HJ 546-2009 环境空气.五氧化二磷的测定.抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法.pdf

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1、H J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 546_2009环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原一钼蓝分光光度法(暂行)Ambient air-Determination of phosphorus pentoxideMolybdenum blue ascorbiaccid to deoxidize spectrophotometric method2009-1 230发布 201004-01实施环境保护吉骺发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第74号砌546_2009为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)等十四项

2、标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)(HI 538-2009)；二、环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 539-2009)：三、环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HI 540-2009)；四、黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 541-2009)；五、环境空气汞的测定巯基棉富集冷原子荧光分光光度法(暂行)(HI 542-2009)；六、固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)(HI 543-2009)；七、固定污染源废气硫酸雾

3、的测定离子色谱法(暂行)(HJ 5“-2009)；八、固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠酮容量法(暂行)(HI 545-2009)；九、环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原一钼蓝分光光度法(暂行)(HI 546-2009)；十、固定污染源废气氯气的测定碘量法(暂行)(HI 547-2009)；十一、固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法(暂行)(HJ 548-2009)：十二、环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)(HI 549-2009)；十三、水质总钴的测定5氯2一(吡啶偶氮)1，3一二氨基苯分光光度法(暂行)(HI 550-2009)；十四、水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)(HI

4、551-2009)。以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bzm印goon)查询。特此公告。2009年12月30日目 次HJ 5462009言iv适用范围l规范性引用文件1方法原理。1干扰和消除1试剂和材料1仪器设备。2样品2分析步骤3结果计算一3质量保证和质量控制3前23456789加HJ 546-2009刖 舌为了贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范空气中五氧化二磷的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原钼蓝分光光度法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

5、本标准主要起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原钼蓝分光光度法(暂t7)HJ 54620091适用范围本标准规定了测定空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原一钼蓝分光光度法。本标准适用于空气中五氧化二磷的测定。本标准的检出限为08脚加1，当采样体积为5m3时，检出限为02峪甜，测定下限为08 p,gm3当采样体积为300 L时，检出限为0003 mgm3，测定下限为0，012 nlgm3。2规范性引用文件本标准内容引用了广F辫文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效

6、版本适用于本标准。HJT 194环境空气质量手工监测技术规范GBPI6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理用过氯乙烯等滤膜采集空气中五氧化二磷，采样后，加水与五氧化二磷生成正磷酸。在酸性介质中有酒石酸锑钾存在下，正磷酸与钼酸铵反应生成磷铝杂多酸，用抗坏血酸还原为蓝色的络合物，于700nm波长处测定吸光度，即可计算出空气中五氧化二磷的含量。4干扰和消除当五价砷大于5 agml、四价硅大于8gml、六价铬大于16 p,gml时对本法测定有干扰，加入亚硫酸钠和硫代硫酸钠溶液可消除干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GBT 6682，三级。51硫酸：P(H

7、2S04)=184 gn1I,优级纯。52磷酸二氢钾：p(KH2P04)=234 gm1,基准试剂。53硫酸溶液：“l2H2SOD=5 molL。量取140ml硫酸(51)，边搅拌边缓缓注入盛有500ml水的烧杯中，冷却后，用水稀释至1 000ml，混匀。54钼酸铵溶液：P【fNrI,)6M07024-40 gL。称取4334 g钼酸铵6M070M4H20】，溶于水，并稀释至1 000 ml，混匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱内保存。55抗坏血酸溶液：P(C61-IB06)=17 gL。称取260 g抗坏血酸，溶于水，并稀释至150 ml，贮存于棕色瓶中。于冰箱内保存，如不变色可长期使用。56

8、酒石酸锑钾溶液：PK(SbO)C,H,06】-270 gL。称取274 g酒石酸锑钾【酸SbO)C4I山0612H20】，溶于适量水中，用水稀释至1 000 ml，混匀。57亚硫酸钠溶液：P(Na2S03)=100 gL。1HJ 546_2009称取100 g亚硫酸钠，溶于水，移入l 000ml容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。58硫代硫酸钠溶液：P(Na2S203)=10扎。称取1570 g硫代硫酸钠(N萄舞汩，shoo)，溶于水，移入I ooo ml容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。59磷酸二氢钾标准贮备液准确称取0191 7 g于105110电烘箱中干燥至恒重的磷酸二氢钾52)，溶于水，移入

9、1 000 111l容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀，此溶液每毫升相当于含1000 p-g五氧化二磷。510磷酸二氢钾标准使用液临用时，吸取10lnl磷酸二氢钾标准贮备液(59)于100 ml容量瓶中，用水稀释至刻线，此溶液每毫升相当于含100腭五氧化二磷。也可使用有证的标准溶液。511混合还原剂临用时，分别取40 Inl亚硫酸钠溶液(57)及硫代硫酸钠溶液(58)，与20舶l水混合均匀。512混合显色荆临用时，将25栅硫酸溶液(53)、75 ml钼酸铵溶液(54)和15血抗坏血酸溶液(55)混合在一起j“加入25 ml酒石酸锑钾溶液(56)，混匀。该显色剂在室温下只能稳定4 h。注I：钼酸铵与

10、抗坏血酸溶液混合后加入，可避免硅钼蓝生成。注2：加入酒石酸锑钾可加快室温下的反应速度。6仪器设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。61颗粒物采样器：中流量采样器，80130 Lrain；小流量采样器，1015 Lrain或O30 I,min。62可见分光光度计：具有3比色皿。63过氯乙烯等滤膜：O45 lam。64烘箱。7样品71样品的采集711使用中流量采样器采样采样时，将滤膜装在颗粒物采样器的滤膜夹内，以100 Lrain流量，采样4560 rein，并记录采样条件。采样后，将滤膜用干净的镊子取出，对叠放在样品盒中带回实验室。712使用小流量采样器采样采样时，将滤膜装在颗

11、粒物采样器的滤膜夹内，以15 Lmin流量，采样1020 mill，并记录采样条件。采样后，将滤膜用干净的镊子取出，对叠放在样品盒中带回实验室。72样品的保存样品应于04干燥保存，l周内测定。7：3试样的制备用镊子将采样滤膜从样品盒内取出，置于50 m1烧杯中，加入lOInl水，摇动烧杯使水浸润滤膜，再加入10ml硫酸溶液(53)，搅动并浸泡15 mill以上，用中速定量滤纸过滤样品于50lI】1容量瓶中，用20砌水分数次洗涤烧杯及滤渣，洗涤液合并于容量瓶中。74空白试样的制备取同批号空白滤膜，按步骤7_3同时操作，制备成空白试样。28分析步骤81标准曲线的绘制取8支50trd容量瓶，按表1配

12、制标准系列。表1五氧化二磷标准系列HJ 5462009瓶 号 0 1 2 3 4 5 6 7磷酸二氢钾标准使用液(510)nil 000 010 0 50 090 130 1 70 210 2 50五氧化二磷含量嵋 0 00 l 00 5 00 9 oo 13 0 170 21 O 25 0向容量瓶内分别加入5d水，10 ml硫酸溶液(53)和25ll混合还原剂(511)，混匀，放置lOmJn，加水至约40 11】1，加入80 11】l混合显色剂(512)，加水稀释至刻线，混匀。室温在20。C以上，显色25 rain；室温低于20。C时，显色35 min。在波长700nm处，用3 cm比色皿，

13、以水为参比，测定吸光度，以五氧化二磷含量(g)对吸光度绘制标准曲线，并计算标准曲线的回归方程。82测定于试样(73)和空白试样(74)的容量瓶中各加入25ml混合还原剂(511)，混匀，放置10min，以下步骤同标准曲线的绘制。9结果计算按式(1)计算出空气中五氧化二磷含量的质量浓度：p(P205)=m，-，mo (1)式中：P(P205卜空气中五氧化二磷含量的质量浓度，g，；一由标准曲线计算得出样品滤膜上五氧化二磷的含量，鹇：o由标准曲线计算得出空白滤膜上五氧化二磷的含量，P-g；Kd标准状态(101325 kPa，273 K)下所抽取空气的体积，m3。10质量保证和质量控制质量保证和质量控制应符合HJT 194的要求。采样器应在使用前进行气密性检查和流量校准，采样和分析过程中不要用手指触摸滤膜，防止带入污染。3中华人民共和国国家环境保护标准环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原一钼蓝分光光度法(暂行)HJ 5462009中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)网址：http：wwwcesptomcn电话：010-671 12738北京市联华印刷厂印刷版权所有违者必究2010年3月第 1版 开本8801230 1162010年3月第1次印刷 印张0 75字数30千字统一书号：13511l059定价：1200元