XB T 617.2-2014 钕铁硼合金化学分析方法 第2部分 十五个稀土元素量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国稀土行业标准XB/T 617.2-2014 、唱铁铁珊合金化学分析方法第2部分:十五个稀土元素量的测定Cbemical analysis metbods of neodymium iron boron alloy一Part 2: Determination of fifteen REO relative contents It 布一发A吁-M一飞dn-u 呵，-回2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 617.2-2014 前言兰aF司XB/T 61799.5%，(Yz03/REO)99.99% ，经900c灼烧1

2、h. 2.2.2 氧化锢，(REO)99.5%，(La203/REO)99.99% ，经900c灼烧1h. 2.2.3 氧化铺，(REO)99.5%，(Cez03/REO)99.99% ，经900c灼烧1h. 2.2.4 氧化错，(REO)99.5%，(Pr203/REO)99.99% ，经900c灼烧1h。2.2.5 氧化敏，(REO)99.5%，(Nd203/REO)99.99% ，经900c灼烧1h. 2.2.6 氧化侈，(REO)99.5%，(Smz03/REO)99.99% ，经900c灼烧1h. 2.2.7 氧化错，(REO)99.5%，(EU203/REO)99.99% ，经9灼

3、烧1h. 2.2.8 氧化乱，(REO)99.5%，(GdzOjREO)99.99% ，经900c的烧1h. 2.2.9 氧化髓，(REO)99.5 % ，以Tb203/REO)99.99%，经900c灼烧1h. 2.2.10 氧化铺，(REO)99.5%，以DYzOa/REO)99.99%，经900c灼烧1h. 2.2.11 氧化钦，(REO)99.5%，以H0203/REO)99.99%，经900c灼烧1h。2.2.12 氧化饵，(REO)99.5 % ，以ErZ03/REO)99.99%，经900C灼烧1h。2.2.13 氧化链，(REO)99.5%，(Tm203/REO)99.99%

4、，经900.C灼烧1h. 2.2.14 氧化镖，以REO)99.5%，(Yb203/REO)99.99% ，经900c灼烧1h. 2.2.15 氧化锚，(REO)99.5%，(LUZ03/REO)99.99 %，经900.C灼烧1h. 2.2.16 过氧化氢(30%)。2.2.17盐酸0+口。2.2.18 硝酸0+1)。2.2.19 稀土混合标准榕液1:分别准确称取0.4000g单一稀土氧化物(2.2.12.2.3 , 2.2.6 , 2.2.9 ，2.2.11)于同一烧杯中，加入20mL盐酸(2.2.17)，置于电炉上低温溶解至清亮可滴加过氧化氢(2.2.16)助溶，取下冷却后，移入100m

5、L的容量瓶中，以纯水释至刻度，混匀，此溶液1mL含稀土氧化物各4:mg. 2.2.?O 稀土混合标准溶液II:分别准确称取0.4000 g单一稀土氧化物(2.2.7，2.2.122.2.15)于同一烧杯中，加入20mL盐酸(2.2.17)，置于电炉上低温禧解至清亮，取下冷却后，移人100mL的容量瓶中，以纯水释至刻度，混匀，此潜液1mL含稀土氧化物各4mg。2.2.21 稀土标准溶液m:准确称取0.4Og氧化辖(2.2.的于烧杯中，加入10mL盐酸(2.2.17)，置于电炉上低温溶解至清亮，取下冷却后，移人100mL的容量瓶中，以纯水释至刻度，棍匀，此需液1mL含氧化错4mg. 2.2.22

6、稀土标准榕液凹z准确称取0.4000g氧化轧(2.2.8)于烧杯中，加入10mL盐酸(2.2.17)，置于电炉上低温溶解至清亮，取下冷却后，移人100mL的容量瓶中，以纯水释至刻度，混匀，此溶液1mL含氧化钝4mg. 2.2.23 稀土标准榕液V:准确称取0.4000g氧化铺(2.2.10)于烧杯中，加入10mL盐酸(2.2.17)，置于电炉上低温榕解至清亮，取下冷却后，移人100mL的容量瓶中，以纯水释至刻度，混匀，此溶液1mL含氧化铺4mg. 2.2.24 稀土氧化物混合标准贮存溶液(1.6勺z按表3准确称取单一稀土氧化物(2.2.1.2.2.6、2.2.8. 2.2.11)于6个250m

7、L烧杯中，加30mL盐酸(2.2.17)及10mL硝酸(2.2.18)，低温溶解，取下冷却，移入500mL容量瓶中，按表2准确移取稀土混合标准溶液1(2.2.19)、稀土混合标准溶液n(2.2.20)、稀土标准溶液m(2.2.21)、稀土标准溶液凹(2.2.22)和稀土标准溶液V(2.2.23)于对应的容量瓶中，加45 mL盐酸(2.2.17)及15mL硝酸(2.2.18)，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液稀土浓度为8mg/mL. 表3标准序号1彷2拌3徘称取氧化铠(mg)300 200 。称取氧化销(mg)600 200 。称取氧化销(mg)300 200 。称取氧化错(mg)1400 800

8、400 称取氧化做(mg)。540 920 称取氧化侈(mg)400 200 。称取氧化告Lmg)。800 400 称取氧化钝(mg)400 200 。称取氧化销(mg)。400 1 600 称取氧化钦(mg)200 160 。移取2.2.19溶液(mL)。20 移取2.2.20榕液(mL)20 15 10 移取2.2.21榕液(mL)。移取2.2.22溶液(mL)。移取2.2.23溶液(mL)。2.2.25 氧气w(Ar)99.99%.2.3 仪器电感藕合等离子体光谱仪，分辨率4 C(i)二一归一化后待测稀土元素的氧化物配分量，%; 吼一一待测稀土元素的氧化物质量分数.%;2吼一一稀土元素的

9、氧化物质量分数之和，%。. ( 1 ) . 2.6.2 按式(2)计算十五个稀土元素量(%):式中z是白，C(i) = .: -. _ X m(RE) X 100% (ki Xi) ,. .- ,-, ,. -. - - , . C(i) 一一待测稀土元素量FXB/T 617.2-2014 . ( 2 ) k i 一一各元素单质与其氧化物换算系数见表6.计算氧化物配分时，ki=1; 叫一一待测稀土元素的氧化物质量分数.%;(kiXi) 稀土元素的单质质量分数之和:m(RE) 一一该样品的单质总量，单位为克(g)。表6元素k , 元素k, La 0.8526 Dy 0.871 3 Ce 0.81

10、4 0 Ho 0.873 0 Pr 0.8277 Er 0.874 5 Nd 0.857 3 Tm 0.8756 Sm 0.862 3 Yb 0.878 2 Eu 0.863 6 Lu 0.879 4 Gd 0.867 6 Y 0.787 4 Tb 0.8502 -一-一2.7 精密度2.7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吟，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限价)按表7数据采用线性内插法求得，表7元素各稀土元素质量分数/%重复性限。)/%0.015 0.006 0.16 0.01 0.42 0

11、.02 1.12 0.02 Y、La、ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、4.86 0.07 Tb、Dy、Ho、Er、6.60 0.11 Tm、yb、Lu9.67 0.15 12.04 0.17 19.09 0.20 20.41 0.21 31.67 0.24 注z重复性限(为2.8XSr，Sr为重复性标准差.一一一一5 XB/T 617.2-2014 2.7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表8所列允许差。表8元素含量范围/%允许差/%0.01-0.10 0.01 0.10-0.50 0.05 Y、La、Ce、Pr、0.50-1.00 0.10 Nd、Sm、Eu、Gd、1.00-3

12、.00 0.15 Tb、Dy、Ho、Er、Tm、yb、Lu3.00-10.00 0.18 10.00-20.00 0.20 20.00-40.0。0.30 3 方法2:X射线荧光光谱法3.1 方法原理试样经盐酸榕解至近干，加入饥内标溶被，制成捷纸片薄样，按分析条件测量待测元素分析特征线和内标元素特征线的x-射线荧光强度的比值。根据该比值与待测元素含量之间的线性关系，选择相应的数学模型，计算出待测元素的相对含量。3.2 试剂和材料3.2.1 氧化缸，(REO)99.5%，(YzOa/REO)99.99% ，经900c灼烧1h. 3.2.2 氧化楠，(REO)99.5%，(LazOa/REO)99

13、.99 %，经900c灼烧1h. 3.2.3 氧化铺，(REO)99.5%，(CezOa/REO)99.99% ，经900c灼烧1h. 3.2.4 氧化错，(REO)99.5%，(PrzOa/REO)99.99% ，经900c灼烧1h. 3.2.5 氧化傲，(REO)99.5%，(Ndz03/REO)99.99% ，经900c灼烧1h. 3.2.6 氧化侈，(REO)99.5%，(Smz03/REO)99.99% ，经900c灼烧1h. 3.2.7 氧化铺，(REO)99.5%，(EUZ03/REO)99.99% ，经900c灼烧1h. 3.2.8 氧化锐，(REO)99.5%，(Gd203/

14、REO)99.99% ，经900c灼烧1h. 3.2.9 氧化锚，(REO)99.5%，(Tb203/REO)99.99% ，经900c灼烧1h. 3.2.10 氧化铺，(REO)99.5%，(DYZ03/REO)99.99% ，经900c灼烧1h. 3.2.11 氧化铁，(REO)99.5%，(HoZ03/REO)99.99% ，经900c灼烧1h. 3.2.12 氧化饵，(REO)99.5%，(Er203/REO)99.99% ，经900c的烧1h. 3.2.13 氧化链，(REO)99.5%，(TmZ03/REO)99.99% ，经900c灼烧1h。3.2.14 氧化罐，(REO)99.

15、5%，(YbZ03/REO)99.99% ，经900c灼烧1h. 3.2.15 氧化锚，(REO)99.5%，(LUZ03/REO)99.99% ，经900c灼烧1h. 3.2.16 草酸。3.2.17 过氧化氢(30%)。3.2.18 盐酸。+1)。3.2.19 硝酸。+口。. 3.2.20 氨水(1+口，3.2.21 盐酸(3十973.2.22 草酸洗液(2g/L)。XB/T 617.2-2014 3.2.23 稀土混合标准榕液1:分别准确称取0.2000g单一稀土氧化物(3.2.1-3.2.15)于同一烧杯中，加入20mL盐酸(3.2.18)，置于电炉上低温需解至清亮可滴加过氧化氢(3.

16、2.17)助榕，取下冷却后，移人200mL的容量瓶中，以纯水释至刻度，棍匀，此溶液1mL含稀土氧化物各1mg. 3.2.24 稀土握合标准溶液n:准确移取20.00mL稀土混合标准溶液1(3.2.23)于200mL的容量瓶中，加人10mL盐酸(3.2.18)，以纯水释至刻度，混匀，此溶液1mL含稀土氧化物各0.1mg. 3.2.25 辄内标榕液z称取15.4356 g已于105c供1h的偏辄酸镀于500mL烧杯中，加人一定量的水，加热溶解至清亮，取下冷却后，移入2000mL容量瓶中，加入60mL盐酸(3.2.21)，用水稀至刻度，棍匀。此潜被1mL含6mg五氧化二锐。3.2.26 滤纸片忡50

17、mm):慢速定量。3.2.27 P10氧-甲烧气体:10%甲烧十90%氧气，3.3 仪器3.3.1 X射线荧光光谱仪lX光管功率二三3kW,50 kV-60 mA，FC-SC计数器。3.3.2 分子晶体:LiF200. 3.4 试样取样后立即称量。3.5 分新步骤3.5.1 试料称取2.0g试样(3.的精确至0.0001 g。3.5.2 制定次数称取两份试料(3.5.1)进行平行测定，取其平均值。3.5.3 分析样片的制备3.5.3.1 称取约2.0g的敏铁跚合金于250mL烧杯中，加入45mL盐酸(3.2.18)及15mL硝酸(3.2.19)溶解完全，加入约100mL水，煮沸后加入10g草酸

18、(3.2.16)，用氨水(3.2.20)调节pH为1.8-2.0，使沉淀完全，再用2%的草酸洗液(3.2.22)洗涤沉淀，灰化后于950c灼烧成稀土氧化物。3.5.3.2 称取上述稀土氧化物0.2000g于100mL烧杯中，加入5mL盐酸.2.18)低温溶解，近干，冷却后加入2.0mL辄内标榕被(3.2.25)溶解清亮，用自动移液器移取0.3mL试液滴在平铺玻璃片上的滤纸片，放置20min后于红外灯下烘干，待测。每个样品制备2片样片。3.5.4 标准样片的配制标准样片。符-14门按表9准确地称取单一稀土氧化物(3.2.2、3.2.4、3.2.5、3.2.9、3.2.10)于14个100 mL烧

19、杯中，加入10mL盐酸(3.2.18)，置于电炉上低温分解清亮，按表9准确移取稀土混合标准榕液1(3.2.23)和稀土棍合标准榕液n(3.2.24)于对应的烧杯中，低温蒸干，冷却后加入5.0mL辄内标溶液椿解(3.2.25)，溶解至清亮，摇匀。需液中稀土浓度为100.0mg/mL。标准系列的配分量见表10.按3.5.3.2操作制备标准样片，待测。7 XB/T 617.2-2014 表9标准溶液序号1稽2铮3移4稚5稽6样7样8# 9移10# 11糖12铮13榕14# 称取氧化饲/mg。25 75 95 。称取氧化错/mg。5 50 100 75 125 。25 100 145 160 100

20、80 称取氧化做/mg499.25 427.5 447.5 300 377. 5 292.5 345 255 402.5 325 185 340 400 称取氧化战/mg。15 。称取氧化销/mg。50 10 75 。125 30 245 25 。移取13.24溶液/mL。5 。5 。移取13.25溶液/mL0.5 5 25 。15 5 。15 。表10组分配分量/%标号Y.03 La2 03 CeO. PrsOll Nd.03 Sm.03 EU.03 Gd.03 Tb.07 y.03 Ho.03 Er.O. 忖m.03Yb20 3 LU2 0311 1 0.010 0.010 0.010 0

21、.010 99.86 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 2 0.10 0.10 0.10 0.10 85.60 0.10 0.10 0.10 3.10 10.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 3 0.50 0.50 0.50 1.50 90.00 0.50 0.50 0.50 0.50 2.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 4 l.0 1.0 l.0 11.0 61.0 1.0 1.0 1.0 l.0 16.0 1.0 1.0 1.0 1.0 l.0 5 0.30

22、0.30 0.30 20.30 75.80 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 6 0.10 0.10 0.10 15.10 58.60 0.10 0.10 0.10 0.10 25.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 7 。25.0 69.0 。6.0 。8 。51.0 。49.0 。9 0.30 5.30 0.30 5.30 80.80 0.30 0.30 0.30 0.30 5.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 10 。15.0 。20.0 65.0 。11 l.0 20.0 l.0

23、 30.0 38.0 1.0 1.0 1.0 l.0 1.0 l.0 1.0 1.0 1.0 l.0 12 。32.0 68.0 。13 。20.0 80.0 。14 。16.0 79.0 。5.0 。L一8 、，XB/T 617.2-2014 3.5.5 分析条件激发电压50kV，激发电流60mA，细准直镜，LiF200晶体，FC-SC计数器联用，真空光路。其他条件见表ll.表门元素La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb 谱线L1 Llll Ll Llll Ll L1 Ll L1 20. 82.92 79.00 68.24 72.16 59.48 63.55 54.59 58.79

24、计数时间/s20 20 20 20 20 20 20 20 元素Dy Ho Er Tm yb Lu Y V 谱线L1 Ll Ll Ll Llll Ll Klll K 20。56.62 48.30 46 .43 44.67 49.06 41.39 23.77 76.93 计数时间/s20 20 20 20 20 20 20 20 3.5.6 测定将标准系列各稀土元素的含量输入计算机，按照分析条件(3.5.5)测定标准样片(3.5.的，由计算机计算得到标准曲线系数、谱线干扰和基体效应系数。再测定试样片(3.5.3)，由计算机计算校正输出各稀土元素质量分数。3.6 分析结果的计算与表述3.6.1 按

25、式(3)计算十五个稀土元素的氧化物配分量(%): 式中z山.c=云.!._x 100% ;也C(i)一一归一化后待测稀土元素的氧化物配分量，%;叫一一待测稀土元素的氧化物质量分数，%;24一一稀土元素的氧化物质量分数之和，%。3.6.2 按式(4)计算十五个稀土元素量，%:式中zk; X-C(i) = X m(RE) X 100% (k; XJ C(i) 一一待测稀土元素量Fk; 一一各元素单质与其氧化物换算系数见表12.计算氧化物配分时，丸=1;叫待测稀土元素的氧化物质量分数，%;(kiXJ一-稀土元素的单质质量分数之和zm(RE) -一该样品的单质总量，单位为克(g)。 ( 3 ) .(

26、4 ) 9 XB/T 617.2-2014 表12元素k主元素k La 0.8526 Dy 0.871 3 Ce 0.8140 Ho 0.8730 Pr 0.8277 Er 0.8745 Nd 0.8573 Tm 0.875 6 Sm 0.8623 yb 0.8782 Eu 0.8636 Lu 0.8794 Gd 0.8676 Y 0.787 4 Tb 0.8502 3.7 精密度3.7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表13数据采用线性内插法求得。

27、表13元素各稀土元素质量分数/%重复性限(r)/%0.059 0.008 0.18 0.02 1.10 0.04 4.92 0.07 Y、La、Ce、Pr，Nd、Sm、Eu、6.57 0.09 Gd、Tb、Dy、Ho、7.41 0.09 Er，Tm、Yb、Lu9.36 0.13 12.23 0.15 17.44 0.17 20.78 0.20 31.70 0.24 注z重复性限俨)为2.8XSr，Sr为重复性标准差.一一3.7.2 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表14所列的允许差。10 、JXB/T 617.2-2014 表14元素含量范围/%允许差/%0.05-0.10 0.02 0.

28、10-0.50 0.05 Y、La、Ce、Pr，Nd、Sm、0.50-1.00 0.10 Eu 、Gd、Tb、Dy、Ho、1.-3.00 0.15 Er、Tm、yb、Lu3.00-10.00 0.18 10.00-20.0。0.20 旷, 20.00-40.0。0.30 4 质量保证与控制每周用自制的控制样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用校核一次本部分方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 、 叶可户ONltN.khFLF闰um中华人民共和国稀土行业标准敏铁咽合金化学分析方法第2部分z十五个稀土元素量的翻定XB/T 617.2-2014 . . 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(1029)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铃开本880X12301/16 印张1字数23千字2015年4月第一版2015年4月第一次印刷 书号:155066. 2-28648 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价打印H期:2015年5月7日F002