SN T 3694.1-2014 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第1部分 化妆品 液相色谱-串联质谱法.pdf
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1、华人民共和入境检验检疫行标准SNj3694. 1-2014 进出口工业品中盒氟皖基化合物测定第1部分:化妆品液相色谱E串联质谱法Determination of perfluorinated alkyI co耻poundsin industrial products for import and export-Part 1 : Osmetics-LC-MSjMS method 2014-01-13发布2014-08-01实施4号;.韵至之o介翩翩幽翩翩-飞 坏.Lff盔、.1 网姑Wfw315co州也诏4)5)32315中华人民共和国发布国家质量监督栓验检疫总局目U吕SN/T 3694(进出口
2、工业品中全氟皖基化合物测定共分为14部分:一一一第l部分:化妆品液相色谱串联质谱法;第2部分:灭火剂液相色谱-串联质谱法;一一第3部分:润滑剂液相色谱串联质谱法;一一第4部分:石蜡液相色谱串联质谱法;第5部分:洗涤剂液相色谱串联质谱法;一一第6部分:油墨液相色谱-串联质谱法;一第7部分:油漆和涂料液相色谱-串联质谱法;第8部分:电子电气产品液相色谱-串联质谱法;一一第9部分:纺织品液相色谱串联质谱法;一一一第10部分:胶粘剂液相色谱-串联质谱法;第11部分:皮革液相色谱串联质谱法;一一第12部分:上光剂液相色谱串联质谱法;一一第13部分:食品接触材料液相色谱一串联质谱法;第14部分:塑料制品液
3、相色i普串联质谱法。本部分是SN/T3694的第1部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。SN/T 3694.1一2014请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本部分主要起草人:刘和平、蒋沁婷、吴剑、陈笑梅、卢利军、刘海山、丁旭、黄超群。1 范围进出口工业品中全氟皖基化合物测定第1部分:化妆品液相色谱-串联质谱法SN/T 3694.1-2014 SN/T 3694的本部分规定了化妆品中全氟皖基化合物的液相色
4、谱-串联质谱测定方法。本部分适用于化妆品中全囔攘攘攘攘攘接户十一酸、组十二酸、简丁炕磺酸、全氟己烧磺酸、全氟辛2 规范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件,GB/T 6682 分析实验室3 方法提要1昆合型弱阴离子交换固相萃取柱4 试剂和材料除另有规定外,所用试剂4.1 甲醇。4.2 甲酸(含量为50%,体积4.3 氨水(含量为25%,体积比4.4 醋酸纳:优级纯。级水。4.5 0.1%甲酸j容液(体积比):取0.2mL甲酸(4.2),用水稀释并定容至100mL。4.6 甲醇白0.1%甲酸洛液(7十3,体积比):量取70mL甲酵(4.1), 30 mL的0.1%甲酸溶液(4.5)。4.7 2%
5、甲酸溶液(体积比):取4mL甲酸(4.2),用水稀释并定容至100mLo 4.8 0.1%氨水甲醇溶液(体积比):取0.4mL氨水(4.3),用甲醇(4.1)稀释并定容至100mL。4.9 25 mmol/L醋酸饷溶液:取2.05g醋酸铀(4.的,月2水溶解并定容至1000 mL。4.10 全氟己酸、全氟辛酸、全氟主酸、全氟类酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烧磺酸饷、全氟己皖磺酸铀、全氟辛皖磺酸纳、全氟类:皖磺酸饷等标准物质:纯度均注98%。标准物质详细信息见表A.1。4.11 标准储备溶液:准确称取标准物质(精确至0.1mg,以全氟化合物酸根计),用甲醇溶解后定量转移至100mL容量瓶中,
6、甲醇定容,摇匀,分别配制成标准储备溶液。4.12 标准工作溶液:根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作洛液,现用现配。4.13 1昆合型弱阴离子交换回相萃取柱:Oasis WAX 3 mL , 60 mg或相当者。使用前依次月3 mL 0.1%氨水甲醇溶液(4.8),3mL;J_预处理。4.14 硅藻土:80目120目。SN/T 3694.1-2014 4.15 微孔滤膜:有机系,0.22m,使用前HJ甲醇超声处理。5 仪器与设备5.1 液相色i背串联质谱仪:配备电i喷雾离子源(ESI)。5.2 快速溶剂革取仪。5.3 超声波发生器(功率,二三200W) , 5.4 天平:感量。.1m
7、g和0.01g , 5.5 高速离心机,10000 r/mi口。5.6 涡旋泪合器。5.7 聚丙烯离心管,50mL, 5.8 氮吹仪。6 测定步骤6.1 提取6. 1. 1 粉状.乳状样品利;lj又1g i式样(精确到0.01g)句加入约5g硅藻土,昆均。放入沽净的萃取池中.地内样品的t下两层均用专JIJ滤f1且保护.轻轻压实至池底部.参照附录B规定的条件进行提取。提取完毕!可.j菩提取液转移至250日1L浓缩瓶中.在10c水泊中旋转蒸发,1农铺。JtJ甲醇定容至10 mL,取1r时,溶液于聚丙烯离心管中,用水稀释至20mL.用2%甲酸(4.7)调节p日值至4;),待J争化。6.1.2 液态状
8、样品称取1g试样(精确到0.01g)于50mL离心管中,加入20mL甲醇,月3振荡器振荡提取30min,再超声提取20mn。置离心机巾,以10000 r/min离心10min。吸取上清液于250mL放缩瓶中。重复上述提取步骤,合并提取掖.在40C水浴中旋转蒸发,浓缩。月1甲醇定容至10mL,取1mL 溶液子聚丙烯离心管中,用水稀释至20mL.用2%甲酸(4.7)调节pH盲至45,待净化。6.2 净化将上述样11:支转移至混合型弱阴离子交换|古|相萃取柱(L1.13)中,依次川:J5 mL的25mmol/L醋酸饷溶液(4.9)和5mL甲醇淋洗,弃去淋洗液。再用3mL的0.1%氨水甲醇潜掖(4.8
9、)洗脱,收集洗脱液。洗脱液经氮吹至近干后,用甲醇一0.1%甲酸溶液(4.6)定容至1mL,过0.22m滤膜,滤液供LC-MS/MS y)IJ定。6.3 测定6.3.1 液相色i昔条件液相色i昔参考条件如下:a) 色谱柱,WatersC1, , 2.1 mmX 150 mm;3.5 fLm,或相当者;b) 柱温:室温;c) ?TrI速,0.20mL/min; d) 进样量,10fL L; 2 SN/T 3694.1-2014 e) 流动相及梯度洗脱条件参见表1。表1流动相及梯度洗脱条件时间甲醇0.1%甲酸溶液I丑m% % 0.0 70.0 30.0 4.5 73.0 27.0 5.0 85.0
10、15.0 6.0 85.0 15.0 6.1 93.0 7.0 14.0 100.0 0.0 14.1 70.0 30.0 20.0 70.0 30.0 6.3.2 质谱条件质谱参考条件如下:a) 电离方式:电喷雾电离(ESI); b) 扫描方式:负离子扫描;c) 检测方式:多反应监测(MRM); d) 电喷雾电压:-4 500 V; e) 气帘气(CUR):45 psi(0.31 MPa); f) 雾化气(GSl):35 Psi(0.24 MPa); g) 辅助气(GS2):40 Psi(0.28 MPa); h) 碰撞气(CAD): 6.0 Psi(0.15 MPa); i) 离子源温度(
11、TEM): 550.0 oC; j) 定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量参见表2。表2目标化合物的监测离子对、去簇电压和碰撞能量化合物名称母离子m/z子离子川/z去簇电压碰撞能量V V 119.1 -31 32 全氟己酸313.2 268.9飞-40 13 169.3 33 26 全j瓦辛酸412.9 369.1 34 15 218.9 一3726 全氟f:酸462.8 419.2卫36 18 非商业性声明:所提供参数是在安捷伦1100液相色谱串联API4000质谱仪上完成的,此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同广家和型号的仪器。3 SN/T
12、 3694.1-2014 表2(续)化合物名存J;书jl这才三)II:;:子肖子J)l:.: 1二吉克也fE飞J(,世J蓝白色iifV 269.0 50% 之20川20%10% 20% 二30%三三10%土50%6.3.5 定量测定根据时样中被视IJt:p液中被测组分的含量情况,选取响应值相近的标准工作液进行分析.对于高浓度样曰:应适吁进行系列稀释。标准工作液和样液中被测组分的响应值均应在仪器线性响应范罔内。在tSN/T 3694.1-2014 述色i普条件下.参考保罔时间为2.90min 18. 70 min,外标法定量。标准j容液的多反应监测色谱罔参见附录仁。6.4 空白i式验|结不i的,
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