YS T 568.2-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法.pdf

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1、ICS 7712099H 63中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 56822008代替YST 568，z一2006氧化锆、氧化铪化学分析方法铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxideDetermination of iron eontent-Sulfosal icylic acid spectrophotometric method200803-12发布 2008-09-01实施国家发展和改革委员会 发布刖 置YST 568氧化锫、氧化铪化学分析方法共分为11个部分：第1

2、部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法；第2部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第4部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法；第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；第7部分：磷量的测定锑盐一抗坏血酸磷钼蓝分光光度法；第8部分：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定射光谱法；第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锫量的测定射光谱法；第lo部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；第11部分：镍量的测定一联呋喃甲酰二肟分光光度法。本部分为第2部分。YST

3、56822008电感耦合等离子体发电感耦合等离子体发本部分代替YST 5682 2006氧化锆、氧化铪中铁量的测定(原GBT 25902 1981)。本部分与YST 5682-2006相比主要变化如下：工作曲线范围由070 tagmL调整为025zgmL；增加了“71重复性”条款；增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：张永进、戴凤英、麦丽碧、刘天平、范瑛。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 2590

4、2 1981、YST 5682 2006。氧化锆、氧化铪化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法YST 568220081范围本部分规定了氧化锆、氧化铪中铁含量的测定方法。本部分适用于氧化锫、氧化铪中铁含量的测定。测定范围：00320。2方法提要试料以硫酸、硫酸铵溶解，在pH8-1l的氨性溶液中，铁与磺基水杨酸生成黄色络合物，于分光光度计波长425 nm处测量其吸光度。锆、铪基体无干扰。待测溶液中各存在20 pg锰，50 pg铜、镍、铀，300 big铝，500 pg钍，1 000 btg钛、磷不干扰测定。锰大于30 pg，铀大于100 pg时有干扰，可分别以盐酸羟胺和碳酸铵掩蔽。3试剂31

5、硫酸铵。32硫酸(p184 gmL)。33磺基水杨酸溶液(250 gL)。34盐酸羟胺溶液(100 gL)。35氨水(p090 gmL)。36碳酸铵溶液(100 gL)。37硝酸(1+1)。38铁标准贮存溶液：称取1000 0 g金属铁(Fe)999，置于100mL烧杯中，加30mL硝酸(37)，待溶解完全后加热除去氮的氧化物，冷却，移人1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 mg铁。39铁标准溶液：移取2500mL铁标准贮存溶液(38)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含100“g铁。4仪器分光光度计。5分析步骤51试料称取010 g试样，精确至

6、0000 1 g。52测定次数独立进行两次测定，取其平均值。53空白试验随同试料(51)做空白试验。54测定541将试料(51)置于150mL烧杯中，加入25mL硫酸(32)、25 g硫酸铵(31)，盖上表面皿，在1YST 56822008电炉上加热至试料完全溶解，稍冷。按表l定容并分取试液置于100mL容量瓶中。表1铁的质量分数 试液总体积mL 分取试液体积mL003020 全量02010 50 101020 50 5542加入10 mL磺基水杨酸溶液(33)、2 mL盐酸羟胺溶液(34)(试液中锰量小于30”g亦可不加盐酸羟胺溶液)，用氨水(35)中和至红棕色，加入5mL碳酸铵溶液(36)

7、(试液中铀量小于100zg亦可不加碳酸铵溶液)，继续用氨水(35)中和至黄色并过量2 mL，用水稀释至刻度，摇匀。543将部分溶液移人2 cm吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长425 nm处测量其吸光度。减去随同试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。55工作曲线的绘制551移取0、030、050、1Oo、150、200、250 mL铁标准溶液(39)，分别置于一组100 mL容量瓶中，各加入30mL水、10mL磺基水杨酸溶液(33)，以下按542步骤进行。552将部分溶液移人2 cm吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长425 nm处测量其吸光度。减去试剂空白溶液的吸光度，

8、以铁量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算铁含量以铁的质量分数w(Fe)计，数值以表示，按公式(1)计算：w(Fe)一竺!丕墨丕!：100 (1)优“式中：m，自工作曲线上查得的铁量，单位为微克(“g)；m。试料的质量，单位为克(g)；R分取倍数，541表1中三种情况的R值分别为1、5、10。7精密度71重复性条款在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按表2的数据采用线性内插法求得。表2l铁的质量分数 0032 0104 0701 150 201l重复性限(r)“ 0004 0011 0022 0036 o05 l72允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3铁的质量分数 允许差o0300060 0006o0600100 00082表3(续)YST 56822008铁的质量分数 允许差0100o300 o015o300o60 o02060100 o031oo2oo O058质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。