QB T 1035.3-1991 食品添加剂.三聚磷酸钠.氟化物含量的测定.pdf

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1、中华人民共和国轻工行业标准食晶添加荆三聚磷酸铀氟化物含量的测定1 主题内容与适用范回本标准规定了食品添加剂三聚磷酸销中氟化物含量的测定方法。本标准适用于氟化物含量（以氟计）550mg/kg的产品。2原理QB 1035. 3 91 将试样溶解于盐酸溶液中，加人离子强度调节缓冲溶液，用氢氧化销或盐酸榕液调节pH至5.5士。.1 用氟离于选择电极直接电位法测定溶液中解离的氟离子，由校准曲线查得氟化物的浓度。3试剂分析中应使用去离子水，其电导率应小于2x10-1S/cm1使用的试剂应为分析纯以上，配制的试剂溶液，用氟离子选择电极测试，其氟含量应低于校准曲线的最低点。去离子水和试剂溶液应贮存于聚乙烯塑料

2、瓶中。3. 1 盐酸（GB622),c(HCl)=lmol/L溶液。3.2 拧橡酸铺（HG3 1298) ,c(Na,C,H,O, 2H,0) = lmol/L榕液。3.3 乙二胶四乙酸二锅（EDTA)(GB 1401) ,c(EDTA)=O. 2mol/L溶液。3.4 氟化销（GB1264），优级纯，含氟5g/mL标准洛液。称取2.210 Og预先在110干燥2h的氟化销于400mL烧杯中，加入200mL水，搅拌使其溶解。用水定量转移至1OOOmL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。将此溶液转移至洁净干燥的塑料瓶中贮存。此溶液含氟lmg/mL,使用前吸取上述溶液5.OmL至1OOOmL容量瓶中，用

3、水稀霹至刻度混匀，此溶液含氟5g/mL,4 仪器4. 1 电位计，精度2mV/lOOOmV，测量范围。土1500mV。4.2 氟离子选择性电极。4.3 单液接甘苯电极，232型或相当的电极。4. 4 玻璃电极，231型或相当的电板。4.5 精密酸度汁，分度。.02pH单位，如PHS2型或相当的仪器。4. 6 聚四氟乙烯塑料杯，l25mL, 250mL, 所用玻璃仪器应为用含氟低的硬质玻璃或95玻璃制作的，5试验程序5. 1 校准曲线的绘制中华人民共和国轻工业部1991-03-30批准1991-12-01实施59 QB 1035. 3-91 分别吸取1.0,2. 0,3. 0,5. 0,10.

4、OmL氟化锅标准溶液（3.4）至五个250mL塑料杯（4.6）中（每杯中分别含氟5,10,15,25,501-g），向各杯依次加入50mL水，5mL盐酸（3.1),lOmL拧橡酸锅溶液（3.2）和lOml.EDTA溶液（3.3），混合。将各杯中溶液分男lj定量转移至lOOmL容量瓶中，用水分次冲洗塑料杯，并转移至容量瓶使至刻度，混匀。此溶液的pH值应为5.5士0.1用酸度计（4.5）测量之L按仪器使用说明书准备好仪器。取上述溶液各50mL至125mL塑料杯（4.6）中，以氟离子选择性电极为响应电极，单液接甘乘电极为参比电极，按氟浓度由低到高的顺序测定各溶液的电极电位值。在半对数坐标纸上，以对数

5、坐标定浓度（1-gF/1 OOmL），十进坐标定电位值，绘制电位浓度对数（E/logc）校准曲线。5. 2 测定称取l.OOg试祥至150mL玻璃烧杯内，加入lOmL水，在连续搅拌下，慢慢地加入20mL盐酸( 3. 1）溶解样品。迅速煮沸lmin，用冰水迅速冷却至室温。依次加入15mL拧橡酸纳溶液（3.2）和lOmLEDTA溶液（3.3），混合。必要时用盐酸（3.1）或氢氧化铺溶液（lmol/L）调节pH至5.5土o.10然后，用水定量转移溶液至lOOmL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。取此溶液50mL至125皿L塑料杯（4.6）中，按5.1测得试验溶液的电位值。从校准曲线上查得样品的含氟量，以徽克氟计。6试验结果表示样品中的氟化物含量以毫克氟每千克（mgF/kg）表示。取两个平行测定值的平均值作为结果。平行测定结果之差应不大于3mg/kgo附加说明2本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人王淑英。本标准参照采用美国食品化学用品法典（FCC),1981年版，氟化物极限试验方法Bo60