HJ 538-2009 固定污染源废气.铅的测定.火焰原子吸收分光光度法.pdf

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1、H J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 5382009固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)Stationary source emission-Determination of lead2009-1 2-30发布_Flame atomic absorption spectrometry201 0-04-01实施环境保护部发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第74号HJ 5382009为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、固定污染源

2、废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)(HI 538-2009)；二、环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 539-2009)；三、环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 540-2009)；四、黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HI 541-2009)；五、环境空气汞的测定巯基棉富集冷原子荧光分光光度法(暂行)(HJ 542-2009)；六、固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)(IJ 543-2009)；七、固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法(暂行)(HI 544-2009)；八、固定污染源废

3、气气态总磷的测定喹钼柠酮容量法(暂行)(HJ 545-2009)九、环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原一钼蓝分光光度法(暂行)(HJ 546-2009)十、固定污染源废气氯气的测定碘量法(暂行)(HJ 547-2009)：十一、固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法(暂行)(m 548-2009)十二、环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)(HI 549-2009)；十三、水质总钴的测定5氯2(吡啶偶氮)一1,3二氨基苯分光光度法(暂行)(HJ 550-2009)：十四、水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)(HI 5512009)。以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出

4、版，标准内容可在环境保护部网站(bzmepgovcn)查询。特此公告。2009年12月30日目 次HJ 538_一2009言i、r适用范围1规范性引用文件一1方法原理1干扰和消除1试剂和材料l仪器和设备一2样品：!分析步骤2结果计算3质量保证和质量控制一3前，23456789mHJ 5382009刖 吾为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中铅的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源废气中铅的火焰原子吸收分光光度法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年

5、12月30日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1适用范围固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)HJ 538-2009本标准规定了测定固定污染源废气中铅的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于固定污染源废气中铅的测定。方法检出限为5 gg50 ml试样溶液，当采样体积为400 L时，检出限为0013 mgm3，测定下限为0052 mgrIl3。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GBT 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJT 373固定污染源监测质量保证与质量控制技

6、术规范(试行)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理用石英纤维滤筒采集废气样品，经消解制各成试样溶液，用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。4干扰和消除超过铅100倍的Fe3+、A1针、Be升、cP、Cd”、Cu2+、Zn2+、Co针、H92+、Sn2十、Mn”、M萨+、Ag+等离子不干扰测定，Si032稍有干扰。Na+、K+、Ca2+稍有增感作用，当浓度高时，可采用稀释的方法消除干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GBT 6682，二级。51硝酸：p(HN03)-142 gml，优级纯。52高氯酸：p(HCIO。)=167 g

7、ml，优级纯。53过氧化氢：w(H20：)-30，优级纯。54硝酸溶液：烈HN03)=1。用硝酸(51)配制。55硝酸溶液：1+1。用硝酸(51)配制。56铅标准贮备液：p(Pb)=l 00 mgml。称取O500 0 g金属铅(9999)于100ml烧杯中，用(1+1)硝酸溶液(55)15ml溶解，冷却后，移入500 ml容量瓶中，用水稀释至标线。铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。5_7铅标准使用液：p(Pb)-100 pgml。将铅标准贮备液(56)用1HN03(54)稀释为每毫升含10099铅的标准使用液。1HJ 538200958乙炔：纯度不低于996。6仪器和设备除非另有说明，分

8、析时均使用符合国家标准的A级玻璃仪器。61烟尘采样器：流量范围550 Lmin。62石英纤维滤筒。注：如滤筒空白值较高，使用前可先用热(1+1)硝酸溶液(55)浸泡约3 h(不能煮沸，以免破坏滤筒)。从酸中取出后，在水中浸泡10min，取出用水淋洗至近中性，烘干后即可使用。63原子吸收分光光度计。64电热板。7样品71样品的采集按照GBT 16157进行样品采集。铅呈气态存在，应将废气导出管道外72样品的保存滤筒样品采集后将封口向内折叠73试样的制备当温度低于400C时在管道内等速采样。当温度高于400C时，使温度降至400*(2以下，以20 Lrain流量恒流采样1030 min。竖直放回原

9、采样盒中，放入干燥器中保存。将滤筒剪成小块，放入250ml锥形瓶中，加入(1+1)硝酸溶液(55)50ml和30过氧化氢(53)15 ml浸没样品滤筒，瓶口插入-5漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸2 h。冷却后小心滴加30过氧化氢(53)5 ml，必要时可补加少量水，再在电热板上加热至微沸，保持微沸1 h。冷却后过滤，滤液滤入烧杯中，用水洗涤锥形瓶、滤渣三次以上，洗涤液与滤液合并。将装有滤液的烧杯放在电热板上，将滤液蒸至近干(蒸干温度不宜太高，以免崩溅)，再加入(1+1)硝酸溶液(55)2 ml，加热使残渣溶解，冷却后将溶液转移至50ml容量瓶中，用水稀释至标线。74空白试样的制备取同批号

10、空白滤简两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。8分析步骤8 1 原子吸收分光光度计工作条件仪器参数可参照说明书进行选择，以下所列条件和参数供参考。波长：2833 am；狭缝宽度：O8 nm灯电流：5 mA；火焰类型：空气乙炔；气体流量：乙炔21 Lrain，空气80 Lmin：燃烧器高度：100 cm。8 2标准曲线的绘制821标准溶液的配制取7个50 m1容量瓶，按表1配制铅标准系列。用1硝酸溶液(54)稀释至标线，摇匀。表1铅标准系列瓶号 0 l 2 3 4 5 6铅标准使用液ml 0 O 50 100 2 00 3 00 400 500铅浓度(ggm1) 000 1 00 200 4

11、00 600 8 00 100822绘制标准曲线按选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。2HJ 538200983试料的制备取适量试样溶液于50 ml容量瓶中，用1硝酸溶液(54)稀释至标线。同法制各空白试料。84试料的测定按标准曲线绘制的仪器工作条件，测定试料和空白试料的吸光度。9结果计算根据所测定的吸光度值，由线性回归方程计算出试料和空白试料中铅的浓度，并由式(1)计算固定污染源废气中的铅质量浓度。胛e户虻#芑式中：p(Pb卜一固定污染源废气中的铅质量浓度，mgm，；n试料溶液中铅质量浓度，,ttgml；廊一空白试料中铅质量浓度的平均值，,ttgml；5

12、0_式料溶液体积，n11；K试样溶液总体积，m1；卜测定时所取试样溶液体积，ml；吒厂标准状态(101325 kPa，273 K)下干气的采样体积，L。10质量保证和质量控制按HJfr 373的相关规定执行。3中华人民共和国国家环境保护标准固定污染源废气铝的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)HJ 538 2009中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)网址：http：www cesptomcn电话：010671 12738北京市联华印刷厂印刷版权所有违者必究女2010年3月第1版 开本8801230 1162010年3月第1次印刷 印张0 75字数30千字统一书号：135111067定价：1200元