YS T 575.13-2007 铝土矿石化学分析方法.第13部分 锌含量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 7110010Q 52中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 5751 32007代替YST 57513 2006铝土矿石化学分析方法第1 3部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of bauxitePart 1 3：Determination of zinc contentFlame atomic absorption spectrophotometric method2007-1 1-14发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布月U 置YST 575，132007YST 575 2007铝土矿石化学分析

2、方法是对YST 575-2006(原GBT 3257 1999)的修订共有24部分：第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分：二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法一一第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第1l部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：五氧

3、化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法第17部分：硫含量的测定燃烧一碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧一非水滴定法第19部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备第21部分：有机碳含量的测定滴定法第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定x射线荧光光谱法第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第13部分。本部分代替YST 57513 2006(原GBT 325713

4、1999)。本部分是对YsT 57513 2006的修订，与YsT 57513一-2006相比，主要变化如下：将试样的干燥温度统一为1105；增加了精密度。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司广西分公司起草。本部分主要起草人：杨韵屏、韦峰、秦文忠、罗湘宁。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 575132006(原GBT 325713 1999)。1铝土矿石化学分析方法第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法YST 5751 320071范围本部分规定

5、了铝土矿石中锌含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中锌含量的测定，测定范围：O30。2方法提要试样用碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融分解，在盐酸介质中，用波长2139 nm线，以空气一乙炔火焰进行锌的测定。硅严重干扰锌的测定。试验表明，镁、钙、铁、锰和钛等元素均能消除硅的干扰，铝也能在一定程度上消除规定影响。铝土矿试样中含有的上述元素能较好地消除硅对测定锌的干扰，故不必加干扰抑制剂。3试剂31碳酸钠一硼酸混合熔剂：将二份无水碳酸钠和一份硼酸在玛瑙研钵中研习混匀，置于磨口瓶中。32盐酸(1+1)。33锌标准贮存溶液：称取0100 0 g金属锌(9999)于250 mL烧杯中，加10 mL盐酸(32)，加

6、热溶解，取下冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，混匀。1 mL此溶液含100 pg锌。34锌标准溶液：分取50 mI，锌标准贮存溶液(33)于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含lo pg锌。注：所用试剂应预先检查含锌量。4仪器41原子吸收分光光度计，附05 mm100 mm单缝燃烧起，锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。最低灵敏度：等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于50。经标尺扩展后的吸光读数其稳定性也必须有符合下述规定。校准益线特性：等差浓度标准溶液中的两个最高浓度标准溶液吸光度读数之差值应不小于最低

7、浓度标准溶液于零浓度溶液吸光度差值的07倍。最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液多次测量所得到的吸光度读数相当于最高浓度标准溶液吸光度的平均值的变异系数应分别不大于15和06。42铂坩埚：容积30 mL。5试样将试样用研钵研磨通过74“m筛，将研好的试样置于110(2士522下烘干燥2 h，置于干燥器中，冷】YST 5751 32007却至室温备用。6分析步骤61试料称取05 g试样(5)，精确至0000 l g。62测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料放人预先盛有45 g碳酸钠一硼酸混合熔剂(31)的铂坩埚中，用铂丝

8、仔细搅匀，将其置于高温炉中，加盖，从室温开始逐渐升温至l 000并在此温度下保持30 mln，取出坩埚，冷却。642用滤纸擦净坩埚外壁。放入300 mL聚四氟乙烯烧杯中，加盐酸(32)25 mL，盖上表皿，轻轻摇动使盐酸与熔融物充分接触，加80 mL100 mL热水，加热煮沸30 rain直至熔融物全部脱落为止。643用热水洗出铂坩埚，加热溶液至澄清(有时出现絮状硅酸沉淀，不影响测定)，取下冷却至室温，移人200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。644分取25oomL之上层清液(643)于50mL容量瓶中，加2mL盐酸(32)，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长2139

9、nm处，使用空气一乙炔火焰，以空白试验溶液为参比，与系列标准溶液同时测定锌的吸光度，从校准曲线上查出锌的相应量。65工作曲线的绘制651 分取000 mL、050 mL、1oo mL、150 mL、200 mL、250 mL锌标准溶液(34)，分别置于一组10mL容量瓶中，各加8mL盐酸(32)，用水稀释至刻度，摇匀。652分取000 mL、500 mL、1000 mL、15oo mL、2000 mL、2500 mL锌标准溶液(34)，分别置于一组100mL容量瓶中，各加8mL盐酸(32)，用水稀释至刻度，摇匀。以“零”浓度为参比测其吸光度，并以锌质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制两条

10、标准曲线。7分析结果的计算按公式计算锌的质量分数()：叫(zn)一!：y兰!鱼二：100 m式中：c自工作曲线上查得锌质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)y被测溶液的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：锌的质量分数：0002 7 0012 4 0029 7重复性限r：0000 8 0001 4 0001 6282允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1YST 575132007锌的质量分数 允许差“0010 o002O010o050 o006O050o100 o010o10o30 o0209质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。