YS T 568.10-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 锰量的测定 高碘酸钾分光光度法.pdf

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1、lCS 7712099H 63中华人民 共禾口YS国有色金属行业标准YST 5681 02008代替YST 56810 2006氧化锆、氧化铪化学分析方法锰量的测定 高碘酸钾分光光度法Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxideDetermination of manganese content-Potassium periodate spectrophotometric method2008-03-12发布 2008090 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 吾YST 5681 02008YST 568氧化锆、

2、氧化铪化学分析方法共分为11个部分：第1部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法；第2部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第3部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法；第4部分：铝量的测定铬天青S_氯化十四烷基吡啶分光光度法；第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；第7部分：磷量的测定锑盐一抗坏血酸一磷钼蓝分光光度法；第8部分：氧化锫中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第10部分：锰量的测定 高碘酸钾分

3、光光度法；第11部分：镍量的测定a一联呋喃甲酰二肟分光光度法。本部分为第10部分。本部分代替YST 56810-2006(氧化锆、氧化铪中锰量的测定(原GBT 259010 1981)。本部分与YST 56810-2006相比主要变化如下：增加了“71重复性”条款；增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：张英新、颜广炅、胡振平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB 2590101981、YST 56810 2006。氧化锆、

4、氧化铪化学分析方法锰量的测定 高碘酸钾分光光度法YST 56810一20081范围本部分规定了氧化锫及氧化铪中锰含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中锰含量的测定。测定范围：o003o03。2方法提要试料以硫酸、硫酸铵溶解，用高碘酸钾将低价锰氧化成高锰酸，于分光光度计波长530 nm处，测其吸光度。3试剂31硫酸铵。32高碘酸钾。33硫酸(p 184 gmL)，优级纯。34硝酸(p 142 gmL，)，优级纯。35亚硝酸钠溶液(100 gL)36锰标准贮存溶液：称取1000 0 g金属锰(w999)(称量前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用水洗去酸后，烘干)加入20mL硫酸(1+4)，加热溶解

5、，用水移入1 000 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 mg锰。37锰标准溶液：移取2500mL锰标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含100 pg锰。4仪器分光光度计。5分析步骤51试料称取050 g至10 g试样，精确至0000 1 g。52测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。53空白试验随同试料做空白试验。54测定541将试料置于150 mL干烧杯中，加入10 mL硫酸(33)和5 g硫酸铵(31)，盖上表皿，在电炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表皿及杯壁。54，2加入15 mL硝酸(34)，用水稀释至50 mL，混匀，

6、加热至近沸，取下，加入03 g高碘酸钾(32)，加热煮沸12 min。冷却，用水移人50 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，如有混浊，则取部分溶1YST 568102008液进行离心分离。543移人3 cm吸收皿中，以水作参比，若试样中镍、铁等有色离子含量高时，可将试料溶液倒在二个吸收皿中。加入l2滴亚硝酸钠溶液(35)于其中一个吸收皿中，用塑料棒搅匀，使高锰酸褪色，以此为参比溶液。在分光光度计上，于波长530 nm处，测其吸光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。55工作曲线的绘制移取0、010、030、050、070、100 mL锰标准溶液(37)，分别置于一

7、组150 mL干烧杯中，加入10 mL硫酸(33)和5 g硫酸铵(31)，以下按分析步骤542操作，移人3 cm吸收皿中，以水作参比，在分光光度计上，于波长530 nm处，测其吸光度，减去试剂空白吸光度，绘制工作曲线。6分析结果的计算锰含量以锰的质量分数w(Mn)计，数值以表示，按公式(1)计算：w(Mn)一竺整坚X 100 (1)7“式中：m从工作曲线上查得的锰量，单位为微克(“g)；m。试料的质量，单位为克(g)。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1锰的质量分数 重复性限ro002 8 oooo 8o01l o002o029 o003注：重复性限(r)为28sS为重复性标准差。72允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锰的质量分数 允许差0003 00008 0 0000 8O008 00015 0 0002 0O015 0o030 o 0003 08质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。