加80 mL盐酸(35)，再移入l 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含100 gg二氧化铈。313稀土氧化物总量标准贮存溶液：1YST 5751 42007根据铝矿石中稀土元素的大致含量，选择稀土配分较大的几种元素，如：镧、铈、铷、钆、钇，按(La：O。：CeO：Nd：O。：Gd：O。：Y。O。一3：10：3：1：3)的比例配制稀土氧化物总量标准溶液。314稀土氧化物总量标准溶液：按一定比例(31 3

9、)分取稀土氧化物总量标准贮存溶液(313)共2500 mL于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含5 vg稀土氧化物。4仪器分光光度计。5试样将试样用研钵研磨通过74“m筛，将研好的试样置于110C土5下烘干燥2 h，置于干燥器中，冷却至室温备用。6分析步骤61试料称取025 g试样(5)，精确至0000 1 g。62测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)放人30mL银坩埚中，加3 g氢氧化钠(31)，放人马弗炉中，置于750。C土10E的马弗炉中，熔融20 rain(空白熔融5 min)。取出，旋

10、转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。用热水抽取入预先盛有20 mL盐酸(35)的250 mL容量瓶中，再用20 mL盐酸(35)洗涤银坩埚两次，冷至室温，以水稀释至刻度，摇匀。分取10 mL试液于50 mL容量瓶中。642加入2滴混合指示剂(36)，用氢氧化钠溶液(34)调至溶液呈亮橙色，加入5 mL磺基水杨酸溶液(37)，5滴过氧化氢溶液(33)，逐滴加入EDTA溶液(38)使溶液呈亮黄色(边加边摇，每滴之间要间隔10 s)，再加人50 mL盐酸乙酸钠缓冲溶液(39)，40 mL三溴偶氮胂溶液(3，10)，稀释至刻度，混匀。以试剂空白作参比，用合适的吸收皿于分光光度计639 nln、6

11、21 nm、652 nm波长处分别测吸光度。用A在校准曲线上查出相应的稀土氧化物的量。注I：采用三波长是为了消除CaO的干扰。注2：AA埘一2(A62l-A65z)。65工作曲线的绘制移取0 mL、1oo mL、2oo mL、300 mL、400 mL、500 mL、600 mL的稀土氧化物总量标准溶液(314)，分别置于一组50 mL容量瓶中，加i0 mL基体溶液(311)，以下按分析步骤642进行，以试剂空白作参比，用合适的吸收皿于分光光度计639 nna、621 nm、652 nm波长处分别测吸光度，以稀土氧化物的量为横坐标，A为纵坐标，绘制校准曲线。7分析结果的计算按公式计算稀土氧化物

12、总量的质量分数()：w(m；0Y)一X100”x访2式中：m-从校准曲线上查得稀土氧化物的量，单位为克(g)y。试液总体积，单位为毫升(mL)；n分取试液体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。8精密度YST 57514200781重复性在重复性条件下获得的三次测试结果的测定值。在以下给出的平均值范围内，这三个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：稀土氧化物总量的质量分数：0045 0061 01 17重复性限r：0006 0008 001082允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1稀土氧化物总量的质量分数 允许差00200050 000800500100 0010O100o300 o0159质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。