YB T 190.13-2014 连铸保护渣 二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法.pdf

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1、 ICS 73. 080 H33 中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 190.13一2014连铸保护渣二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镶、全铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法Continuous casting mold powder-The determination of silicon dioxide, aluminium oxide, calcium oxide, ma伊esiumoxide and total iron content-The wavelength dispersive X-ray fluorcence spectrometric method 2014-10

2、-14发布2015-04心1实施中华人民共和国王业和信息化部发布 、前四/T190(连铸保护渣化学分析方法分为13部分z第1部分z连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法一一第2部分z连铸保护渣氧化铝含量的测定EDTA滴定法一一第3部分z连铸保护渣总钙含量的测定EGTA滴定法一一第4部分z连铸保护渣氧化镜含量的测定CyDTA滴定法YB/T 1.13却14第5部分=连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钢、氧化铀含量一第6部分z连铸保护渣游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法一一第7部分z连铸保护渣总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法一一第8部分z连铸保护渣铁含量的测定

3、邻菲罗琳分光光度法和火焰原子吸收光谱法一一-第9部分z连铸保护渣氧化惶含量的测定火焰原子吸收光谱法一第10部分z连铸保护渣氟含量的测定离子选择电极法一一第11部分z连铸保护渣氧化锺含量的测定高腆酸销(饵)分光光度法和火焰原子吸收光谱法一一第12部分z连铸保护渣三氧化二跚含量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法一一第13部分z连铸保护渣二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镜、全铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法本部分为YB/T190的第13部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本部分起草单

4、位z天津钢铁集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人z潘贻芳、边立槐、杨舰、仇金辉、殷宏、孙颖、同学会、卢春生。YB/T 190. 13-2014 连铸保护渣二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镶、全铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定连铸保护渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镜、全铁的分析方法。本部分适用于连铸保护渣中如下所列5个成分的测定，测定范围质量分数)见表10表1测定

5、范围成分测定范围(质量分数)/%SiOz 20.0050.00 Ak Q 1. 0030. 0。Cao 20.0050.0。MgO 1. 0015. 00 re 0.10-5.00 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用本部分。GB/T 2007. 2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定JJG 810 中华人民共和国国家计量检定规程波长色散X射线荧光光谱

6、仪3原理将试料和熔剂(元水四棚酸铿或混合熔剂按一定比例混合，加入一定量的硝酸铿作氧化剂，漠化铿溶液作脱模剂，用熔融炉熔融，制成组分均匀、表面光洁、元瑕疵的跚酸盐玻璃状熔融样片。用X射线荧光光谱仪测量玻璃状熔融试片中的待测元素的X射线荧光强度，根据用标准样品制作的校准曲线求出待测试样各成分的含量。4试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂，实验用水为GB/T6682规定的三级以上蒸馆水或纯度与其相当的水。4.1 硝酸锺将硝酸鲤在105.C下干燥1h，然后在干燥器中冷却。4.2 四棚酸惶(荧光专用试剂)。将四棚酸鲤在500.C下灼烧饨，然后在干燥器中冷却、贮存。1 YB/T1.13-2014

7、 4.3澳化铿溶液，0.30g/mL.称取预先在105C下干燥1h的澳化铿60g，溶于200mL水中。5 仪器与设备5.1 波长色散X射线荧光光谱仪波长色散X射线荧光光谱仪应符合JJG810的规定。5.2嬉融妒熔融炉应能加热到1050C-1250C。5.3 蜻娟和模具士甘桶和模具，由不浸润的铅-金合金(Pt/Au:95%/5%)制成。5.4天平天平，分辨率为O.lmg.e 制样6.1 按GB/T2007.2规定制备试样。6.2 试样应全部通过0.097mm的筛孔。6.3试样应在105C，_，110C预干燥1h，_，施，置于干燥器中，冷却至室温。7嬉融梓片的制备7. 1 试料灼烧称取1.OOg试

8、样，精确至O.OOOlg，置于已在1000.C下灼烧至恒重的方形瓷舟或瓷蜻捐中，放人700.C马弗炉中灼烧施，取出置于干燥器中，冷却至室温后称重，按式(2)计算灼烧减量LOI.式中zI一一一试料的灼烧减量，%;WI=型L二旦旦X100 . (1) m ml一一试料和增捐灼烧前的质量，单位为克(g); m2一一试料和培祸灼烧后的质量，单位为克(g);m一一一试料质量，单位为克(g)。7.2蜡融样片的制备称取O.5000g士0.0002g灼烧后试料、0.5000g4-0.0002g硝酸惶(4.1)、7.5000g4-0.0005g四棚酸钮(4.2)。充分混匀后，滴加7滴(约1mL)澳化程溶液(4.

9、3)，在1100.C士50C熔融20min。在此期间摇匀增塌内熔融物，倒人已加热的模具中，从炉内取出模具冷却制成玻璃片。如果使用模具直接熔片，在摇匀熔融物后，取出模具冷却制成玻璃片。7.3 嬉融样片检查制好的熔融样片，应确保测量表面平整，不存在未熔解物质、异常结晶和气泡等缺陷。如有以上缺陷，应重新制备合格的熔融样片。7.4熔融样片的贮存制备好的熔融样片应立即放人干燥器中保存，以减少样品表面吸水和被污染的可能。8分析步骤8.1 测量条件8.1.1 根据所使用仪器的类型、试样的种类、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择适合的测量条件。 YB/T 1.13-2014 8.1.2 分析元素的计数时

10、间取决于定量元素的含量及所要达到的分析精密度，一般为58-608.8.1.3 光管电压、电流的选择应考虑测定谱线最低激发电压和光管的额定功率。8.1.4 使用多个试样容器时，容器面罩不应对分析结果构成明显的影响，面罩直径一般为20mm-35mm. 8.1.5测量试片时，推荐使用旋转工作方式。8.1.6 推荐使用的分析线、分光晶体、20角、光管电压电流及可能的干扰元素列入表2.表2推荐使用的分析钱、分光晶体、2角、光管电压电流、可能干扰元素成分推荐谱线分光晶体28角/(0)光管电压电流可能干扰元素TFe FeKa1z LiF(200) 57.50 50kV -50mA Mn Siz S缸al.Z

11、PET(002) 109.09 25kV -100mA w Alzz AlKa1Z PET(002) 144. 78 25kV -100mA Br、TiCao CaKW 2 LiF(200) 113.06 25kV -100mA Sn MgO MgKCll. 2 PX(OOl) 22. 95 25kV -100mA ca、As、se、Ge8.2 校准样晶的选择选择有一定浓度和梯度范围的系列有证标准样品作为校准样品。如果选用的系列标准样品未能覆盖待测样品含量范围，可使用有证标准样品的混合物、有证标准样品与纯物质的棍合物及经标准化学分析方法准确定值的保护渣内控样品作为补充。将制备好的校准样品按7.

12、1-7.4制成校准熔融样片。8.3校准曲钱测量标准熔融样片的X射线强度以建立校准曲线，用最小二乘法求得强度与灼烧后各成分的浓度的二次方程或一次方程z式中zW一一待测成分的含量，%;I一一各成分的X射线强度.kCP8;a.b.一系数(一次方程时.a=O)。8.4漂移校正W=a2十bI2+c . (2) 由于仪器测量状态的变化会导致测量结果发生偏差。当监控试样中测量成分的含量超出允许偏差后，应用漂移校正样片对仪器进行漂移校正，可采用单点校正或两点校正。采用单点校正时，应选择各成分含量较高的校准样片作为漂移校正样片z采用两点校正时，应分别选取各成分含量的上限和下限校准样片作为漂移校正样片。9 结果计

13、算9.1 分析结果的计算测量熔融样片各元素的X射线荧光强度，计算出灼烧后样品中各成分的含量，按式(3)计算出试样中各成分的含量zC = Ci X (100 - W I) /100 . (3) 式中zC一一试样的各成分的含量.%;G一一灼烧后试料中各成分的含量.%。3 YB/T 1部.13-20149.2 结果的计算所得试样的两个有效分析值之差的绝对值应小于表3所规定的允许差，如果两个有效分析值之差的绝对值大于表3所规定的允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。最终结果是可接受分析值的算术平均值，数值修约按GB/T8170的规定进行，修约至两位小数。10 允许差允许差见表3.成分Si

14、G Ak G Cao MgO TFe 11 试验报告试验报告应包括下列信息za) 测试实验室名称和地址zb) 试验报告发布日期;c) 本部分的编号Ed) 试验本身必要的详细说明zd 分析结果s表3允许差(质量分数)% 含量允许差20.00-50.0。0.50 1. 00-10. 00 0.30 10.00-30.0。0.50 20.00-50.0。0.50 1. 00-5. 00 0.20 5.00-15.00 0.50 0.10-1. 00 0.05 1. 00-5. 00 0.20 f) 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。4

15、 附录A规范性附录试验样分析值接受程序流程固圈儿1为试验样分析值接受程序流程。注:r为标准规定的允许差。从独立结果开始=中位值(Y，.巧，巧，马)y,+y, =-=-王Y，+Y2+Y3 =一3 Y，+Y2+Y3+马= 4 固A.1试验样分析值接受程序流程圈YB/T 1.13-2014 5 寸FON-mF.OOFHt飞回MF中华人民共和国黑色冶金行业标准连铸保护渣二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镜、全铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法YB/T 190. 13-2014 冶金工业出版社出版发行北京北坷沿大街篱祝院北巷39号邮政编码:100009北京七影京通数码快印有限公司印刷各地新华书店经销开本880X12301/16 印张0.75字数16千字2015年3月第一版2015年3月第一次印刷155024.0652 定1ft:25.元* 统一书号:155024 0652 9