HJ 548-2009 固定污染源废气.氯化氢的测定.硝酸银容量法.pdf

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1、H J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 5482009固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法(暂行)Stationary source emissions-Determination of hydrogen chloride20091 2-30发布一Silver nitrate titration method201 0-04-01实施环境保护部发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第74号HJ 5482009为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、

2、固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 538-2009)；二、环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 539-2009)；三、环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 540-2009)；四、黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ541-2009)；五、环境空气汞的测定巯基棉富集冷原子荧光分光光度法(暂行)(HJ 542-2009)：六、固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)(I-IJ 543-2009)；七、固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法(暂行)(HJ 544-2009)；八、

3、固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠酮容量法(暂行)(HJ 545-2009)；九、环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原一钼蓝分光光度法(暂行)(HJ 546-2009)；十、固定污染源废气氯气的测定碘量法(暂行)(HJ 547-2009)；十一、固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法(暂行)(HJ 548-2009)；十二、环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)(HJ 549-2009)；十三、水质总钴的测定5氯2一(吡啶偶氮)一1,3二氨基苯分光光度法(暂行)(HJ 550-2009)；十四、水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)(HJ 5512009)。以上标准自2010年4月1日起实施，

4、由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bzm印gov_cn)查询。特此公告。2009年12月30日目 次HJ 548-2009言i、，适用范围1规范性引用文件1方法原理1干扰和消除l试剂和材料1仪器和设备2样品3分析步骤3结果计算。3质量保证和质量控制3注意事项一3前23456789mIiJ 548-2009月Ij 舌为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中氯化氢的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中

5、心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1适用范围固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法(暂行)本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。本标准的方法检出限为003 mg。当采样体积为15 L时，检出限为2 mgn13。2规范性引用文件HJ 5482009本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GBfr 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJfr 373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)GBfr 6

6、682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点，反应式如下：Cl+AgN03一N03一十AgClI2Ag+Cr042一一A92Cr04 I(浅砖红色)4干扰和消除41硫化物、氰化物、氯气及其他卤化物干扰测定，使结果偏高。42废气中有氯气(C1：)共存时，它与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子干扰氯化氢的测定，用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其量，即得氯化氢含量。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试

7、剂。水，GBT 6682，三级。5 1硝酸：P(HN03)=142 gml，优级纯。52无水乙醇：P(CH3CH20H)=079 gCml。53硝酸溶液：c(HNO，卜o10 molL。取625II】1硝酸(51)用水稀释至100ml，混匀。54乙醇溶液：1+1。取250 ml无水乙醇(52)，用水稀释至500 ml，混匀。55氢氧化钠吸收液：c(NaOH)=010 molL。取40 g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至1 000 ml，混匀。1HJ 548200956氯化钠标准溶液用减量法称取O550 oO600 0 g氯化钠(NaCI，预先在瓷坩埚中，于400500。C灼烧至不再发出爆裂声，

8、稍冷，移入称量瓶，称准至O1 nag)，溶于水，移入100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。按式(1)准确计算氯化钠标准溶液浓度：c(NaCl)：W“10 (1) 5844式中：c(Nacl)氯化钠标准溶液的浓度，molL肜一氯化钠的量，g；5844一氯化钠的摩尔质量，gtool。57硝酸银标准贮备溶液：c(AgN03)O10 mollL。571配制称取1700 g硝酸银，溶于水，用水稀释至l 000 ml，贮于棕色细口瓶中。572标定 吸取氯化钠标准溶液(56)lO00 111l，置于白瓷皿中，加25 111l水。加铬酸钾指示剂(59)10 ml，在玻璃棒不断搅拌下，用硝酸银标准贮备溶液

9、滴定，至产生不消失的淡砖红色为止。记录硝酸银滴定溶液体积。另取35珊水，同法进行空白滴定。按式(2)计算硝酸银标准贮备溶液浓度： c(AgN03)=筹(2)式中：c(AgN03卜一硝酸银标准贮备溶液浓度，molL；C1氯化钠标准溶液浓度，molL：碥滴定空白溶液所消耗硝酸银贮备溶液的体积，血；卜滴定氯化钠溶液所消耗硝酸银贮备溶液的体积，“。58硝酸银标准使用溶液吸取标定后的硝酸银标准贮各溶液(57)1000 IIll，置于100皿容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮于棕色细口瓶中。59铬酸钾指示剂称取50 g铬酸钾(K2CrO。)溶于少量水，逐滴加入硝酸银标准使用溶液(58)至产生少量淡砖红色沉

10、淀为止。放置过夜，过滤，弃去沉淀，滤液用水稀释至100 ml，贮于棕色试剂瓶中。510酚酞指示剂称取050 g酚酞，溶于100ml乙醇溶液(54)。6仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。61烟气采样器：流量范围o1 Lmin。62棕色酸式滴定管：25 lI】1。63吸收装置：多孔玻板吸收瓶，75 II】1。64乙酸纤维微孔滤膜：03 Dm。65采样管用硬质玻璃或氟树腊材质，具有适当尺寸的管料，并应附有可加热至120。C以上的保温夹套。66滤膜夹：聚四氟乙烯，尺寸与乙酸纤维微孔滤膜相配。67连接管用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。2HJ 548200968

11、白瓷皿：75II】1。7样品71样品的采集按固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(GBfr 16157)执行。采样时，连接一支内装3050 ml氢氧化钠吸收液(55)的多孔玻板吸收瓶，以05 Lmin流量，采样1030 min。在采样过程中保持采样保温夹套温度为120。C，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。注：氯化氢浓度高时，可串联两支吸收瓶采样，将样品溶液合并，定容后吸取适量溶液滴定。若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前安装滤膜夹。72样品的保存样品采集应尽快分析，若不能当天测定，应将样品密封后于04。C冷藏保存，保存期不超过48 h。8分析步骤81样品的分析采样后，将样品溶液转

12、入白瓷皿中，加酚酞指示剂(510)l滴，滴加010 molL硝酸溶液(53)至红色刚刚消失。加铬酸钾指示剂(59)1 0 ml，不断搅拌，用ool molL硝酸银标准使用溶液(58)滴定，至产生浅砖红色为止。82空白试验取同体积吸收液，根据81操作进行空白滴定。9结果计算按式(3)计算出固定污染源废气中氯化氢的质量浓度：D(HCI)：!坚二堡!：鱼!：堑!塑 (3)K。式中：P(Hcl)固定污染源废气中氯化氢的质量浓度，Inm3：K滴定样品溶液消耗的硝酸银标准使用溶液体积，IIll；滴定空白溶液消耗的硝酸银标准使用溶液体积，“；c：硝酸银标准溶液的浓度，molL；3646氯化氢(HCl)的摩尔

13、质量，gmol：K厂标准状态(101325kPa，273 K)下干气的采样体积，L。1 0质量保证和质量控制101质量控制和质量保证参照HJT373执行。102采样器应在使用前进行气密性检查和流量校准，每批样品至少应带一个全程序空白。103用过的吸收瓶、连接管等，将溶液倒出后，直接用去离子水洗涤，不要用自来水洗涤；在操作过程中应注意防尘，手指不要触摸吸收瓶管口处，以防氯化物玷污。11注意事项滴定时溶液应为中性或微碱性(pH=65105)。在酸性溶液中，CrO。2转化Cr20，2一影响终点时A92Cr04沉淀的生成。在碱性溶液中A矿将形成A920沉淀。3中华人民共和国国家环境保护标准固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法(暂行)HJ 548-2009中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)网址：http：www cesp tom cn电话：010671 12738北京市联华印刷厂印刷版权所有违者必究+2010年3月第 1版 开本880x1230 1162010年3月第1次印刷 印张0 75字数30千字统一书号：13511l057定价：1200元