YS T 569.9-2015 铊化学分析方法 第9部分 硅量的测定 硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法.pdf
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1、ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 569.9-2015 代替YS/T569.9一2006钝化学分析方法第9部分:硅量的测定硅锢蓝异戊醇萃取分光光度法Methods for chemical analysis of thallium Part 9: Determination of silicon content-Isoamyl a1cohol extraction silicon molybdenum blue spectrophotometry 2015-04四30发布2015-10圄01实施主中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T 569.9-
2、2015 前言YS/T 5690.001 0-0.001 5 0.50 20.0 5.2 测定次鼓独立地进行两次测定,取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 副定5.4.1 将试料(5.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入2.0mL硝酸(3.1),加热溶解后,滴加4滴尿素饱和溶液(3.的,破坏氮的氧化物.加人10mL水、2滴氢氟酸(3.3),摇匀,于20C40 C放置1h。加入10.0mL跚酸饱和溶液(3.的,摇匀,放置30min. 5.4.2 加入2.0mL亚硫酸铀溶液(3.的,用氢氧化锅溶液(3.7)和硝酸(3.2)调节酿度至pH值为1.2-1.4,加入10.0mL铝酸
3、镀溶液(3.10),摇匀,用精密pH试纸检查酸度,pH值应在2.5-3.5,否则再调节。放置15min.按表1加入硫酸(3.的,摇动,使沉淀潜解。5.4.3 将禧液移入125mL分液漏斗中。用7.0mL拧攘酸溶液(3.11)和5.0mL酒石酸溶液(3.12)洗涤烧杯,合并于分液漏斗中(称取1.0g试样时,加水稀释至90mL),加入20.00mL异戊酶(3.16),振荡1 min,分层后弃去水相.加入10mL硫酸洗被(3.5),振荡15s,分层后弃去水相,再重复搅涤2次,弃去水相。加人1.0mL还原剂(3.15),振荡20s,分层后弃去水相。加入1.0mL元水乙醇(3.17),摇匀。5.4.4
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