HY T 179-2015 海洋环境中邻苯二甲酸脂类的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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1、ICS 07.060,13.020 Z 17 中华人民共和国海洋行业标准HY/T 179-2015 海洋环境中邻苯二甲酸醋类的测定气相色谱-质谱法Determination of phthalate acid easters (PAEs) in the marine environment by g副chromatagraphy-massspectromet 2015-07-30发布2015-10-01实施b宇丸。干MSHK叫盹峙尸回町、一峭气严斗tnh1jv: 也何国家海洋局发布HY/T 179-2015 目次前言. . . . . . I l 范围2 规范性引用文件. 3 原理. 4 试剂

2、和材料. 5 仪器和设备. . . . . . . 3 6 样品的采集与保存. 7 分析步骤. . . . 4 8 空白实验. . . . . . . . . . . . . . . . 5 9 结果计算. . 10 检测限、回收率和精密度. 附录A(资料性附录邻苯二甲酸醋类化合物及内标物信息附录B(资料性附录邻苯二甲酿醋类化合物的色谱/质谱图.附录C(资料性附录)邻苯二甲酸醋类化合物及内标物定性离子表附录D(规范性附录邻苯二甲酸醋类化合物检测限、回收率和精密度HY/T 179-2015 前古同曹本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由福建省海洋环境与植业资掘监测中心提出。本

3、标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。本标准起草单位z福建省海洋环境与渔业资源监测中心，厦门大学海洋与地球学院.本标准主要起草人E黄东仁、张天闻、弓振耀、杨琳、郑福来、苏跃中、辈荣菁、黄赛零、阵脚娥、梁婿。I 海洋环辑中邻苯二甲酸醋类的测定气相色谱-质谱法HY/T 179-2015 警告一一本实验操作过程中需接触标准物质和有机溶剂，且标准物质或溶灌均具有高毒性，因此实验应在通凤橱肉避行. 1 范围本标准规定了海洋环境中海水、沉积物及生物体中16种邻苯二甲醺醋的气相色谱质谱检测的样品采集与测定方法，本标准适用于海洋环境中海水、沉积物及生物体中邻苯二甲酸二甲醋(DMP)、邻苯二

4、甲酸二乙醋(DEP)、邻苯二甲酸二丙醋(DPRP)、邻苯二甲酸二异丁醋(DiBP)、邻苯二甲酸二丁醋(DBP)、邻苯二甲醺二戊酶(DAP)、邻苯二甲酸二己醋(DHXP)、邻苯二甲酸二庚醋(DHPP)、邻苯二甲酸苦基丁基醋(BBP)、邻苯二甲酸二环己醋(DCHP)、邻苯二甲酿(2-乙基己基醋(DEHP)、邻苯二甲酸二辛醋(DnOP)、邻苯二甲酸二异圭醋(DiNP)、邻苯二甲酸二异费醋(DiD町、邻苯二甲酸二要醋(DDC町、邻苯二甲酸双十一醋(DUP)等16种邻苯二甲酸醋的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的

5、引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB 17378.3-2007 海津监测规范第3部分z样品采集、贮存与运输3 原理海水样品采用Cts固相萃取柱进行富集和净化s沉积物样品使用二氧甲皖提取，硅胶固相萃取柱净化E生物体样品使用二氯甲烧提取，弗洛里硅土固相萃取柱净化。净化液经浓缩后用气相色谱-质谱法测定，内标法定量。4 试剂和材料注意E所使用的器皿均应为玻璃材质.除另有说明外，本标准所用试剂均为色谱纯，所用水为超纯水08.2M.Q cm)。4.1 正己烧。4.2 乙酸乙醋.4.3 二氧甲烧。4.4 丙隅。4.5 甲醋。4.6 盐酸z分析纯，含量36%-38%(体积分数。4.7 25

6、%盐酸z取适量盐酸(4.6)按体棋分数加入水稀释。4.8 元水硫酸铀z分析纯，于450c灼烧4h.冷却至室温，于密闭干燥器中储存备用。4.9 铜粉z分析纯。25%盐酸(4.7)浸泡1min.水洗涤至中性，再用丙酣(4.4)淋洗，保存于丙酣(4.4)HY/T 179-2015 中，有效期1个月。使用前于60c下氯气吹干。4.10 活性碳z化学纯(120日)，25%盐酸(4.7)浸泡4h.水洗涤至中性，再用丙酣(4.4)淋洗，保存于丙躏(4.的中，有效期1个月，使用前于60C下氯气吹干。4.11 铝销z使用前在400C下烘烤4h。4.12 重错酸饵z化学纯。4.13 浓硫酸z分析纯，含量95%-9

7、8%(体积分数。4.14 锚酸洗液z取20g重错酸饵(4.12)榕于40mL水中，缓慢加入360mL浓硫酸(4.13)。4.15 固相萃取柱(SPE)4.15.1 手工填装萃取柱，柱管采用5mL璋璃柱管。填料要求如下za) C18填料(40m63m.60 ); b) 硅胶(分析纯，100目-200目)，使用前在180C下活化8h，冷却至室温后，密封保存于密闭干燥器中备用sc) 弗罗里硅士分析纯，100目)，使用前经320C灼烧4h，冷却后按每100g弗罗里硅土加人超纯水3mL，摇蔼10min以充分混合，放置2h，密封保存于密闭干燥器内备用。4.15.2 商品化产品;C18固相萃取柱，玻璃柱管.

8、500mg/5 mL或相当者。硅胶国相萃取柱，玻璃柱管，1000 mg/5 mL或相当者z弗罗里硅土固相萃取柱，玻璃柱管，1000 mg/5 mL或相当者。4.16 医用脱脂棉:丙酣(4.4)浸泡8h10 h，室温下挥干，密封保存备用。以脱脂棉代替固相萃取柱筛板。4.17 玻璃纤维滤膜z孔径0.45m，直径47mm，将玻璃纤维滤膜于400C下灼烧5h，待冷却至室温后，置于干燥器保存备用。4.18 邻苯二甲酸醋标准晶z邻苯二甲酸二甲醋(DMP)、邻苯二甲酸二乙醋(DEP)、邻苯二甲酸二丙酣(DPRP)、邻苯二甲酿二异丁醋(DiBP)、邻苯二甲酸二丁酶(DBP)、邻苯二甲酸二戊醋(DAP)、邻苯二

9、甲酸二己醋(DHX町、邻苯二甲酸二庚醋(DHPP)、邻苯二甲酸苦基丁基醋。B町、邻苯二甲酸二环己醋(DCHP)、邻苯工甲酸(2-乙基己基醋(DEHP)、邻苯二甲酸二辛醋(DnOP)、邻苯二甲酸二异:E醋(DiNP)、邻苯二甲酿二异要醋(DiD町、邻苯二甲酿二费醋(DDCP)、邻苯二甲酸双十一醋(DU肘，除DiNP，DiDP和DDCP是同分异掬体混合物外，其他标准晶纯度均高于97.0%.16种标准晶及内标物信息参见附录Ao4.19 标准溶麓的配制4.19.1 标准储备液(1000 mg/L);准确称取16种邻苯二甲酸醋各单体标准品10.0mg，分别用适量正巴烧(4.1)榕解并定容至10mL.提句

10、.4 C下避先保存，有效期12个月。4.19.2 标准中间液E用正己烧(4.1)分别稀释标准储备被(4.19.1)至10mg/L.4 C下避光保存，有效期6个月。4.19.3 混合标准工作液z临用前将标准中间液(4.19.2)用正己烧(4.1)稀释配制得到浓度分别为5.0g/L、10.0g/L、50.0g/L、100.0g/L和200.0g/L的掘合标准工作液。4.20 内标物4.20.1 苯甲酸苦醋(BBZ):纯度99.0%。4.20.2 内标储备被(1000 mg/L) :准确称取苯甲酸苦醋标准品10.0mg.用适量正巳烧(4.1)溶解并定容至10mL.混匀。4C下避光保存，有效期12个月

11、。4.20.3 内标中间被z用正己烧(4.1)稀释内标储备液(4.20.2)至10mg/L,4 C下避光保存，有效期6个月.4.20.4 内栋工作被E临用前将内标中间被(4.20.3)用正己烧(4.1)稀释配制，使用浓度为100周/L。HVjT 179-2015 4.20.5 内标使用液:1脑用前将内标工作被(4.20.4)用正己烧(4.1)稀释配制，使用浓度为10g/Lo5 仪器和设备注意z所使用的器皿均应为玻璃材质。所用玻璃仪器和器皿在使用前用超纯水、丙酣(4.4)和正己烧(4.1)依次冲洗。5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS): EI源。5.2 分析天平z感量0.01go 5.3

12、分析天平E感量0.1mgo j_: 4且z品i:EHJ-丰fLd，14vf、咱也fzA4剧4.bHJILMi4L 闽HY、矗:4、2。5.5 超声波清洗仪。5.6 匀浆机。5.7 离心机E转速不少于2000r/mino 5.8 氮吹仪。5.9 涡旋振荡棍合器。5.10 旋转蒸发仪。5.11 具塞玻璃离心管:20mL。5.12 具塞玻璃三角瓶1100mL. 5.13 玻璃梨形瓶150mLo 5.14 移液管11mLo 5.15 玻璃干燥器。5.16 冷冻干燥机。6 样晶的采集与保存6.1 样晶瓶的处理所有样品采集、贮存与运输技术要求应满足GB17378.3-2007的规定。所有器皿均为璇璃材质，

13、采样工具可使用金属工具。使用前经错酸洗被(4.14)浸泡8h-10 h，用超纯水洗净，再用正己烧(4.1)润洗3次备用。6.2 水梓采集与保存采集表层水样，装于预先处理过的样品瓶中，采样时用水样萄洗样品瓶3次.样品采集完毕，用玻璃纤维谑膜(4.17)过滤，冷藏保存。6.3 表层沉租物样晶果集与保存6.3.1 表层沉积物采用不锈钢材质抓斗式采泥器采集，置于搪瓷盘中，混合均句，装至预先处理过的棕色广口瓶中。样品冷藏运输。6.3.2 将样品均匀摊平在铝销(4.11)上，用玻璃棒划线，室温下自然阴干F干燥过程也可使用冷冻干燥。干燥后样品用铝销(4.11)封装，置于干燥器中存放.6.4 生物样晶果集再保

14、带采集生物样品，用铝锢(4.11)包好，加冰运回实验室。用自来水洗去样晶表面的泥土，超纯水冲洗，绞碎、句浆后装入预先处理过的棕色广口瓶中，置于一20C冰箱中冷冻保存。3 HY/T 179-2015 7 分新步骤7.1 试样处理7. 1. 1 水样前处理7. 1. 1.1 称取0.5g Cl8填料4.15.1.a).均匀地装人5mL玻璃柱管内，轻敲使之填实，或使用商品化固相萃取柱。7.1. 1.2 依次用乙酿乙醋(4.2)、甲蹲(4.5)、超纯水各5mL.以约1mL/min流速预淋洗固相萃取柱，保持柱体湿润s准确量取500mL水样，以3mL/min的流速通过固相萃取柱进行富集F用10mL的超纯水

15、清洗圃相萃取柱，减压抽干10min;用15mL乙酸乙醋(4.2)以1mL/min的流速洗脱待测物，将洗脱液收集到玻璃离心管中。7. 1. 1.3 往洗脱液中加入2g无水疏酸铀(4.8)脱水，以2000r/min转速离心15min，取出上清液于玻璃离心管中40.C下氮吹浓缩至干，用内标使用液(4.20.4)定容至1mL.待测。7.1.2 玩积物样晶前处理7.1.2.1 沉积物样品阴干后，经研磨，过100目筛，用铝牺(4.11)包实，置于干燥器中备用。7. 1.2.2 准确称取10.0g沉积物样品于100mL具塞三角瓶中，加入2.5g铜精(4.仰，5g无水硫酸饷(4.肘，混合均匀后用25mL二氧甲

16、烧(4.3)以超声波辅助萃取20min.移取上清液于玻璃离心管中，重复萃取一次，合并上清被g以2000 r/min速度离心10min;将上清被收集于玻璃梨形瓶中，使用旋转蒸发仪(5.10)，在40.C水浴中旋转蒸发至近干，加入1mL乙酸乙醋(4.2)，使用涡旋振蔼混合器(5.9)涡旋混合。7. 1.2.3 称取1g硅胶4.15.1b汀，均句填装于5mL玻璃柱管内，或使用商品化固相萃取柱。使用前用5mL乙酸乙醋(4.2)预淋就固相萃取柱，弃预淋洗液。将提取液(7.1.2.2)过柱，用2mL乙酸乙醋(4.2)分2次清洗玻璃梨形瓶，洗涤液依次过柱，弃流出液F用10mL乙酸乙醋(4.2)淋洗固棺萃取柱

17、，收集洗脱攘于玻璃离心管中，在40-C下经氮吹浓缩至干，用内标使用被(4.20.4)定容至1mL，待测。7.1.3 生物样晶前处理7. 1.3.1 生物样品经勾浆后，置于棕色具塞广口瓶中，于一20c冰箱中保存b7. 1.3.2 准确称取5.0g匀浆后的样品于1mL具塞三角瓶中，加入10g元水硫酸铀(4.10)，用25mL工氯甲烧(4.5)以超声波辅助萃取20min.移取上清液于玻璃离心管中F重复萃取一次，合并上清液，以2000 r/min速度离心10min，将上清液收集于玻璃梨形瓶中，使用旋转蒸发仪(5.11)，在40.C水播中旋转蒸发至近干，加入1mL乙酸乙醋(4.的，使用涡旋振荡掘合器(5

18、.10)涡旋混合。7. 1.3.3 称取1g弗罗里硅土4.15.1.c).均匀装填于5mL玻璃柱管内，或使用商品化固相萃取柱，在弗罗里硅土上层加入0.02g活性碳(4.10)。用5mL乙酸乙醋(4.2)预淋洗固相萃取柱，弃去预淋洗掖s将提取液(7.1.3.2)过柱，用2mL乙酸乙醋(4.2)分2次清洗玻璃梨形瓶，洗涤被依次过柱，弃流出液z用10 mL乙酸乙醋(4.2)淋洗固相萃取柱，收集洗脱液于玻璃离心管中，在40.C下经氮吹浓缩至干，用内标使用被(4.20.的定容至1mL，待测。7.2 测定7.2.1 色谱条件色谱条件宜采用以下条件z4 , HY/T 179-2015 一一色谱柱z中等极性毛

19、细管柱填料为35%苯基甲基聚硅氧烧)，规格长度内径膜厚):30.0mX 0.25 mmXO.25m，或其他性能相当的色谱柱z一一进样口温度:300C; 一一色谱柱升温程序z初始柱温100C保持0.50min.以25C/min升温至300C，保持2.00min; 一一载气z高纯氮气纯度注99.999%); 流速:1.2 mL/min，恒流模式$一进样方式z不分流进样F进样体积1.0L.7.2.2 厨谱条件质谱条件宜采用以下条件z一一离子源z电子轰击离子源(ED;一一色谱-质谱接口温度:290C, 一一离子源温度1280C; 一一四极杆温度:1印C;一一榕剂延迟:3.创min，一一测定方式t选择离

20、子监翻(SIM)，监测离子参见附录C，一一电离能量:70eV. 7.3 定性分析选择离子监测模式，保留时间和特征离子相对丰度定性。将样品溶液与混合标准榕液中待测化合物的保留时间进行比较，样品与标准品的保留时间相对偏差不大于5%，并且对应特征离子相对丰度与浓度相当的混合标准溶液特征离子相对丰度相一致，偏差不超过表1规定的范围，就可定性确证目标分析物。邻苯二甲酸醋类化合物的定性离子和定量离子参见附录C。标准潜液的色谱图参见附录B。表1定性确证时相对离子李度的允许偏差相对离子丰度允许偏差50% 士10%20%且50%土15%10%且20%土20%10% 士50%7.4 定量分析取试样榕准和标准榕被(

21、4.21.3)，按内标法，以峰面积定量，采用标准曲线校正，浓度为横坐标，峰面飘为纵坐标，标准榕掖及试样溶液中的邻苯二甲酸醋类化合物响应值均应在仪器检测的线性范围内。对于DiNP、DiDP和D阮P.以所有同分异构体色谱峰面积总和计算峰面积。8 空白实验除不加试样外，采用完全相同的步骤进行平行操作。5 HY/T 179-2015 9 结果计算9.1 水样中邻苯二甲醺醋类化合物的含量水样中邻苯二甲酸醋类化合物的含量按式(1)计算tXi =5.Ci. - Cjo) X V 1 = . . . . . . . . .( 1 ) V2 式中zXj一一水样中目标化合物的浓度，单位为微克每升g/L), c归一

22、一c句h一一空白实验中目标化合物的浓度，单位为微克每升(g/L), V1一一样品测试液定容体积，单位为毫升(mL); V2一一水样体积，单位为毫升(mL)。9.2 沉积物及生物样晶中部苯二甲醺醋类化舍物的含量沉积物及生物样品中邻苯二甲酸醋类化合物的含量按式(2)计算z式中sX._(C;, -Cio)XV ;=- -w. X10-9 m Xj一一试样中目标化合物的含量质量分数); Cito一一样品测试被中目标化合物的浓度，单位为微克每升g/L); Cio -一-空白实验中目标化合物的浓度，单位为微克每升(g/L);V一一样品测试液定容体现，单位为毫升(mL);m一一样晶质量，单位为克(g)。注g

23、沉积物样品以干样计.10 栓测限、回收率和精密度10.1 检测限本标准对16种邻苯二甲酸醋类化合物的检测限见附录D。10.2 回收率.( 2 ) 在试样中定量加人适当已知浓度的混合标准工作禧液(4.21.的，按步骤7.1和7.2进行回收率测定。本标准对16种邻苯二甲酸醋类化合物的回收率见附录D.16种邻苯二甲酸醋的回收率应在70%，.，120%。10.3 精密度重复性相对标准偏差(RSD)/j，于15%。再现性相对标准偏差(RSD)小于20%。本标准对16种邻苯二甲酸醋类化合物的精密度见附录D。6 HY/T 179-2015 附最A(资料性附最邻苯二甲酶醋类化合物及内标物信息表A.1 邻苯二甲

24、酶醋类化合物及内标物信息 序号中文名称英文名称英文缩写化学式CAS编号分子量|1 邻苯二甲酸二甲醋Phthalic acid , bis-methyl ester DMP C1oH100. 131-11-3 194 2 邻苯二甲酸二乙醋Phthalic acid , bis-ethylter DEP C12 H14 0. 84-66-2 222 3 邻苯二甲酸二丙酣Phthalic acid , bis-propyl ester DPRP Cu HI8 O. 131-16-8 250 4 邻苯二甲酸二异丁醋Phthalic acid , bis-iso-butyl ester DiBP Ct6

25、 Hzz04 84-69-5 278 5 邻苯二甲酸二丁醋Phthalic acid , bis-butyl ester DBP C16 Hzz O. 84-74-2 278 6 邻苯二甲酸二戊酶Phthalic acid , diamyl ester DAP C18日260.131-18-0 306 7 邻苯二甲酸二己酶Phthalic acid , bis-hexyl ester DHXP C,oHsoO, 84-75-3 334 8 邻苯二甲酸二庚酶Phthalic acid , bis-n-heptyl ester DHPP C., H34 0 3648-21-3 362 9 邻苯二甲

26、酸苦基丁基醋Phthalic acid, benzylbutyl ester BBP C19H200. 85-68-7 312 10 邻苯二甲酸二环己醋Phthalic acid , bis-cyclohexyl ester DCHP C2oHzs O. 84-61-7 330 11 邻苯二甲酸(2-乙基已Phthalic acid , bis-2-ethylhexyl es-DEHP Cu日础O.117-81-7 390 基醋ter 12 邻苯二甲酸二辛醋Phthalic acid , bis-l-octyl ester DnOP C，.日扭O.117-84-0 390 13 邻苯二甲酸二异

27、x黯Phthalic acid , bis-iso- nonyl ester DiNP Cz6H,ZO, 28553-12-0 421 14 邻苯二甲酸三异费1事Phthalic acid , bis-isdecyl ester DiDP Cz, H1S 0 1 26761-40-0 446 15 邻苯二甲酸二葵酶Phthalic acid , bisdecyl ester DDCP C回HuO.84-77-5 446 16 邻苯二甲酸双+醋Phthalic acid , diundecyl ester DUP CMHsoO. 3648-20-2 474 17 苯甲酸节酶Benzyl benz

28、oate BBZ C1.H13 0 Z 120-51-4 212 a为内标物.7 HY/T 179-2015 8 附录B资料性附录邻苯二阳醺醋类化合物的色谱/质谱圈4XI05 1121;1 II lX105 。E I 4 5 6 7 8 9 时阔/min圄B.1邻苯工甲醋醋类及内标物化合物的色谱/质谱圄3 2 帮l10创600 。1翻JO1400 1刻JO倒* 1000 副阳6 400 200 。8 7 6 7 时阔/mina) 时阔lminb) m=293 8 10 固B.2邻苯二甲酸二异圭酣(DiNP)、邻苯二甲酿=异费醋(DiDP)和邻苯二甲踵二费醋(DDC凹的提取离子色谱圈9 9 HY

29、/T 179-2015 附最C(资料性附录)邻苯二甲醺醋类化合物及内标物定性离子表表C.1邻苯二甲瞌醋类化合物及内标物定性离子表序号目标物定性离子相对丰度, 1 DMP 135 , 163 , 164, 194 5 I 100 I 10 I 5 2 DEP 149 , 177, 176 , 222 100 I 21 I 9 I 1 3 DPRP 149 , 150 , 191 100 I 9 I 5 4 DiBP 1498, 167 , 205 , 223 100 I 3 I 1 I 5 5 DBP 149 , 205 , 223 100 I 4 I 5 6 DAP 1498, 219 , 2

30、37 100 I 3 I 5 7 DHXP 149 , 233 , 251 100 I 2 I 6 8 DHPP 149 , 206 , 238 , 265 100 I 1 I 1 I 7 9 BBP 149 , 177, 206 100 I 38 : 16 10 DCHP 1498, 167 , 249 100 I 29 I 4 11 DEHP 1498, 167 , 279 100 I 28 I 8 12 DnOP 1498, 167, 261 , 279 100 I 1 I 1 I 5 13 DiNP 149 , 167 , 2938 100 I 11 I 12 14 DiDP&DDCP

31、 149 , 167 , 307 100 I 19 I 17 15 DUP 1498, 150 , 167, 321 100 I 6 I 4 I 6 16 BBZ 91 ,1058,212 58 I 100 I 19 a为定量离子。一9 HY/T 179-2015 目标物DMP DEP DPRP DiBP DBP DAP DHXP BBP DEHP DHPP DCHP DnOP DiNP DiDP& DDCP DUP 附录D规范性附录邻荤二甲踵醋类化合物检测限、回收率和精密度表0.1邻苯二甲醺醋类化合物测定方法栓测限、回收率了巨乎于，/ilC，.L0.37 0.27 0.18 0.12 0.0

32、6 1.44 0.47 0.53 0.14 0.46 1.29 1.06 4.82 5.17 1.21 检测限沉寂物(X 10 ) 1.01 0.64 1.02 0.93 0.34 0.94 1.00 0.59 1.13 0.92 0.93 0.93 5.19 3.64 1.22 回收率/%走呼?宵惑:粉1(X 10 ) 0.49 86 78 0.23 80 80 0.21 85 81 0.62 84 82 0.46 86 93 0.34 81 96 0.36 84 98 0.90 93 104 1.07 81 101 0.98 85 98 0.86 82 97 1.23 83 102 4.7

33、9 85 93 3.57 84 80 1.66 85 96 注1:水样中除DiNP，DiDP和DDCP添加浓度为50ng/L外，其余添加浓度为10吨/L，呼吸:f:子72 78 79 83 90 91 92 101 91 94 94 101 91 84 86 注2:沉狈物和生物样品中除DiNP，DiDP和DDCP添加浓度为50X10外，其余添加浓度为10XlO-9。表0.2邻苯二甲醺醋类化合物测定方法嚣复性和再现性重复性相对标准偏差/%再现性相对标准偏差/%目标物(n=6) (p=6) 水样沉飘物生物样水样沉稳物生物样DMP 6.8 7.8 8.8 8.8 8.2 12.3 DEP 7.0 6

34、.2 6.1 9.6 8.9 8.0 DPRP 6.0 5.5 7.5 8.8 7.3 8.3 DiBP 6.6 8.2 3.2 9.1 11.6 9.1 DBP 8.1 4.9 2.9 10.2 8.6 6.2 10 HY/T 179-2015 表D.2(续)重复性相对标准偏差1%再现性相对标准偏差1%目标物(n=的=6)水样沉积物生物样水样沉飘物生物样DAP 6.4 5.5 6.5 9.6 9.1 7.5 DHXP 6.1 5.3 2.3 7.1 10.5 9.5 BBP . 5.8 5.0 5.5 8.6 9.2 9.6 DEHP 4.3 6.3 6.1 6.9 10.4 10.1 DH

35、PP 8.5 5.3 2.3 10.8 8.4 7.8 DCHP 3.9 5.2 3.2 8.9 9.2 5.9 DnOP 8.9 5.8 4.8 11.8 8.6 7.7 DiNP 5.1 5.6 6.6 9.3 8.9 8.1 DiDP&DDCP 7.7 4.7 7.7 9.4 8.1 9.6 DUP 7.7 5.5 9.5 10.1 8.7 11.1 一一i EON-R户H归国中华人民共和国海洋行业标准海洋环境中邻苯工甲醺黯类的测定气相色谱，质谱法HY/T 179-2015 * 中国标准出版社出版发行北京市割阳区和平墨西街甲2号(100029)北京市西城区三里凋北街16号(100045)网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销善开本880X1230 1/16 印张1字数22千字2015年9月第一版2015年9月第一次印刷* 书号:155066 2-29211定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685101075