XB T 617.4-2014 钕铁硼合金化学分析方法 第4部分 铁量的测定 重铬酸钾滴定法.pdf

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1、ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国稀土行业标准XB/T 617.4-2014 . . A 铁铁栅合金化学分析方法第4部分:铁量的测定室主铭酸饵滔定法Chemical analysis methods of neodymium iron boron alloy- Part 4: Determination of iron content-The potassium dichromate titrimetry .-: 、2014-10-14发布2015-04-01实施、飞1?萄3t/暨中华人民共和国工业和信息化部发布协鼠 曲革、唱XB/T 617.4-2014 前XB/T 617

2、(敏铁回合金化学分析方法共分为7个部分=一一第1部分z稀土总量的测定草酸盐重量法;一一第2部分z十五个稀土元素量的测定:一一第3部分:跚、铝、铜、钻、镜、硅、钙、钮、铭、锤、镰、钵和嫁量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第4部分z铁量的测定重铭酸饵滴定法;第5部分z错、锯、锢、鸽和铁量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第6部分z嵌量的测定高频-虹外吸收法;一一第7部分z氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法。本部分为XB/T617的第4部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全同稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位z赣

3、州虔东稀土集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位z赣州虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司。本部分参加起草单位z包头稀土研究院、北京有色金属研究总院、国家鸽与稀土产品质量监督检验中心、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、赣县红金稀土有限公司。本部分主要起草人z姚南红、陈捷、朱霓。本部分参加起草人z郝茜、王素梅、郭旦、陈云红、杨萍、汤洁、韩颖、陈燕、谢亚莉、梁斌、郑玉梅、廖茂倩。I XB/T 617.4-2014 敏铁珊合金化学分析方法第4部分:铁量的测定重铭酸饵滴定法1 范围XB/T 617的本部分规定了敏铁跚合金铁含量的

4、测定方法。本部分适用于敏铁珊合金中铁含量的测定。测定范围为50.00yo -80.00 %。h 2 方法原理试料用盐酸分解，以二氧化锡和三氯化铁作联合还原剂，将主价铁还原成二价铁，在硫磷混酸介质巾，以二苯腊磷酸铺为指示剂，用重恪酸饵标准溶液滴定至紫色为终点。3 试剂和材料r 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。3.2 硫酸(p=1.84g/mL)。3.3 磷酸(p=1.70g/mL)。3.4 盐酸(1十2)。3.5 盐酸。十的。3.6 二氧化锡痞液(50gjL):称取5g二氯化锡，溶于10mL盐葳(3.1)中，以水稀释至100mL，棍匀。3.7 兰氯化铁溶被z将三氯化铁溶液(15%)用盐酸(

5、3.5)稀释10倍，用时现配。3.8 鸽酸锅溶液(250g/L):称取25g鸽璋铀溶于适量水中若浑浊需过滤)，加5mL磷酸(3.3)，用水稀释至100mL，棍匀。3.9 硫磷混酸z将300mL硫酸(3.2)在不断搅拌下缓慢注人500mL水中，加入300mL磷酸(3.白，用水稀释至1000mL，泪匀，3.10 重错酸押标准滴定需液c(K2Cr2 01) = 0.016 67 mo1/L:称取4.9030 g基准重锦酸饵(预先经150 c烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温)置于500mL烧杯中，溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。3.11 重错酸饵榕液c(K2Cr201)

6、句0.0030 mol/L:称取1.7651 g基准重鳝酸饵置于500mL烧杯中，溶于水中，移人2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.12 二苯胶磺酸铺指示剂(2g/L) ，贮存于棕色玻璃瓶中。. 4 试样取样后立即称量。1 XB/T 617.4-2014 5 分析步骤5.1 试料称取3.0g试样第4章)，精确至0.0001 g. 5.2 测定次数称取两份试料(5.1)进行平行测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料(5.1)做空白试验。5.4 副定5.4.1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加入少量水，缓慢加人20mL盐酸(3.口，低温加热至试料榕解至清亮，冷却后，移人20

7、0mL容量瓶中以水稀释至刻度，混匀。5.4.2 移取10.00mL试液(5.4.1)于250mL锥形瓶中，加入20mL盐酸(3.的，低温加热至近沸，趁热滴加二氯化锡溶液(3.6)至试液呈浅黄色，冷却至室温。5.4 .3 加水至体积为100mL左右，滴加2滴鸽酸铀溶液(3.8)，滴加二氧化铁溶液(3.7)至试液呈蓝色，滴加重铭酸饵椿液(3.11)至无色。5.4.4 加入10mL硫磷混酸(3.的，滴加4滴二苯腊磺酸铀指示剂(3.12)，用重鳝酸锦标准滴定溶被(3.10)滴定至紫色退色即为终点。6 分析结果的计算与表述按式(1)计算试样中铁的质量分数(%):c(V1 - Vo) X 55.85 X

8、6 X 10-3佩，(Fe) = - ,. . U ,. -.- ,. -,. - x 100% . ( 1 ) z 式中zc 重错酸锦标准禧液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)I Vo -空白测定所消耗重错酸锦标准溶液的体椒，单位为毫升(mL);V1 一二滴定试液所消起重错酸饵标准溶液的体坝，单位为毫升(mL);55.85 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;6 重辖踵饵标准溶液与铁的相关系数;m 试样质量，单位为克(g)。7 精密度7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(州，超过重复性限价)的情况

9、不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性法线性内插法求得;超过表1中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。2 d XB/T 617.4-2014 表1铁质量分数1%重复性限(r)/%63.90 0.50 64.16 0.34 66.78 0.44 67.20 0.36 68.61 0.28 注z重复性限。为2.8X段，Sr为重复性标准差。7.2 允许差实验室分析结果的差应不大于下表2所列允许差。表2铁质量分数1%允许差1%50.00-60.0。0.45 60.00-70.00 0.50 70.00-80.0。0.55 8 原量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样

10、时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。?气过程失控时，应找出原因，纠i丘错误，重新进行校核。立ON|叮.hSLF闰un中华人民共和国稀土行业标准敏铁翻含金化学分析方法第4部分z铁量的测定重错踵饵滴定法XB/T 617.4-2014 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市商城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8下字2015年5月第一版2015年5月第一次印刷导14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:l i:5066. 2-28646 XB/T 617.4-2014 打印H期:2015年5月18日F002