HJ 541-2009 黄磷生产废气.气态砷的测定.二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法.pdf
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1、H J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 5412009黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)Yellow phosphorus production emission-Determination of gaseous arsenic-silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method2009-1 2-30发布 201 0-04-01实施环境保护部发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第74号HJ 541-2009为贯彻中华人民共和国环境保护法。保护环境,保障人体健康,现批准固定污染源废气铅的测定火焰原子
2、吸收分光光度法(暂行)等十四项标准为国家环境保护标准,并予发布。标准名称、编号如下:一、固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)(HI 538-2009):二、环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 539-2009):三、环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HI 540-2009):四、黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HI 541-2009);五、环境空气汞的测定巯基棉富集冷原子荧光分光光度法(暂行)(I-IJ 542-2009):六、固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)(HI 543-2
3、009);七、固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法(暂行)(HI 544-2009);八、固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠酮容量法(暂行)(磁545-2009):九、环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原一钼蓝分光光度法(暂行)(HI 546-2009);十、固定污染源废气氯气的测定碘量法(暂行)(5472009);十一、固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法(暂行)(HJ 548-2009):十二、环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)(HI 549-2009):。十三、水质总钴的测定5一氯一2(吡啶偶氮)一1,3一二氢基苯分光光度法(暂行)(HI 550-2009);十四、水质二氧化
4、氯的测定碘量法(暂行)(551-2009)。以上标准自2010年4月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bzmepgoven)查询。特此公告。2009年12月30日目 次m 5412009言iv适用范围一l规范性引用文件一1方法原理l干扰和消除一1试剂和材料1仪器和设备。2样品。3分析步骤3结果计算3质量保证和质量控制4注意事项4一刚23456789mm 541-2009月U 吾为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法,保护环境,保障人体健康,规范黄磷生产废气中砷及其化合物的监测方法,制定本标准。本标准规定了测定黄磷生产废气中砷及其化合物的二乙
5、基二硫代氨基甲酸银分光光度法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位:北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)HJ 5412009警告:砷化氢为剧毒气体,实验前必须检查砷化氢发生装置是否连接好,以防漏气或反应瓶被崩开。反应应在通风橱内进行。1适用范围本标准规定了测定黄磷生产废气中气态砷及其化合物的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。本标准适用于黄磷生产废气中以气态形式存在的砷及其化合物的测定。本方法检出限为125 J_,g5 ml二乙
6、氨基二硫代甲酸银吸收液,当采气体积15 L时,砷的检出限为O08 mgm3,测定下限为032 mgm3(均以As计)。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB厂r 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJT 373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理黄磷生产废气中的气态砷及其化合物用溴化硝酸吸收液吸收,溴化硝酸将低价砷化物氧化成五价砷化物,在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡(KI-SnCI:)将五价砷还原为三价砷,加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使三价
7、砷进步还原为气态砷化氢(AsH,),与溶解在三氯甲烷(CHCl,)中的二乙氨基二硫代甲酸银(AgDDC)作用,生成紫红色络合物,于510 nln波长处测定吸光度,即可计算出黄磷生产废气中砷及其化合物的含量。4干扰和消除硫化氢、锑化氢、磷化氢与AgDDC有类似的显色反应,对砷的测定产生正干扰。在样品消解时,硫、磷已被硝酸氧化分解,不再有影响,试剂中存在的少量硫化物产生的硫化氢可用乙酸铅脱脂棉除去,锑在300 tag以下可用K-SnCl2掩蔽。5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水,GBT 6682,三级。51无砷锌粒:1020目。52溴水:p(Br2)=312 grr
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