JJG 291-1999 覆膜电极溶解氧测定仪检定规程.pdf

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1、ZTZTG 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 291-1999 覆膜电极溶解氧测定仪Film Electrode Dissolved 。巧rgenMeter 1999 -10 -18发布2000-03-15实施国家质量技术l较好局发布JJG 291- 1999 覆膜电极溶解氧测定仪公-OFIAV，。，。-e。92吟。OYQOMmOYOYO H咽且且川?一一Ht且唱且MOOYOY一凡h220 hGG心飞YJEJCHJVJ川口一、山替U扫卫thUCA|。-47driftFIGVerification Regulation of Film Electrode Dissolved Oxygen M

2、eter 本规程经国家质量技术监督局1999年10月18日批准，并自2000年03月15日起施行。归口单位:全国环境化学计量技术委员会主要起草单位:浙江省技术监督检测研究院参加起草单位:宁波市技术监督局本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释JJG 291-1999 本规程主要起草人:张燕群(浙江省技术监督检测研究院)参加起草人:管怡和(宁波市技术监督局)JJG 291-1999 目录1 范围(1 ) 2 概述(川3 计量性能要求(1 ) 3.1 零值偏移(1 ) 3.2 响应时间.(1 ) 3.3 示值误差(1 ) 3.4 重复性.(1 ) 4 通用技术要求.(1 ) 4.1 外观.(1

3、 ) 4.2 仪器校准.(1 ) 5 计量器具控制.(1 ) 5.1 检定条件(1 ) 5.2 检定项目和检定方法.(2 ) 5.3 检定结果的处理.(3) 5.4 检定周期.(3) 附录A气、水隔绝装置结构图.(4) 附录B检定用水的制备.(5 ) 附录C氧在不同温度的水中饱和含量表(6 ) 附录D检定记录.(7 ) JJG 291- 1999 覆膜电极溶解氧测定仪检定规程1 范围本规程适用于量程范围为(0-20)mglL的实验室用和便携式覆膜电极溶解氧测定仪的首次检定、后续检定和使用中检验。2 概述该仪器用于测定水中分子态氧(以)。仪器由覆膜电极、测温传感器和显示器组成。3 计量性能要求3

4、.1 零值偏移残余电流引起的仪器零值偏移应不超过0.15mglL。3.2 响应时间仪器示值达到稳定值的90%所需的时间应不超过60s。3.3 示值误差仪器在规定的检定条件下测量时，仪器示值与标准值(水饱和氧含量)之差应不超过1:0.5mglL。3 .4 重复性仪器在同一环境条件下，测量温度恒定、溶解氧量稳定的水样，连续重复测量6次，其标准偏差应不超过0.20mglL。4 通用技术要求4.1 外观4. 1. 1 仪器应标明制造单位名称、型号、出厂编号、M标志及制造年、月，附件应齐全，并附有仪器使用说明书。4.l.2 电极引线连接可靠，各紧固件应无松动。4. 1. 3 电极内腔应有支持电解液，无气

5、泡，覆膜完整无损。4.2 仪器校准仪器通电稳定后，能按仪器说明书要求正常校准。5 计量器具控制5.1 检定条件5. 1.1 环境条件5. 1.1.1 环境温度为(201:5)C (温度波动不大于1:2C)。1 JJG 291-1999 5. 1.1.2 应无影响仪器正常工作的电磁干扰。5.1.1.3 供电电源:(220士22)V 50 Hz 5.1.1.4 湿度85%。5.1.2 检定设备及其要求5.1.2.1 精密恒温水浴:温度波动幅度不超过:t0.2C，恒温范围(0-50)C，搅拌速度稳定，并附有水面与空气隔绝的浮动式活塞装置(见附录A)。5. 1.2.2 检定用水:蒸馆水。蒸馆水的制备见

6、附录B。5.1.2.3 秒表:分度值0.1s。5.1.2.4 精密温度计:测量范围0-50C，分度值0.1C，二等标准水银温度计。5.1.2.5 鼓泡器:多孔。5. 1.2.6 气压表。5.2 检定项目和检定方法表1检定项目一览表检定项目首次检定后续检定使用中检验外观及仪器校准+ + + 零值偏移+ + 响应时间+ + 示值误差+ + + 重复性+ + 注.+需检定，一不需检定。5.2.1 零值偏移的检定5.2. 1.1 将电极由空气中浸入温度为(20:t5)C的新配制的元氧水溶液中(见附录B)。5.2. 1.2 5 min后的仪器示值即为残余电流引起的零值偏移。5.2.2 响应时间的检定5.

7、2.2.1 将恒温水浴温度控制在(20:t1)C，按附录B要求制备检定用饱和溶氧水。5.2.2.2 电极从无氧水溶液中取出，迅速浸入恒温水浴中并轻轻晃动，同时开始计时。5.2.2.3 当仪器示值显示8.2mglL时停止计时，此时秒表读数即为响应时间。5.2.3 示值误差的检定5.2.3.1 重新校准仪器。5.2.3.2 将恒温水浴的水温分别调节至10c、20c、30c左右(其中一点温度可与室温一致)。2 JJG 291- 1999 5.2.3.3 在不同温度下，重复两次测定稳定的饱和溶氧水，得仪器示值平均值A.ro5 .2.3.4 查阅附录C，得到A。按(1)式计算测氧示值误差，取3次测量的最

8、大值。A互i= A.r - As (1 ) 5.2.4 重复性的检定5.2.4 .1 仪器的重复性检定在恒温水浴温度与室温基本一致的饱和溶氧水中进行，并恒定搅拌速度。5.2.4.2 仪器在正常测氧工作状态下，电极自新配的无氧水溶液中取出，迅速用清水冲洗，然后放人恒温水浴内，待示值稳定读取示值。5.2.4.3 连续重复测量6次，分别记录仪器示值，按(2)式计算仪器的重复性。二(Xi-X)2S =.1 i = 1 n-l 式中:冉一一第i次测量值;王一一测量值的算术平均值;一一测量次数。5.3 检定结果的处理(2) 5.3.1 在检定过程中如发现电极性能不良，可作适当处理(充液换膜)，再进行检定。

9、5 .3.2 按本规程检定合格的仪器，发给检定合格证书。不合格的仪器，发给检定结果通知书，注明不合格项目。5.4 检定周期仪器的检定周期不得超过1年，当条件改变以及对测量结果有怀疑时，应随时送检。3 JJG 291-1999 附录A气、水隔绝装置结构图所有孔8孔数量按需要定国图A.l塑料浮盖(材料:轻质塑料薄板，能浮于水)斗卢5焊接图A.2气水隔绝圈(材料:金属薄板)4 JJG 291-1999 附录B检定用水的制备B.l 元氧水的制备配制250ml的5%亚硫酸锅(Na2臼3)溶液，可加人适量的Cu幻4作为催化剂。B.2 饱和溶氧水的制备B.2.1 在恒温水浴内灌入2/3容积的新鲜蒸馆水，水温

10、调节到检定时所需的温度，开动搅拌器搅拌水样，搅拌速度以能使水不断鼓气泡，而又不至于大量溢出恒温水浴为宜，搅拌60min以上。如搅拌器的搅拌幅度不够大，可另加鼓泡器(空气泵)向水中连续鼓泡。B.2.2 将塑料浮盖浮于水面。5 JJG 291-1999 附录C氧在不同温度的水中饱和含量表温度溶解氧mglL温度溶解氧mg/L。14.64 14 10.30 14.22 15 10.08 2 13.82 16 9.86 3 13.44 17 9.06 4 13.09 18 9.46 5 12.74 19 9 .27 6 12.42 20 9.08 7 12.11 21 8.90 8 11.81 22 8

11、.73 9 11.53 23 8.57 10 11.26 24 8 .41 11 11.01 25 8.25 12 10.77 26 8.11 13 10.53 27 8.96 在不同大气压下，可按下式计算溶解氧含量。A s = A .一p一101 325 式中:A s -大气压力在PCPa)时的溶解度;6 A一一在101325 (Pa)大气压力下的溶解度;P一一压力，Pa。温度28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 溶解氧mglL7.82 7.69 7.56 7 .43 7.30 7.18 7.07 6.95 6.84 6.73 6.63 6 .53 J,IG

12、 291-1999 附录D检定记录仪器4称，型号，制造厂，出厂编号检走时室温，气压，送检单位，证书编号l 外观及仪器校准2 零值偏移3 响应时间4 辰值误差的检定;j(样温度 5 重复性的检定室温水温检定员仪器示值平均值标准值mg/L mg/L mglL 测量次数仪器示值mglL平均值mglL2 3 4 5 6 ，核验员，检定日期误差mglL 标准偏差mglL7 中华人民共和国国家计量检定规程覆膜电极溶解氧测定仪JJG 291-1999 回家质量技术监督局颁布4峰中罔计量出版社出版北京初孚嗖两街I2号邮政编码100013 北京市迪鑫印刷厂印刷新华书店北京发行所发行版权所有不得翻印唔880 mm X 1230 mm 16开本印张0.75字数10千字20年1月第1版2例0年1月第1次印刷印数1-12统.-书号155026- 1086 定价:12.00元