YS T 569.1-2015 铊化学分析方法 第1部分 铜量的测定 铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法.pdf

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1、电. ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和固有色金属行业标准YS/T 569. 1-2015 代替YS/T569.1-2006 钝化学分析方法第1部分:铜量的测定铜试剂三氯甲炕萃取分光光度法Methods for chemical analysis of thallium-Part 1 : Determination of copper content一Cupferron chloroform extraction spectrophotometry 2015-04国30发布2015-10-01实施产，、气中华人民共和国工业和信息化部发布 ,t !.o 前言YS/T 569(铠化

2、学分析方法分为10个部分E一一第1部分z铜量的测定铜试剂三氯甲皖萃取分光光度法z一二第2部分z铁量的测定邻菲膀琳分光光度法z一一第3部分z录量的测定双硫踪四氧化碳萃取分光光度法:一一第4部分z铮量的测定双硫踪苯萃取分光光度法p一一第5部分z铺量的测定双硫踪苯萃取分光光度法z第6部分E铅量的测定双硫踪苯萃取分光光度法p-一第7部分z铝量的测定锚天青S分光光度法，一一第8部分z锢量的测定结晶紫苯萃取分光光度法z一一第9部分=硅量的测定硅锢蓝异戊蹲萃取分光光度法z一一第10部分z铠量的测定Na2EDTA滴定法。本部分为YS/T569的第1部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。YS/

3、T 569.1-2015 本部分代替YS/T569.1-2006(健中铜量的测定兰氯甲烧萃取铜试剂吸光光度法)(原GB2592.1-1981).本部分与YS/T569.1-2006相比，主要有如下变动z对文本格式进行了修改p一一补充了拧攘酸镀的提纯方法s-一增加了试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位E湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院、防城港出入境检验检疫局、湖南梆州市金贵银业股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院。本部分主要起草人z夏兵伟、曾光明、袁培新、庞文林、f在淑云、吕浑娥、谢毓群、廖小辉、j锋、魏祥晖、唐玉

4、霜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一-GB2592.1-1981, 一YS/T569.1-2006. I 蜻1 范圄铠化学分析方法第1部分:铜量的测定铜试剂三氯甲烧萃取分光光度法YS/T 569的本部分规定了铠中铜量的测定方法。本部分适用于铠中铜量的测定。测定范围:0.0005%.0.015%。2 方法提要YS/T 569.1-2015 试料用硝酸溶解，在pH值为9-10的拧攘醺镀介质中，铜与铜试剂生成黄棕色络合物，于分光光度计波长440nm处测量其吸光度。3 试剂3.1 四氯化碳e3.2 三氯甲蝇。3.3 氨水=0.90g/mL)。3.4 硝酸0+1)。3.5 铜试剂(2g/L).

5、3.6 亚硫酸铀(200g/L)。3.7 酷酿乙蹲榕攘(1g/L)。3.8 双硫踪四氧化磁洛被(0.05g/L):称取0.25g双硫踪加入200mL四氯化碳(3.1)榕解，用快速定量撞纸过滤于棕色瓶中，移取上述溶液4mL置于棕色瓶中，加入96mL四氯化碳(3.1)，摇匀.3.9 拧攘酸镀榕液(5Og/L):称取50g梓攘踵锅，置于200mL烧杯中，用水溶解，稀释至100mL，用氨水(3.3)中和至pH8.9，移入500mL分被漏斗中，加人20mL双硫踪四氯化碳榕液(3.肘，振荡1 min，静置分层后，弃去有机相，重复上述步骤萃取直至有机相呈浅绿色为止。水相用四氯化碳(3.1)反复振荡洗涤至有机

6、相呈无色为止，移人1mL容量瓶中，定容备用。3.10 铜标准榕被贮存榕液z称取0.5000g金属铜(WCu注99.99%)置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.的，加热溶解后，加少量水，加热煮沸，赶尽氮的氧化物，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，摇句，此溶被1mL含铜500闹。3.11 铜标准溶液z移取5.00mL铜标准溶液(3.10)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铜5闹。4 仪器分光光度计，1 YS/T 569.1-2015 5 分析步骤5.1 试料按表1称取试样，精确到0.0001 g. 表1铜的质量分数/%试样称取量/g试液体积/mL试

7、液分取体权/mL0.000 5-0.001 5 1.00 全量全量0.001 5-0.005 0.50 金量金量0.005-0.010 1.00 100.00 20.00 0.010-0.015 1.00 100.00 10.00 5.2 测定次鼓独立地进行两次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 测定5.4.1 将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加入2mL硝酸(3.的，低温加热椿解完全，加少量水煮沸，冷却。当气温较低时，为防止硝酸铠结晶析出，可在温热状态下移入125mL分液漏斗中，用水洗涤表面皿和杯壁各三次，合并于分被捕斗中。5.4.2 用水稀释至25mL.加入2

8、mL亚硫酸铀榕被(3.6)、2mL拧攘踵镀溶液(3.9)、1滴酷It乙蹲溶液(3.7).用氨水(3.3)中和至榕液刚变红色，并过量3，.5滴(pH值为9，.10)。5.4.3 加入2mL铜试剂(3.日，摇匀，加入15.00mL三氯甲烧(3.2)，振荡1min.静置分层后，黄色有机相经脱脂棉或滤纸吸干水后，移人2cm比色皿中。5儿.4以随同试料的空白榕液为参比，于分光光度计波长440nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。5.5 工作曲线的绘制5.5.1 移取OmL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶被(3.11)，分别置于125mL 分液漏斗中

9、，以下按5.4.2.5.4.3进行。5.5.2 以不加铜标准榕液为参比，于分光光度计披长440nm处测定其吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算2 铜量以铜的质量分数Weu计，数值以%表示，按式(1)计算zm1 Vn X 10-6 WCu = . y - X 100 mOVj ( 1 ) 式中zm1一一自工作曲线上查得的铜量，单位为微克(pg);Vo一一试液总体积，单位为毫升(mL)，mo一一试料的质量，单位为克(g);V1-一分取试液的体棋，单位为毫升(mL)。YS/T 569.1-2015 当w0.001 0-0.005 0 0.005 0-0.010 0

10、.010-0.015 8 试瞌报告试验报告应包括下列内容z一一试样，一一使用的标准(包括发布和出版年号); 一一分析结果及其表示F与基本分析步骤的差异s一测定中观察到的异常现象;一一试验日期.衰2允许差/%0.0002 0.000 4. 0.001 5 0.002 mFON-mg皂白中华人民共和国有色金属行业标准钝化学分桥方法第1部分z铜量的副定铜试剂三氯甲镜萃取分光光度法YS/T 569.1-2015 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室1(010)68533533发行中心沃的0)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铸开本880X12301/16 印张0.5字数8千字2015年9月第一版2015年9月第一次印刷 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107t5号:155066. 2-28875定价YS/T 569. 1