YS T 575.1-2007 铝土矿石化学分析方法.第1部分 氧化铝含量的测定.EDTA滴定法.pdf

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1、lCS 7110010Q 52中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 57512007代替YST 5751 2006铝土矿石化学分析方法第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法Methods for chemical analysis of bauxitePart 1：Determination of aluminium oxide contentEDTA titrimetric method2007-1 1-14发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 吾YST 57512007YST 575 2007铝土矿石化学分析方法是对YST 575-2006(原GBT 325

2、7 1999)的修订共有24部分：第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法一 第2部分：二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法一第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法一一第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法一一第13部

3、分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法第1 5部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第1 6部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第1 7部分：硫含量的测定燃烧一碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧非水滴定法第19部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备第21部分：有机碳含量的测定滴定法第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定x射线荧光光谱法第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第1部分。本部分代替YsT 5751 2006(原GBT 32571 1 999)。本部分是对YST 575120

4、06的修订，本部分与YST 57512006相比，主要变化如下：将原标准中的乙酸铅标准溶液改为锌标准溶液，将氟化钾溶液改为氟化钠；删除“滴定度”的定义；将试样的干燥温度统一为110C5；增加了精密度。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司山西分公司起草。本部分主要起草人：黄安平、原效克、贺晓东、贺瑞红。IYST 57512007本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 57512006(原GBT 325711999)。1范围铝土矿石化学分析方法第1部分：氧化铝

5、含量的测定EDTA滴定法本部分规定了铝土矿石中氧化铝含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中氧化铝含量的测定，测定范围：4080。YST 575120072方法提要试样经碳酸钠硼酸或氢氧化钠熔融分解，热水提取，盐酸酸化，用乳酸掩蔽钛或在EDTA存在下用氢氧化钠分离除去铁和钛等杂志元素。然后在弱酸性溶液中使铝与过量的EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂，先用铅标准溶液滴定过量的EDTA，再用氟盐取代与铝络合的EDTA，最后用铅标准溶液滴定取代出的EDTA。3试剂31无水碳酸钠。32硼酸。33氢氧化钠。34氟化钠。35盐酸(p119 gmL)。36盐酸(1+1)。37盐酸(2+98)。38氢氧化钠溶液(

6、400 gL)。39氢氧化钠(100 gL)。310 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(o08 motL)。311乳酸(1+4)。312氨水(1+1)。313盐酸(1+3)。314乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH 6)：将260 g乙酸钠(NaczH。Oz3HzO)溶于500mL水中，加10mL冰乙酸，加水稀释至1 L。315酚酞指示剂溶液(1 gL)。316溴甲酚绿指示剂溶液(1 gL)：将010 g溴甲酚绿溶于100 mL水中，滴加氢氧化钠溶液(38)至溶液呈蓝色。317二甲酚橙指示剂溶液(5 gL)：将05 g二甲酚橙溶于20 mL水中，加80 mL乙醇，混匀。318铝标准溶液3181 将金属

7、铝屑(9999)置于100 mL烧杯中，加25 mL水和25 mL盐酸(36)加热煮沸5 min10 min取下，倾去溶液后用水充分洗净，再用无水乙醇洗3次，置于垫有滤纸的表皿上放人110T士5的烘箱中烘干5 min。取出，置于干燥器中冷却。3182称取0158 8 g预先处理过的铝屑(3181)于盛有10mL氢氧化钠溶液(38)的塑料杯中，盖1YST 57512007上表皿，待全部溶解后，倒人预先盛30 mL盐酸(36)的烧杯中，用热水洗净塑料杯，洗涤液并人烧杯中，冷却至室温。将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0000 6 g氧化铝。319锌标准溶液(0020

8、 0 molL)称取1307 6 g高纯锌于300 mL烧杯中，加水50 mL，盖上表面皿，沿杯壁加入15 mL硝酸(1+1)，微热熔解完全，并蒸发至10 mL5 mL，冷却至室温，用水洗表面皿及杯壁，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4试样将试样用研钵研磨通过74“m筛，将研好的试样置于110土5下烘干燥2 h，置于干燥器中，冷却至室温备用。5分析步骤51试料称取025 g试样(4)，精确至0000 1 g。52测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。53测定531试料分解用下述任一方法5311将试料(51)放入30 mL铂坩埚中，加17 g无水碳酸钠(31)，加0

9、8 g硼酸(32)，用铂丝搅匀，盖上坩埚盖，置于100。C高温炉中，升温至1 000 6C熔融20 min，取出稍冷。向坩埚中加入沸水，加热至近沸使溶块全部溶解，将溶液移入250 mL烧杯中，坩埚用热水冲洗二次后，再用3 mL盐酸(37)和热水充分洗净。洗涤液并人烧杯中，向烧杯中加20 mL盐酸(35)，盖上表皿，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人250 mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。5312将试料(51)放入30 mL银坩埚中，加3 g氢氧化钠(33)。置于750土10的马弗炉中，熔融20 min。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。把坩埚放人

10、玻璃漏斗(70 mm)中，用热水将试料移人已加有40 mL盐酸(36)的250 mL容量瓶中，用热水洗净坩埚，加5 mL盐酸(36)洗净坩埚，用热水再次洗涤坩埚及漏斗，摇匀溶液使熔块全部溶解。冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。532掩蔽或分离5321乳酸掩蔽法。分取2000mL(5311)或(5312)溶液于500mL锥形瓶中，加2mL乳酸溶液(310)，摇匀，加6 mL EDTA溶液(39)，摇匀，加1滴二甲粉橙指示剂溶液(317)，用氨水溶液(312)中和至溶液呈紫红色，立即用盐酸溶液(313)调至黄色，加水稀释至150 mL左右。5322 EDTA-氢氧化钠法。分取5000 mL(531

11、1)或(5312)溶液于250 mL容量瓶中，加12 mL EDTA溶液(38)和1滴酚酞指示剂溶液(315)，滴加氢氧化钠溶液(39)至出现红色，再过量35mL。加水稀释至120mL左右，将容量瓶置于沸水浴上加热5min，取下，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。用中速滤纸干过滤，分取10000mL溶液于500mL锥形瓶中，加2滴溴甲酚绿指示剂溶液(316)，先用盐酸(36)调至溶液变黄，再用氢氧化钠溶液(39)中和至刚出现蓝色。注：本法适用于五氧化二钒含量小于o 06的试样。533滴定向5321或5322分离后的溶液中加20 mL乙酸一乙酸钠缓冲液(314)，加热煮沸2 rain3 min，

12、取下，流水冷却至室温，补加2滴二甲酚橙指示剂溶液(317)，用锌标准溶液(319)滴定至溶液呈玫瑰红(不记读数)。加l g2 g氟化钠(34)。摇匀，加热煮沸3 min，取下，冷却至室温，补加1滴2二甲酚橙指示剂溶液(317)，用锌标准溶液(3致)。6分析结果的表述按公式计算氧化铝的质量分数()：tu(A1203)一YST 5751200719)滴定到玫瑰红，记录消耗的体积(两次终点颜色应一!：!丕!：!100 m式中：f锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；v消耗锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；m分取溶液相当的试料的质量，单位为克(g)；0050 98一一氧化铝的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(gmmoD。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：氧化铝的质量分数重复性限r565O4663105372允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1794057氧化铝的质量分数 允许差4000-6000 o6060008000 o708质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。