HJ 549-2009 环境空气和废气.氯化氢的测定.离子色谱法.pdf

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1、H J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 549-2009环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)Ambient air and waste gas-Determination of hydrogen chloride-Ion chromatography2009-1 2-30发布 201 0-04-01实施环境保护部发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第74号m 5492009为贯彻中华人民共和国环境保护法保护环境，保障人体健康，现批准固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、固定污染源废气铅的测定火焰原子

2、吸收分光光度法(暂行)(HJ 538-2009)：二、环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 539-2009)；三、环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(1王5402009)；四、黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(I-IJ 541-2009)；五、环境空气汞的测定巯基棉富集*原子荧光分光光度法(暂行)(m 542-2009)；六、固定污染源废气汞的测定冷原予吸收分光光度法(誓行)(礤弘3-2e09)；七、固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法(暂行)(Ill 5柚-2eeg)w八、固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠酮容量

3、法(WrY)(i-ii 5,g3-2009)l九、环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原郭窿分光光度法(暂行)(瑚546-2009)；十、固定污染源废气氯气的测定碘量法(暂行)(HJ 547-2009)；十一、固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法(暂行)(m 548-2009)：十二、环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)(HJ 549-2009)；十三、水质总钴的测定5一氯一2(吡啶偶氮)一1，3一二氨基苯分光光度法(暂行)(I-IJ 550一2009)；十四、水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)(HJ 55l一2009)。以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准

4、内容可在环境保护部网站(bzm印goon)查询。特此公告。2009年12月30日目 次HJ 549_2009言适用范围规范性引用文件方法原理。试剂和材料仪器和设备样6a分析步骤。结果计算质量保证和质量控制1v11113J3上日123456789HJ 549-一2009刖 吾为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范空气和废气中氯化氢的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自2010年4

5、月1日起实旎。本标准由环境保护部解释。1适用范围环境空气和废气氯化氨的测定离子色谱法(暂行)HJ 549-2009本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。对于有组织排放废气，本方法检出限为l pg50 ml，当采样体积为10 L时，检出限为05 mgm3，测定下限为2 mgrn3。对于环境空气，本方法检出限为02 pg10 ml，当采样体积为60 L时，检出限为0003 mgm3，测定下限为0012 mgm3。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GBfl16157固定污染源排

6、气中颗粒物测定和气态污染物采样方法Hf194环境空气质量手工监测技术规范HJfr 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)GBfr 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理用碱性吸收液吸收氯化氢气体生成氯化物。将样品注入离子色谱仪，分离出氯离子，根据保留时间定性，响应值定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水，GBfr 6682，二级。41吸收液：氢氧化钾-碳酸钠溶液，c(KOH户O089 molL，c(Na2C03)卸12 molL。称取50 g氢氧化钾和1272 g无水碳酸钠，溶解于水，稀释至1 000 ml。也可根据仪器型号及色

7、谱柱使用条件进行配置。42淋洗液：由1份吸收液加49份水配制，临用现配。43氯化钾标准贮备溶液：P(C1一)=1 000 Ijtgmi。称取2103 g氯化钾(基准试剂，于1lO烘干2 h)，溶解后移入1 000 ml容量瓶中，用淋洗液(42)稀释至标线，摇匀。也可使用有证标准溶液进行配置。氯化钾贮备液于04C密封可保存3个月。44氯化钾标准使用液I：P(CI)=100 I_tgml。吸取10OOInl氯化钾标准贮备溶液(43)，置于100ml容量瓶中，用淋洗液(42)稀释至标线，摇匀，临用现配。4 5氯化钾标准使用液II：p(C10=10gml。吸取1000 II】1氯化钾标准贮备溶液(43

8、)，置于1 000 ml容量瓶中，用淋洗液(42)稀释至标线，摇匀，临用现配。以上试剂均贮于塑料瓶中。4 6 045 gm乙酸纤维微孔滤膜。HJ 54争一200947 03 p_m乙酸纤维微孔滤膜。5仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。51多孔玻板吸收管：10栅。52大型气泡吸收管：10 1111。53烟气采样器：流量范围，O1 Lmin。54空气采样器：流量范围，01 Lmin。55采样管：用硬质玻璃或氟树脂材质，具有适当尺寸的管料，并应附有可加热至120。C以上的保温夹套。56聚四氟乙烯滤膜夹：尺寸与滤膜(47)相配。57连接管：用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯

9、薄膜的硅橡胶管。58离子色谱仪：含电导检测器及阴离子色谱柱。59真空过滤装置。510聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶。511具塞比色管：10 ml、50 ml。6样品6 1样品采集611有组织排放采样按GBT 16157中的有关规定执行。在采样装置上串联两支各装50 rnl吸收液(41)的多孔玻板吸收管，以05 Lmin流量，采样1530 rain。在采气过程中，保持采样管保温夹套温度在1200，以避免水汽于吸收管之前凝结。若排气中含有氯化物颗粒性物质。应在吸收瓶之前安装放入滤膜(47)的滤膜夹。61 2空气采样按m，r 194执行。采样器应在使用前进行气密性检查和流量校准。将微孔滤膜(47)装在滤膜

10、夹内，后面串联两支各装10 Inl吸收液淋洗液(4 2)的大型气泡吸收管，用空气采样器以1 Lmin流量，采气60min。62样品保存样品采集后用聚四氟乙烯管密封，于04C冷藏保存，48 h内分析测定。63试样制备631有组织排放样品采样后，将两支吸收管中的样品(61 1)溶液分别注入50II】1具塞比色管中，用水稀释至标线，摇匀。分别吸取lo00 rnl上述样品溶液，置于另外两支50 rnl具塞比色管中，用水稀释至标线，摇匀。632有组织排放空白样品同631处理全程序空白样品。633空气样品将两支吸收管中的样品(61 2)分别移入两支10砌具塞比色管中，用少量淋洗液(42)洗涤吸收管内壁，淋

11、洗液一并移入比色管，稀释至10 IIll标线，摇匀。634空气空白样品全程序空白样品处理步骤同633。27分析步骤71色谱条件仪器条件可参照说明书进行选择，以下所列条件和参数仅供参考。流速：100 mlmin：进样体积：100“I。柱温：室温(不低于1805)。7_2标准曲线的绘制7-21取6支50lI】1容量瓶，按表l配制标准系列I。表1氯化钾标准系列IHJ 549-2009I 管号 0 1 2 3 4 5I KC标准使用液I(44)nil 0 050 l 00 500 100 25Ol 淋洗液，IIll 5000 495 490 450 40，0 250cr质量浓度(扯咖1) 0 1 00

12、 200 100 200 500各管混匀后，注入离子色谱仪，测量仪器响应值及保留时间。以仪器响应值对cr质量浓度(pgmD绘制标准曲线I，此标准曲线适用于固定污染源废气样品。722取6支lO mI容量瓶，按表2配制标准系列II。表2氯化钾标准系列IIl 管号 0 1 2 3 4 5KCI标准使用液II(45)ml 0 010 025 0 50 100 2 oo淋洗液d 100 990 9 75 950 9 00 800C1质量浓度(pgm1) 0 010 025 050 1 00 200各管混匀后，注入离子色谱仪，测量仪器响应值及保留时间。以仪器响应值对cr质量浓度(pgmD，绘制标准曲线II

13、，此标准曲线适用于空气样品。73试料的测定将试样(63)用045m乙酸纤维微孔滤膜(46)过滤后得到试料，保存于聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶中。同法处理全程序空白试样。测定时将试料注入离子色谱仪，在与绘制标准曲线相同的条件下测定Cl含量。8结果计算81固定污染源废气中氯化氢的质量浓度按式(1)计算：p(HCl)_址絮必焉筹 式中：p(HCl)固定污染源废气中HCI的质量浓度，mgm3；外角第、二管试料中cl质量浓度，pgml；廓空白试料中cli质量浓度，p111l；“稀释后试样体积，ml；圪d_一标准状态(101325 kPa，273 K)下干气的采样体积，L；3646_Hcl的摩尔质量，gmol

14、；3545c1-的摩尔质量，gtool。8_2空气中氯化氢的质量浓度按式(2)计算：3HJ 54争一2009 p(HC)=虻半篙式中：p(HCl)空气中HCl的质量浓度，mgm3；P、庄第一、二管试料中C1-质量浓度，p_gml；po空白试料中cl一质量浓度，itgml；圪厂标准状态(101325kPa，273 K)下干气的采样体积，L。9质量保证和质量控制(2)91质量控制和质量保证参照I-IJT 373执行。92对于有组织排放废气，吸收液浓度是淋洗液浓度的50倍，故样品溶液在测定前须稀释50倍，使其浓度与淋洗液相近，当浓度相差大时，测定误差大。93当废气中氯化氢浓度低时，吸收液浓度可配得低一些，测定时稀释至与淋洗液浓度相近。94本法灵敏度高，吸收管、连接管及各器皿均应仔细洗涤；操作中注意防止自来水及空气微尘中氯化物的干扰。4中华人民共和国国家环境保护标准环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)HJ 549_一2009中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)网址：http：www cesptom Cll电话：010-67112738北京市联华印刷厂印刷版权所有违者必究2010年3月第 1版 开本8801230 1162010年3月第1次印刷 印张O 75字数30千字统一书号：135111056定价：1200元